Способ очистки парогазовой смеси от тетрахлорида кремния

Способ очистки парогазовой смеси от тетрахлорида кремния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: очистка отводящих газов в химической и полупроводниковой промышленности . Сущность изобретения Очищаемая парогазовая смесь проходит холодильник , где охлаждается до температур соответствующих точкам росы и поступает под слой воды в гидролизе. Газообразные продукты гидролиза тетрахлорида кремния улавливаются водой в насадочном абсорбере . 1 табл., 1 ил. S .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ (Л

4 (Л

О ! ! !

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4747522/26 (22) 09.10.89 (46) 15.01.93. Бюл. N 2 (71) Запорожский филиал Государственного научно-исследовательского института по промышленной и санитарной очистке газов (72) В.А.Андреев, В.П.Приходько, Б.И.LUecтаков и В.А.Подрядчиков (56) Авторское свидетельство СССР N

202896, кл. B 04 С 3/06, 1967.

Патент ПНР N 94337, кл. С 01 В 38/08, 1977.

Патент США N4490343,,кл, С 01 В

33/12, 1984, Предлагаемое изобретение относится к технике очистки парогазовых выбросов в атмосферу от гидролизуемых водой хлорсиланов, в частности от тетрахлорида кремния, и может быть использовано в химической и ромы шлен ности, в п роизводствах полупроводников в резинотехнических изделиях, В настоящее время парогазовые смеси тетрахлорида кремния (ТХК) обрабатываются в мокрых скрубберах или на термических установках с последующей очисткой водой в абсорберах, При таких методах газоочистки образуется устойчивый туман соляной кислоты, который плохо абсорбируется и загрязняет атмосферу.

Задачей пред, агаемого изобретения является разработка способа очистки смеси водорода и тетрахлорида кремния методом его гидролиза с исключением образования тумана соляной кислоты в продуктах гидролиза, Известен способ извлечения четыреххлористого кремния из абгазов в котором. Ы 1787508 А1 (я)5 B 01 D 53/14, 53/34, С 01 В 33/08 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПАРОГАЗОВОЙ

СМЕСИ ОТ ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ (57) Использование: очистка отводящих га. зов в химической и полупроводниковой промышленности. Сущность изобретения

Очищаемая парогазовая смесь проходит холодильник, где охлаждается до температур соответствующих точкам "росы" и поступает под слой воды в гидролизе. Газообразные продукты гидролиза тетрахлорида кремния улавливаются водой в насадочном абсорбере. 1 табл., 1 ил, четыреххлористый кремний абсорбируется керосином с последующей его десорбцией при температуре 68 — 90 С (1), Недостатком известного способа извлечения четыреххлористого кремния из абгазов является низкая эффективность, он экономически дорог для низких концентраций хлорсиланов, характерных в выбросах в атмосферу. В основном такой способ приемлем для вторичного использования тетрахлорида кремния.

Известен так же способ выделения хлорсиланов из газовой смеси, содержащей водород и хлорводород (2). В данном известном способе хлорсиланы абсорбируются этиленбензолом в интервале температур от плюс 10 С до минус 30 С, Полученный абсорбент, содержащий 3 — 5% (масс.) хлорсиланом, перегоняют в ректификационной колонне с отбором хлорсиланов для вторичного пользования. Недостатком известного способа выделения хлорсиланов из газовой смеси является неприемлемость для низких концентраций и сложность технологии.

1787508

15

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к заявляемому способу очистки парогазовой смеси от хлорсиланов является способ газоочистки от хлорсиланов, где парогазовая смесь с целью извлечения хлорсиланов (тетрахлорида кремния) подвергается обработке промывочной жидкостью, представляющей слабый раствор соляной кислоты, При контакте парогазовой смеси с поглотительным раствором йройсходит гидролиз хлорсиланов с выделением хлористого водорода, который поглощается раствором и концентрирует его, В результате рецикла поглотительного раствора осуществляют его насыщение, Для снижения испарения и потерь промывочную жидкость (поглотительный раствор) перед контактом с газообразной смесью охлаждают в холодильнике, Недостатком данного известного способа является образование и наличие в абгазах тумана соляной кислоты, который плохо улавливается в промывочной колонне и мокрыми фильтрами.

Цель предлагаемого изобретения является повышение эффективности газоочистки за счет исключения образования тумана соляной кислоты промывкой большим количеством воды захоложенной парогазовой смеси до точки "росы".

Поставленная цель достигается тем, что, парогазовая смесь тетрахлорида кремния охлаждается в холодильнике до точки "росы" и направляется под слой воды, объем которой в несколько раз больше стехиометрического расчета. При данных условиях благодаря центров перенасыщения паров

ТХК и избытка воды в зоне контакта, гидролиз ТКХ проходит практически без образования тумана соляной кислоты. Продукты гидролиза в виде хлористого водорода и геля кремневой кислоты извлекаются в абсорбере и отстойнике.

