Способ получения 5-нитро-2,4,6-трихлорпиримидина

Способ получения 5-нитро-2,4,6-трихлорпиримидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l78383

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства N

1(л. 12р, 7ю1

Заявлено 09.1.1965 (ЛЪ 937192/23-4) с присоединением заявки Ме

Приоритет

Опубликовано 22.!.1966. Бюллетень Ке 3

Дата опубликования описания 28.П.1966

МПК С 07cj

УДК 547.853.7.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министров

СССР

Лвтор изобретения о 1-1

Ю. И. Богодист!.т йт * ATl.ö1ã,0 заявитель Украинский научно-исследовательский санитарно-химический! йнститут 1 у

Тi:i с.с.; -тГ(,Ктд д

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-2,4,6-ТРИХЛОРПИРИМИДИНА

Известен способ получения 5-нитро-2,4,6трихлорпиримидина путем взаимодействия 5нитробарбитуровой кислоты с хлорокисью фосфора в присутствии диэтиланилина. Выход

20>/ю.

С целью увеличения выхода продукта и расширения сырьевой базы предложено 5-нитро4,6-дихлор-2-метилтиопиримидин обрабатывать хлором в среде абсолютного спирта. Выход целевого продукта количественный.

П р и и е р. В раствор 0,1 2 иоль 5-нитро4,6-дихлор-2-метилтиопиримидина в 150 лтл абс. метанола при охлаждении ледяной водой пропускают в течение 20 мин сильную струю сухого хлора до получения желтого раствора.

Затем снимают охлаждение, выдерживают полученный раствор при 15 — 20 С в течение

20 мин и отгоняют метанол в вакууме сначала при 20 — 25 С, потом при 25 — 50 С. Маслянистый остаток растирают со 100 лл холодной воды, при этом он быстро затвердевает и превращается в бесцветные тяжелые кристаллы, которые многократно растирают и промывают на фильтре еще 400 л л холодной воды. Полученные кристаллы сушат в вакууме над фосфорным ангидридом в течение 10 час и получают 5-нитро-2,4,б-трихлорпиримидин с т. пл.

56 — 58 С. Лналитический образец с т. пл. 58—

59 С получают после однократной кристаллизации из н-гептана.

10 Найдено, ю/ю: С146,70; N 18,52.

Сй С1з з Оэ.

Вычислено, %: C146,57; lU 18,39.

Предмет изобретения

Способ получения 5-нитро-2,4,6-трихлорпиримидина, сгличсиощийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и расширения сырьевой базы, 5-нитро-4,6-дихлор-2-метилтио2С пиримидин обрабатывают хлором в среде абсолютного спирта.