Стекло для защитных тонкопленочных покрытий
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к бесщелочным диэлектрическим стеклам и может найти применение в электронной и электротехнической промышленности в качестве материала для защиты активной части кремниевых полупроводниковых приборов от неблагоприятных воздействий среды. С целью повышения коррозионной устойчивости покрытий в водно-аммиачной среде стекло содержит компоненты в следующих соотношениях , мас.%: SI02 30-48; АЬОз 12-22; МдО 1-10: ВаО 1-7; SrO 1-7; TIQ24-11; МпО 5-15; 5-20. Процент потери массы в 10%-ном растворе аммиака через 5 сут - до 12,10 сут - до 48, 20 сут - до 86. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„, Ы„„1730063 А1 (я)5 С 03 С 3/085
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ применение в электронной и электротехнической промышленности в качестве материала для защиты активной части кремниевых полупроводниковых приборов от неблагоприятных воздействий среды. С целью повышения коррозионной устойчивости покрытий в водно-аммиачной среде стекло содержит компоненты в следующих соотношениях, мас,%: SION 30-48; АЬгОз 12 — 22;
МдО 1-10; ВаО 1-7; SrO 1 — 7; Т!Ог 4 — 11; М пО
5-15; В гОз 5-20. Процент потери массы в
10%-ном растворе аммиака через 5 сут — до
12,10 сут — до 48, 20 сут — до 86. 2 табл.
О
С та при следующем соотношении компонентов, мас.%:
1 ! ()
О
0л
Изобретение осуществляется следующим образом. В качестве исходных компонентов используют кварцевый песок, оксиды алюминия, титана, марганца (И), висмута (III), карбонаты магния, бария и стронция квалификации "х.ч." и "о;с.ч.". В табл. 1 приведены составы предлагаемых стекол (1 — 7). Исходные компоненты отвеши(21) 4839970/33 (22) 18.06,90 (46) 30.04.92. Бюл. М 16 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) B.À. Грожик, Г.В. Бычко и Л.Г. Ходский (53) 666.112.9(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
М 579241, кл. С 03 С 3/085, 1976.
Авторское свидетельство СССР
М 1520029, кл. С 03 С 3/085, 1988. (54) СТЕКЛО ДЛЯ ЗАЩИТНЫХ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к бесщелочным диэлектрическим стеклам и может найти
Изобретение относится к составам диэлектрических стекол с низким коэффициентом линейного термического расширения (КЛТР), способных образовывать тонкие пленки на кремнии путем термического испарения в вакууме, и предназначено для применения в электронной и электротехнической промышленности в качестве материала для защиты активной части кремниевых полупроводниковых приборов (тиристоры, диоды, транзисторы), от неблагоприятных внешних воздействий среды.
Целью изобретения является повышение коррозионной устойчивости тонкопленочных стеклопокрытий в водно-аммиачной среде.
Цель достигается тем, что стекло, включающее SION, А!гОз, MgO, ВаО, SrO, Т10г, Мп О, дополнительно содержит оксид висмуSION
А!гОз
MgO
ВаО
SrO
Т Ог
МпО
ВгОз
30-48
12-22
1 — 10
1 — 7
1 — 7
4 — 11
5 — 15
5 — 20
1730063
70,0, мас.
24,0
14,0
18,0
40,0
12,9
29,4
14,2
Диоксид кремния что соответствует, в
Оксид алюминия
Оксид марганца (IV)
Оксид титана
Оксид висмута (!!!)
Карбонат бария
Карбонат магния
Карбонат стронция
12
9
7
55 вают в соответствии с заданным составом и смешивают, синтезируют стекла при температуре 1400 — 1450 С, измельчают и отсеивают фракцию стекла с размером зерен
90-200 мкм. (Источник методики — книга:
Павлушкин Н.М„Ходаковская P.Н. и Сентюрин Г.Г. Практикум по технологии стекла и ситаллов. М.: Стройиздат, 1970, с. 512). Ilonученный порошок стекла используют для формирования стеклопленок методом термического испарения в вакууме с применением реэистивного испарителя. При использовании электронно-лучевого испарителя из гранулята стекла после его повторного расплавления изготавливают методом отливки стеклянную шайбу, соответствующую форме тигля электронно-лучевого испарителя.
