Способ получения изопрена

Способ получения изопрена

Реферат

 

Способ получения изопрена путем жидкофазного взаимодействия формальдегида с изобутиленом и (или) триметилкарбинолом в присутствии водного раствора кислотного катализатора, осуществляемый при повышенных температуре и давлении в двух последовательных ступенях контактирования, вторая из которых включает зону подвода тепла, зону сепарации и контур циркуляции жидкой фазы между ними, с отбором из зоны сепарации второй ступени контактирования продуктов реакции и выделением из них изопрена. Реакционную массу после первой ступени контактирования разделяют на водный и углеводородный потоки, углеводородный поток разделяют на две части в соотношении от 3:1 до 1:3, первую часть подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до и(или) после зоны подвода тепла, а вторую часть разделяют путем ректификации с выделением фракций компоненту с температурами кипения не выше 140^oC и выше 140^oC или фракций компонентов с температурами кипения не выше 120^oC, 120 - 140^oC и выше 140^oC, в первом случае первую фракцию возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования, во втором случае первую фракцию возвращают в тот же поток, вторую фракцию разделяют путем ректификации с выделением фракции преимущественно диметилдиоксана, которую выделяют или возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования, в количестве до 100% и фракции преимущественно непредельного спирта, а третью фракцию выделяют или возвращают в тот же поток в количестве до 100%, при этом водный поток подают в контур циркуляции жидкой фазы до ввода углеводородного потока или в зону сепарации второй ступени контактирования. Углеводородный поток подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до и (или) после зоны подвода тепла в соотношении соответственно от 3:1 до 1:3. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области производства изопрена, который находит применение в качестве мономера для получения синтетического каучука, по свойствам близкого к натуральному, а также в органическом синтезе.

Известен двухстадийный способ получения изопрена из изобутилена и формальдегида, на первой стадии которого происходит жидкофазная конденсация изобутена с формальдегидом в присутствии катализатора серной кислоты с образованием, в основном, 4,4-диметилдиоксана-1,3 (ДМД), на второй стадии предварительно выделенный ДМД подвергается гетерогенно-каталитическому разложению в изопрен (С.К. Огородников, Г.С. Идлис. Производство изопрена. Л. Химия, 1973 г. с. 47).

Этот процесс характеризуется большим расходом сырья, значительными энергозатратами и большим количеством химически загрязненных сточных вод.

Наиболее близким к предлагаемому является одностадийный способ получения изопрена путем жидкофазного взаимодействия формальдегида с изобутеном в присутствии кислотного катализатора в двух последовательно соединенных реакторах, в первом из которых при низких температурах получают предшественники изопрена, а во втором при повышенных температурах эти предшественники разлагаются в изопрен (Пат. заявка Японии N 59-25337).

Недостатком указанного способа являются нестабильность теплового режима в реакторе высокой температурной зоны, ухудшающая показатели процесса, а также относительно высокая себестоимость изопрена, хотя и более низкая, чем в двухстадийном способе получения изопрена из формальдегида и изобутилена.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является усовершенствование технологии процесса и, как следствие этого, снижение себестоимости изопрена.

Предлагается способ получения изопрена путем жидкофазного взаимодействия формальдегида с изобутиленом и/или триметилкарбинолом, приводимый в присутствии водного раствора кислотного катализатора, при повышенных температуре и давлении в двух последовательных ступенях контактирования, вторая из которых включает зону подвода тепла, зону сепарации и контур циркуляции жидкой фазы между ними. Из зоны сепарации второй ступени контактирования отбирают продукты реакции и выделяют из них изопрен. При этом реакционную массу после первой ступени контактирования разделяют на углеводородный и водный потоки. Углеводородный поток разделяют на две части в соотношении от 3:1 до 1:3, первую часть подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до и/или после зоны подвода тепла. Вторую часть разделяют путем ректификации с выделением фракций компонентов с температурами кипения не выше 140^oC и выше 140^oC или фракций компонентов с температурами кипения не выше 120^oC, 120 140^oC и выше 140^oC. В первом случае первую фракцию возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования, во втором случае первую фракцию возвращают в тот же поток, вторую фракцию разделяют путем ректификации с выделением фракции преимущественно диметилдиоксана, на которую выделяют или возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования, в количестве до 100% и фракции преимущественно непредельного спирта - изопропенилэтилового (ИПЭС), в третью фракцию выделяют или возвращают в тот же поток в количестве до 100% при этом водный поток подают в контур циркуляции жидкой фазы до ввода углеводородного потока или в зону циркуляции жидкой фазы до ввода углеводородного потока или в зону сепарации второй ступени контактирования.

