Способ получения n-бинйлфенотиазина

Способ получения n-бинйлфенотиазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ оойд соввтокия

Социдлиотичеокйй

РЕО11УОЛив

И 3 О Б Р E T E H N $I

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

t.: 11,л. f 2p, 4/05

Заявлено 11.М11.1966 (¹ 1096890/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. В1оллстснь № 12.ЧПК C 07d

: ДК 547.86.07(088,8) Котдитет по делам изооретеиий и отирытито ори Совете 1У1иииотрое, СССР

Дата опубликования описания 4Л 11.1967

Лвторы изобретения

Заявитель

Г. H. Куров и Г. Г. Скворцова

Иркутский институт органической химии

Сиоирского отделения ЛН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ВИН ИЛФЕНОТИАЗИНА

Пол уч". io T 22,5 г (75 вес.%) М-в и ни фенотна зп. па. Это белый кристаллический продукт, растворимый г. дноксане, цпклогексане, ацетоне, сер ом э< III c, трудно растворпмыш в спирте;

5 после двухкратпой разгопкп имеет следующие константы: т. пл. 78 С, т. кпп. 132 †1 С (0,,015 лл рт. ст.), Найдено,,p. С 74,52; 74,50; Н 4,89, 5,04;

1 1 1-1,20; 14.,65.

10 С, 1-111ХЗ.

Вычислено, Pp . .С 74,66; I-I 4,88; N 14,20.

В ИК-спектре N-вип11лфснотпазппа имеется сильная полоса 1648 с.11 1, характерная для валсптгпых колебаний вш1ильной группы.

Способ получения N-1>I;IIIiлфенопгазгп1а вза1.модейс гьисм 111спотиазпна с а цетплепом в

20 среде дпоксана в присутствии катализатор.l нрн нагревании нсд давлением, от.111чауо111ийся т(м, lто> с цс1ью р11сшпрспия сырьев011 Оазы, в ка 1ествс ката.111затора прпмспя1от lU-1.алпифенотназ.ill и процесс *ведут прн темпера25 туре 165 — 170" С. *

Изобретение относится к области получения продукта, которыи мОжет Оыть использован в качестве полупродукта при производстве тиазиновых красителей, инсекпщидов, лекарственнь:х препаратов, физиологически активных препаратов и антиоксидантов для каучуков.

Известно получение N-випилфенотиазипа взаимодействием фенотиазипа с ацетиленом в среде диоксана в присутствии катализатора— амида натрия при нагревании под давлением.

С целью использования более доступного катализатора предложен способ, согласно которому в качестве катализатора используют

N калийфенотиазин и процесс проводят при температуре 165 †1 С.

Пример. Во вращающийся автоклав емкоспно 1 л загру кают 33,8 г фенотиазина, 0,76 г металлического калия, 120 лл абсолтотировапного диоксана и подают ацетилен под давлением 20 атл1. Затем реакционную смес

1гагревают и вь1держивают при температуре

165 С ь течение 20 лип. Из охлажденных продуктов випилирования удаляют при пониженном давлении диоксап, а остаток перегоня от в более глубоком вакууме в токе азота.

Предмет изобретения