Пример конкретного осуществления (состав М 3).
Взвешивают следующиее компоненты вуказанных количествах,,r:
Компоненты смешивают и из полученной шихты синтезируют стекло в силитовой печи при температуре 1450 С и выдержке
45 мин. Стекло измельчают в яшмовых барабанах с халцедоновыми шарами на планетарной мельнице "Санд", периодически по мере измельчения отсеивая фракцию порошка с размером зерен 90 — 200 мкм с помощью металлических сит. Необходимое количество полученной фракции порошка загружают в вибробункер, которым снабжена установка вакуумного напыления УВН—
71 — P2 и с помощью которого порошок стекла подается на испаритель. Испарителем служит вольфрамовая полоса размером
70х12х0,2 мм. После откачки установки до требуемой степени вакуума (5 — 7) 10 Па испаритель нагревается до температуры
1900 С и на него вибробункером подается порошок стекла. При этом на поверхности расположенных над йспарителем кремниевых пластин диаметром 40 мм поисходит формирование тонкой стеклопленки. Формирование пленки толщиной 0,8 мкм происходит в зависимости от интенсивности подачи порошка стекла на испаритель за время 4 — 7 мин.
Кроме описанного способа формирования пленок с помощью резистивного испарителя возможен вариант термического испарения с применением электронно-лучевого испарителя. Для этого полученный гранулят повторно расплавляют при 1400 С и отливают расплав в форму из стали 40х13, которая имеет следующие размеры лунки для отливки: глубина — 8 мм, нижний диаметр — 47 мм, верхний диаметр — 52 мм, Стеклянную шайбу после затвердевания помещают в муфельную печь при 700 С, выдерживают ее в течение 1 ч при этой температуре, затем оставляют ее в печи до полного охлаждения. Полученную отожженную отливку загружают в тигель анода установки вакуумного напыления УРМ
3.279.060 и осуществляют процесс напыления пленок на кремниевые пластины диаметром 76 мм при следующих параметрах режима установки: вакуум не хуже 1 10
Торр; температура пластин — 180 С; ток эмиссии катода — 0,4 А; напряжение электронно-лучевой пушки — 8 кВ; ток коллектора — 0,1 А. Формирование пленки толщиной 0,8 мкм происходит за время
12 — 18 мин. Остальные примеры выполнены аналогично приведенному.
Данные по коррозионной устойчивости пленок из предлагаемых стекол в сравнении с прототипом представлены в табл. 2.
Существенным преимуществом изобретения является то, что предлагаемое соотношение компонентов состава стекла позволяет достичь высокой коррозионной стойкости получаемых тонких стеклопленок, что обеспечивает надежную защиту ри-перехода полуповодниковых приборов от неблагоприятных воздействий внешней среды как при технологических операциях изготовления приборов, связанных с применением воды и водно-аммиачных растворов (фотолитография), так и в процессе эксплуатации приборов в атмосферных условиях.
Отсутствие в составе стекла оксидов, обладающих способностью к необратимой термической диссоциации в вакууме или оксидов, обладающих слишком низким давлением паров, обеспечивает формирование тонкопленочных стеклопокрытий на кремнии при термическом испарении стекла в вакууме с сохранением состава исходного материала и, следовательно, с сохранением присущих исходному стеклу электрофизических и термических свойств, Дополнительным преимуществом стекла является отсутствие. реиспарения его с подложки при вакуумном напылении тонких пленок, 1730063
Таблица 1
Составы предлагаемых стекол
Таблица 2
Составы предлагаемых стекол
Составитель B.Ãðîæèê
Редактор Т.Лошкарева Техред М.Моргентал Корректор Л,Бескид
Заказ 1484 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Формула изобретения
Стекло для защитных тонкопленочных покрытий, включающее Si02, AI203, М90, ВаО, SrO, Ti02, МпО, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения коррозионной устойчивости покрытий в водно-аммиачной среде, оно дополнительно содержит В!гОз при следующем соотноношении компонентов, мас. :
SiO2
А1 0з
М9О
ВаО
5 SrO
Т1 02
МпО
Ва Оз
30-48
12 — 22
1 — 10
1 — 7
1 — 7
4 — 11
5 — 15
5 — 20