Способ получения раствора-расплава для выращивания монокристаллов кт @ оро @

Способ получения раствора-расплава для выращивания монокристаллов кт @ оро @

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) s С 30 В 9/00, 29/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

0

,(Я 0 0

Qt

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4826858/26 (22) 11.04.90 (46) 30.09.92. Бюл. М 36 (75) В,B.Ðàíäoøêèí, Ю.И.Слинкин и В.И.Чани (56) 1, Элементы и устройства на цилиндрических магнитных доменах. Справочник. М.;

Радио и связь, 1987, с.91.

2. Bordni P.F., Jacco J.Ñ. Viscosity and

density of solutions used in high-temperature

solution growth of KTiOPO4 (KTP) — J. Cryst.

Growth, 1987, v.82, N 3, р.351-355, 3. Rene Macce Jean Claude irenier stude

de monophosphates du tupe M Ti0Ð4 aree

M Rb, К, et al. Bull Soc, Fr Mineral Crystal.

1971, v.94, р.437-439.

Изобретение относится к области получения монокристаллов и может быть использовано при синтезе монокристаллов

KTi0P04 (KTP), которые служат удвоителями частоты лазерного излучения..

Известен способ приготовления раствора-расплава (РР), включающий перемешивание компонентов шихты и ее наплавление в платиновый тигель при помещении тигля в муфельную печь (1), Недостатком этого технического решения является невозможность получения PP для выращивания KTP с воспроизводимыми свойствами из-за разбрызгивания PP иэ тигля при нагреве.

Известно техническое решение, при осуществлении которого перемешивают компоненты TiOg, КН2Р04 и К2НР04 в шаровой мельнице, шихту направляют в платино,, Ы„„1765265 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРАРАСПЛАВА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КТ!ОР04 (57) Использование: синтез монокристаллов

KTi0P04 (КТР), которые служат удвоителями частоты лазерного излучения. Сущность изобретения: на дно тигля помещают смесь

Ti0z и КРОз, а затем К2СОэ, нагревают шихту до температуры не более 700 С со скоростью 100-700 град/ч, а затем до температуры не более 1120 С со скоростью не более

100 град/ч, При нагреве шихты не наблюдается разбрызгивание раствора-расплава при взаимодействии исходных компонентов с окружающей средой. вый тигель и разогревают до температуры

1050 С (2), Недостатком является низкая воспроизводимость состава PP из-за разбрызгивания шихты при ее нагреве, сложность и длительность приготовления PP.

Наиболее близким техническим решением является способ получения растворарасплава, включающий загрузку в тигель смеси Т102, КРОз и К2СОэ и ее нагрев (3).

Недостатком способа является низкая воспроизводимость состава раствора-расплава из-за разбрызгивания шихты при ее нагреве, сложность и длительность приготовления раствора-расплава.

Целью изобретения является повышение воспроизводимости раствора-расплава, упрощение и ускорение процесса приготовления раствора-расплава, 1765265

35

50

Цель достигается тем, что в известном способе приготовления PP для выращивания КТР, включающем заполнение тигля компонентами и его нагрев, заполнение тигля компонентами осуществляют в последовательности; нижний слой — смесь Т 02 и

КРОз, верхний слой — KzCOz, причем разогрев шихты до температуры 700 С осуществляли со скоростью 100-700 град/ч в течение 1-7 ч, а от 700 до 1120 С вЂ” со скоростью не более 100 град/ч не менее.чем за

4,2 ч, Сравнение с прототипом свидетельствует о соответствии заявляемого технического решения критерию "новизна", Среди известных способов приготовления раствора-расплава для выращивания монокристаллов КТР не обнаружено таких, которые содержат отличительные признаки заявляемого технического решения.

Следовательно, оно соответствует критерию "существенные отличия". Соответствие критерию "положительный эффект" обусловлено следующим.

