Способ получения 4,6-дихлор-2-метилсульфонил пиримидинае[:1со;осм.чя i>& п v;'-)!t;;o •<...., ....,,^г;..пг^':^л;::у.:;'л

Способ получения 4,6-дихлор-2-метилсульфонил пиримидинае[:1со;осм.чя i>& п v;'-)!t;;o •<...., ....,,^г;..пг^':^л;::у.:;'л

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Г728И

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 16.XI.1964 (Ло 929927/23-4) Кл. 12р, 7pi с присоединением заявки М

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 07 1/11.1965, Бюллетень N 14

Дата опубликования описания 12 VII1.1965

МПК С 07

УДК 547.853.4.07(088.8) Автор изобретения

Ю. И. Богодист

Заявитель Украинский научно-исследовательский санитарно-химический институт

t р0=p f:!",„",;,,, J!.>сСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

4,6-ДИХЛОР-2-МЕТИЛСУЛЬФОНИЛПИРИМИДИНА „:, " . !". (Ф»

1 2

Предмет изобр етен и я

Подписная группа Л3 5т"

Известен способ получения 4,6-дихлор-2-метилсульфонилпиримидина путем обработки

4,6-дихлор-2-метилтиопиримидина в абсолютном метиловом спирте сухим хлором с охлаждением льдом. При этом выход целевого продукта составляет 49>/р.

С целью увеличения выхода предложен способ получения 4,6-дихлор-2-метилсульфонилпиримидина, заключающийся в том, что 4,6-дихлор-2-метилтиопиримидип окисляют 30 О/о -ным раствором перекиси водорода в присутствии уксусного ангидрида. Выход 4,6-дихлор-2метилсульфонилпиримидина количественный.

Пример. В химическом стакане из термостойкого стекла емкостью 2 л растворяют в

0,24 г ° моль уксусного ангидрида 0,02 г моль

4,6-дихлор-2-метилтиопиримидина и к полученному раствору добавляют 0,066 г ° моль (7,5 мл 30>/>-ного водного раствора) перекиси водорода. Смесь осторожно нагревают и энергично перемешивают встряхиванием до получения прозрачного раствора. Затем быстро, но осторожно, нагревают до появления паров над жидкостью и конденсации их на стенках стакана. Через 2 — 5 мин наблюдают бурную реакцию с внезапным и сильным вскипанием реакционной смеси. По окончании бурной реакции раствор кипятят еще в течение 2—

3 мин, переливают в круглодонную колбу и отгоняют уксусную кислоту в вакууме водоструйного насоса на водяной бане при 70—

80 С, а в конце отгонки температуру бани доводят до 90 †100. Ополаскивают стакан

3 раза. используя по 10 мл хлороформа; последний отгоняют из колбы в вакууме. После тщательной сушки в вакууме получают ко10 личественный выход 4,6-дихлор-2-метилсульфопилпиримидина с т. пл. 115,5 — 116,5 С. Аналитический образец с т. пл. 117 — 117,5 С полу ают перекристаллизацией из смеси и-гептана и этилацетата (2: 1).

15 Найдено, о/о. С1 31,39; S 14,22.

Сзн С12Х202.

Вычислено, >/О. С1 31, 24; S 14,12.

Способ получения 4,6-дихлор-2-метилсульфонилпиримидина окислением 4,6-дихлор-2метилтиопиримидина, отличающийся тем, что, 25 с целью увеличения выхода продукта, окисление ведут 30О/о-ным раствором перекиси водорода в присутствии уксусного ангидрида.