Углеводородный поток подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до и/или после зоны подвода тепла в соотношении соответственно 3:1 1:3 (предпочтительно 1:1).

В качестве реактора первой ступени контактирования может быть использован полый аппарат, кожухотрубчатый аппарат или аппарат со встроенными конструкциями (тарелками, решетками, трубками, насадкой и т.д.).

Реактор первой ступени контактирования может состоять из одного или нескольких аппаратов, соединенных последовательно или параллельно.

Перед подачей в реактор первой ступени контактирования исходные продукты смешиваются.

Разделение на углеводородный и водный потоки после первой ступени контактирования может осуществляться как в сепарационной зоне реактора первой ступени, так и в отдельном аппарата.

Углеводородный слой после разделения может быть отмыт от кислот в отмывной колонне и промывная вода может быть использована в процессе, например для приготовления катализатора.

Во второй зоне контактирования могут быть использованы аппараты с высокоразвитой поверхностью теплообмена, например, любой трубчатый аппарат, имеющий как внутренний, так и внешний контур циркуляции, или реакционно-разделительный аппарат.

Реакционно-разделительный аппарат может представлять собой тарельчатую колонну (сепарационная зона) с выносным кипятильником (зона подвода тепла). Низ колонны и выносной кипятильник соединены контуром циркуляции.

Кожухотрубчатый аппарат может иметь внешние циркуляционные трубы, которые вместе с внутренними составляют общий контур циркуляции. Зоной сепарации служит пространство над трубной решеткой.

Углеводородный поток при подаче на вторую ступень контактирования подвергается распределению (например, при помощи барботера).

Циркуляция водной фазы в контуре циркуляции второй ступени контактирования может осуществляться как естественным путем (конвекцией), так и принудительным при помощи циркуляционного насоса.

В качестве кислотного катализатора в предлагаемом способе используется каталитическая система, например, на основе серной или фосфорной кислот с различными добавками или без них.

Молярное соотношение формальдегид:изобутилен и/или триметилкарбинол составляет 1:5 15.

В предлагаемом способе фракция компонентов с температурой кипения не выше 120^oC содержит преимущественно изобутилен, триметилкарбинол, метилдигидропиран, а также примеси более высококипящих компонентов. Эту фракцию возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования.

Фракция компонентов с температурой кипения 120 140^oC содержит преимущественно непредельный спирт изопропенилэтиловый (ИРЭС), 4,4-диметилдиоксан-1,3 (ДМД), а также примеси более низко- и высококипящих компонентов. Эту фракцию в данном способе разделяют на фракцию ДМД, которую выделяют или возвращают в углеводородный поток на вторую ступень контактирования, и фракцию ИПЭС, который является сырьем для получения ценного химического продукта диметилвинилкарбинола (ДМВК), который, в свою очередь, является исходным продуктом для получения синтетических витаминных препаратов.

Фракция компонентов с температурой кипения выше 140^oC это высококипящие промежуточные продукты (ВПП) данного процесса. Она содержит преимущественно компоненты более высококипящие, чем ДМД.

В предлагаемом способе ее выделяют в качестве конечного продукта или частично, или полностью возвращают в углеводородный поток, поступающий на вторую ступень контактирования. Выделенная фракция ВПП может применяться в качестве флотореагента, ингибитора коррозии, а также для синтеза полимерных смол типа новолачных фенолформальдегидных.

