Способ очистки хлористого водорода
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение позволяет проводить очистку хлористого водорода одновременно от воды и кислорода при увеличении глубины очистки от кислорода и упростить процесс очистки. Для этого хлористый водород пропускают через слой хлорида железа (II), нанесенного на активированный уголь, с расходом не более 500 . Температура поглотителя при очистке может находиться в интервале -70..+ 200°С. Хлорид железа (II) наносят на активированный уголь путем пропитки угля водным раствором хлорида железа (II) с содержанием хлорида железа (II) 25-40,6 мае. %. Количество хлорида железа (II) составляет 22-35 мае.% от массы поглотителя , 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5I)5 С 01 В 7/07
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4811204/26 (22) 06.04,90 (46) 15.04.92. Бюл. ¹ 14 (71) Научно-исследовательский институт материаловедения (72) Д.Н. Звуков, В.С. Зонтов и В.Ф. Попенко (53) 546.131(088.8) (56) Патент Великобритании № 2188043, кл. С 01 В 7/07, 1987. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА (57) Изобретение позволяет проводить очистку хлористого водорода одновременно от воды и кислорода при увеличении глубины
Изобретение относится к технологии очистки газов и может быть использовано для финишной очистки хлористого водорода, применяемого в электронной промышленности для травления кремниевых подложек.
Цель изобретения — одновременная очистка оГкислорода без снижения глубины очистки от паров воды.
Подготовка поглотителя.
230 г активированного угля марки СКТ зернением 2,0 — 2,7 мм помещают в колонку из нержавеющей стали емкостью 500 л и пропитывают водным раствором хлорида железа (И). После этого колонку с поглотителем высушивают в токе особо чистого азота при 300 С в течение 3 ч, вакуумируют до остаточного давления 1 ° 10 мм рт.ст., ох„„Я „„1726368 А1 очистки от кислорода и упростить процесс очистки, Для этого хлористый водород пропускают через слой хлорида железа (11), нанесенного на активированный уголь, с расходом не более 500 ч . Температура поглотителя при очистке может находиться в интервале -70...+ 200 С. Хлорид железа (II) наносят. на активированный уголь путем пропитки угля водным раствором хлорида железа (11) с содержанием хлорида железа (II) 25 — 40,6 мас.%. Количество хлорида железа (И) составляет 22-35 мас.% от массы поглотителя, 1 табл. лаждают до комнатной температуры и герметизируют, Экспериментально установлено, что для получения поглотителя с содержанием
FeClz 22-35% концентрация FeClz в водном растворе. применяемом для пропитки, должна быть не ниже 25%. Верхний предел концентрации FeClz определяется концентрацией насыщенного раствора, равной
40,6%.
Пример 1. Колонку с подготовленным поглотителем подсоединяют к баллону с хлористым водородом и пропускают хлористый водород при комнатной температуре с расходом 300 ч (150 л/ч). После очистки хлористый водород подается в установку травления кремниевых пластин. Содержание воды в исходном хлористом водороде
1-10 об.%, кислорода — 6 10 об.%. Содер1726368
Формула изобретения
Способ очистки хлористого водорода от паров воды, включающий пропускание его через слой поглотителя, представляющий
5 собой хлорид металла, нанесенный на твердый носитель, отличающийся тем, что, с целью одновременной очистки от кислорода без снижения глубины очистки от паров воды, в качестве поглотителя используют
10 хлориджелеза(11), нанесенный на активированный уголь в количестве 22 — 35 от общей массы, и пропускание ведут с расходом не более 500 ч .
}, Расход хлористого во дорода, Ц
Концентрация примесей в исходном газе, об. 3
Пример Содержание ГеС12
Концентрация примесей в очищенном газе, об. 3 в поглотителе, мас. о
Кислород Вода
Кислород Вода
8 ° 10
8 .1О
400
3Р
8-10
8 10
8 ° 10
8 -1О
8.10
8 10
8 10
1,О 10
500
А 2о3 )60
10
6-10 з
11 (прототип) Вс1 на
50
Составитель Д.Звуков
Техред М.Моргентал
Редактор А.Лежнина
Корректор О .Кундрик
Заказ 1242 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 жание воды после очистки 2 10 об.%, кислорода — 8 10 об. 7ь.
Содержание воды в хлористом водороде определяли методом "точки росы", содержание кислорода — хроматографически.
Другие примеры реализации предлагаемого способа очистки хлористого водорода приведены в таблице.
Использование предлагаемого способа очистки хлористого водорода по сравнению с прототипом позволяет проводить одновременную очистку от кислорода и воды, а также избежать использования агрессивных и легко воспламеняющихся реагентов при подготовке поглотителя.
520
6,)p-з
6 10 з
6 ° 1О з б ° 10 з
610з б 10 з
6.)p з
6 1p з
6 10 з
6 10 з
6 10 з
1 10з
1.)P з
1 10з
1 ° 10 з
1 10 з
1 1О з
1 ° 10 з
1 10з
1.)P з
110 з
7„10 з
2 10
3 10
4 ° 10
7 1О
1,,0 10
1,0 ")О
1,0 lp
1,0 1О
2,2 10
1,4 10
1 10