При использовании способа прототипа, включающего перемешивание компонентов шихты, при нагревании шихты, как показал наш опыт, наблюдается "пузырение" расплава и, как следствие, его разбрызгивание, Для уменьшения влияния этого отрицательного эффекта приходится наплавлять тигель малыми порциями(не более20% объема), а температуру повышать со скоростью не более 20-50 град/ч, Зто усложняет и удлиняет процедуру приготовления PP. В заявляемом изобретении смешивали не все компоненты, а только два TiOz и КР04, Зту смесь помещали на дно тигля, Сверху в тигель засыпали К2СОз, Такой способ заполнения тигля предотвращал неконтролируемое разбрызгивание РР, При скорости .разогрева более 700 град/ч на первом этапе и риходится использовать мал ои нерционную печь, что снижает воспроизводимость кристаллообразующих свойств PP из-за неконтролируемых флуктуаций его температуры. При этой скорости менее i00 град/ч удлиняется процесс приготовления PP После разогрева шихты до 700 С дальнейший разогрев со скоростью более 100 град/ч приводит к неконтролируемому разбрызгиванию РР, При температуре выше 1120 С невозможна кристаллизация высококачественных монокристаллов КТР из-за включений другой фазы.

Пример 1, Приготовление PP осуществляют в установке типа УЗР-3 с омическим нагревом в платиновом тигле объемом

100 мл, Оптимальный состав шихты:

Ti02 — 25,71 r

КРОз — 78,89 г

К2СОз — 2176 г

Получение крйсталлов КТР возможно, если содержание компонентов отличается от указанного на 1(5-8)%, Засыпка компонентов осуществляется в последовательности: нижний слой из смеси компонентов TiOz +

+КРОз (около 3/4 объема тигля), верхний слой — К2СОз (около 1/4.объема тигля), Разогрев печи с тиглем осуществляют с помощью прецизионного программируемого регулятора температуры РИФ-101 в два этапа. До температуры 700 С печь разогревают со скоростью 100, 300, 500 и 700 град/ч, à or температуры 700 С и выше (до 1120 С) со скоростью 20, 40, 60, 80 и 100 С. Приготовленный таким образом PP заполняет объем тигля не менее, чем наполовину, После гомогенизации PP при 1120 С осуществляют синтез кристаллов KTP методом медленного охлаждения РР, После завершения процесса никаких следов выброса компонентов PP при взаимодействии исходных реагентов с окружающей средой не обнаружено разбрызгивание PP наблюдалось при скорости разогрева на втором этапе 105-200 град/ч, однако оно было существенно меньше, чем в прототипе), Контрольное взвешивание тигля с PP и синтезированных кристаллов показывает изменение веса РР, связанное только с испарением продукта разложения

К2СОз в виде COz, Пример 2. Для сравнения засыпку компонентов шихты осуществляют в иной последовательности (1-й слой — нижний):

А: 1 слой — смесь Ti02+ КРОз+ К2СОз

Б: 1 слой — TIOz

2 слой — КРОз

3 слой — К2СОЗ

В: 1 слой — КРОз

2 слой — Т 02

3 слой — КРОз

4 слой — К2СОЗ

Разогрев тиглей осуществляют также, как описано выше. При этом в случае (А) наблюдается бурная реакция разложения KzCOq со вспениванием вязкого расплава КРОз и неконтролируемой потерей части PP. В случае(Б) разбрызгивания PP не наблюдается., однако TiOz, находившийся на дне тигля, полностью не растворяется, что не позволяет осуществить полную гомогенизацию PP в предростовой период, В случае (В) слой TiOz образовывал "корку", которая также полность,о не растворяется в процессе гомогенизации, Во всех случаях приготовление смесей осуществляют путем тщательного перетирания компонентов в агатовой ступке.

1765265

Составитель Н. Пономарева

Техред М.Моргентал Корректор Е. Папп

Редактор

Заказ 3357 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Формула изобретения

Способ получения раствора-расплава для выращивания монокристаллов

KTiOP04, включающий загрузку в тигель смеси Ti02, КРОз и К2СОз и ее нагрев, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости растворарасплава, упрощения и ускорения процесса, приготовления раствора-расплава, на дно тигля помещают смесь TiOz и КРОз, а затем

КгСОз, нагрев ведут до температуры не бо5 лее 700 С со скоростью 100-700 град/ч, а затем до температуры не более 1120 С со скоростью не более 100 град/ч.