Новизной предлагаемого изобретения является проведение гидролиза ТХК в избытке воды при температуре парогазовой смеси в интервале точки "росы". Такое ре- шение задачи значительно отличается от решений известных аналогов и прототипа, Положительный эффект при использовании предлагаемого изобретения проявляется в высокой эффективности газоочистки;

Существенным отличием предлагаемого способа очистки парогазовой смеси от ТХК в сравнении с аналогом и прототипом являются следующие отличительные признаки: — предварительное охлаждение парогазовой смеси до точки "росы" извлекаемого компонента;

55 — контактирование захоложенной парогазовой смеси в объеме воды, превышающем стехиометрическое количество в 3 — 3,5 раза, Сочетание таких существенных отличительных признаков способствует полноте гидролиза хлорсиланов и практически исключает образование тумана соляной кислоты.

По каждому отличительному признаку заявляемого способа очистки парогазовой смеси от хлорсиланов проведен поиск. B результате проведенного поиска аналогичных решений не выявлено. Таким образом, заявляемый объект отвечает критерию изобретения "существенные отличия"

Сущность предлагаемого изобретения поясняется технологической схемой и примерами.

Схема установки для осуществления способа очистки парогазовой смеси от хлорсиланов, представленная на рисунке, включает холодильник 1, гидролизер 2, абсорбер 3 и отстойник 4.

Способ очистки осуществляется следующим образом.

Парогазовая смесь, подлежащая очистке, охлаждается в холодильнике 1 до точки

"росы" по ТХК и направляется в таком состоянии в гидролизер 2 с постоянным уровнем подкисленной воды, которая стекает из абсорбера 3. B результате контакта парогазовой смеси в объеме воды происходит энергетический гидролиз, теплота которого компенсируется холодом, выносимым парогазовой смесью. B результате гидролиза образуется хлористый водород, улавливаемый в абсорбере 3, и гель кремневой кислоты, извлекаемой в отстойнике 4. Кислый сток из абсорбера направляется в гидролизер, а из гидролизера на нейтрализацию.

Принципиальные возможности предлагаемого способа очистки парогазовых смесей от хлорсиланов, в частности от тетрахлорсилана, поясняются рядом примеров и результатами испытаний, Пример 1. Парогаэовая смесь (ПГС), содержащая водород и пары тетрахлорсилана со средней концентрацией 150 г/м, что соответствует точке "росы" минус 32 С, после холодильника приобретает температуру минус 28 С и поступает в гидролизер со стехиометрическим содержанием воды. На выходе из гидролизера содержание аэрозоля соляной кислоты составило 106 мг/м, Пример 2. Парогазовая смесь по условиям примера 1 после холодильника охлаждалась до температуры минус 32 — 33 С (соответствие точке "росы") и направлялась в гидролизер. Содержание аэрозоля соляной кислоты снизилось до 29 мг/м .

1787508

Условия испытаний

Начальные условия

Температура

ПГС после холодильника, С

Относительное количестВО ВОды к ат

-28,0

-29,0

-30,0

-32,0

-33,0

-35,0

-32,0

-32,0

-32,0

-32,0

-32,0

Расчетн.

3- кратное

2,5-кратное

3,0-кратное

3,5-кратное

4,0

5,2

Пример 3. Парогазовая смесь по примерам 1, 2 поступает в гидролизер с двухкратным избытком воды относительно расчетному, Выход аэрозоля соляной кислоты при этом составил 16 мг/м .

Пример 4. Парогазовая смесь по условиям примеров 1, 2 контактирует в гидролизере с 3-х кратным избытком воды. Содержание аэрозоля соляной кислоты в продуктах гидролиза снизилось до 10 мг/м, Пример 5. Парогаэовая смесь по примерам 1, 2 поступала на гидролиз с 3,5кратным количеством воды, Достигнуто снижение концентрации аэрозоля соляной кислоты лишь до 6,8 мг/мз.

Пример 6, Парогазовая смесь по условиям примера 1 захолаживалась в холодильнике до температуры минус 34 — 35 С, что привело к частичной конденсации тетрахлорсилана и образованию пробок на входе в гидролизер.

Пример 7. Парогазовая смесь водорода и тетрахлорсилана с концентрацией

150 г/м очищалась гидролизом на увлажненном порошке полимера.llo условиям

Смесь водорода и паров тетрахлорсилана концентрацией 150 гlм

Температура ПГС перед холодильником плюс 45 С, температура точки " росы" минус 33 С.

Поглотитель тетрахлорсилана и хлористого водорода — вода прототипа, На выходе продуктов гидролиза образовался устойчивый аэрозоль соляной кислоты содержанием 350 — 600 мг/м, т.е, з с ростом до времени.

5 Обобщенные результаты испытаний предлагаемого способа по 3 — 4 замерам представлены в таблице.

Из приведенной таблицы видно значительное влияние температуры и количества

10 воды на состав продуктов гидролиза по содержанию аэрозоля.

Формула изобретения

Способ очистки парогазовой смеси от тетрахлорида кремния путем гидролиза и

15 поглощения продуктов гидролиза при контакте с водным раствором хлороводорода, отличающийся тем, что, с целью снижения образования аэрозоля хлороводородной кислоты и предотвращения обра20 зования твердой фазы в зоне контакта. парогазовую смесь предварительно охлаждают до точки росы по тетрахлориду крем. ния, а водный раствор хлороводорода подают на стадию контактирования в коли25 честве, в 3 — 4 раза превышающем стехиометрическое для реакции гидролиза.

1787508

Составитель Л,Аликбера

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Н.Кешеля

Редактор Q.Õîäàêoâà

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 24 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4!5