Фракция с температурой кипения до 140^oC содержит, в основном, перечисленные в выше упомянутых фракциях компоненты с температурой кипения не выше 120^oC и 120 140^oC. Эта фракция в предлагаемом способе возвращается в углеводородный поток, который подают на вторую ступень контактирования.

Отличия заявляемого способа от прототипа состоят в следующем.

Реакционную массу после первой ступени контактирования разделяют на углеводородный и водный потоки. Углеводородный поток разделяют на две части в соотношении от 3:1 до 1:3. Первую часть углеводородного потока подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до и/или после зоны подвода тепла. Вторую часть углеводородного потока разделяют путем ректификации с выделением фракций компонентов с температурами кипения не выше 140^oC и выше 140^oC или фракций компонентов с температурами кипения не выше 120^oC, 120 140^oC и выше 140^oC. В первом случае первую фракцию возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования. Во втором случае первую фракцию возвращают в тот же поток, вторую фракцию разделяют путем ректификации на фракцию преимущественно ДМД, которую выделяют или возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования, в количестве до 100% и фракцию преимущественно непредельного спирта, а третью фракцию выделяют или возвращают в тот же поток в количестве до 100% При этом водный поток подают в контур циркуляции жидкой фазы до ввода углеводородного потока или в зону сепарации второй ступени контактирования.

Углеводородный поток подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до и/или после зоны подвода тепла в соотношении соответственно 3:1 1:3.

При использовании предлагаемого способа разделения подача водного и углеводородного потоков на вторую ступень контактирования позволяет интенсифицировать процессы тепло- и массообмена, а также стабилизировать тепловой режим зоны подвода тепла второй ступени контактирования.

Выделение из углеводородного потока указанных выше фракций позволяет, наряду с изопреном, получить дополнительно ценные химические продукты. При этом выход целевого продукта (изопрена) снижается очень незначительно, в то время как суммарный выход всех целевых продуктов существенно возрастает (с учетом фракции ИПЭС и фракции ВПП, которые являются ценными и дорогими продуктами). Кроме того, с целью сохранения высокого выхода изопрена, поток после выделения ИПЭС из фракции 120 140^oC преимущественно возвращают на вторую ступень контактирования процесса получения изопрена.

Выделение фракции компонентов с температурой кипения выше 140^oC позволяет получить дополнительно ценный продукт и в меньшей степени получить различных олигомерных продуктов реакции получения изопрена на второй ступени контактирования. Хотя рецикл этой фракции и дает дополнительное количество изопрена.

Использование сочетания предлагаемых приемов позволяет усовершенствовать технологию процесса, снизить энергетические и материальные затраты, а при необходимости позволяет получить ценные химические продукты. Все это вместе взятое снижает себестоимость изопрена.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Процесс проводят на установке непрерывного действия, состоящей из двух последовательных ступеней контактирования.

Исходные продукты: формальдегид, изобутилен, триметилкарбинол, воду, катализаторный раствор как свежий, так и рецикловый, вводят в нижнюю часть реактора первой ступени контактирования. В качестве реактора первой ступени используется кожухотрубчатый аппарат.

Реакционная масса выводится из реактора первой ступени и разделяется на углеводородный и водный потоки.

В качестве реактора второй ступени используют кожухотрубчатый аппарат с внешним циркуляционным контуром.

Водный поток подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до ввода углеводородного потока.

Углеводородный поток после первой ступени разделяют на две части в соотношении 1:1. Первую часть углеводородного потока подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до зоны подвода тепла и после зоны подвода тепла в соотношении 1:3.

Вторую часть углеводородного потока подают на разделение с целью получения двух фракций с температурой кипения не выше 140^oC и выше 140^oC.

Фракцию с температурой кипения не выше 140^oC возвращают в углеводородный поток, идущий на вторую ступень контактирования.

Фракцию с температурой кипения выше 140^oC выделяют в качестве продукта (фракция ВПП).

Реакционную массу синтеза изопрена из реактора второй ступени контактирования выводят двумя потоками: с верха реактора отбирают в паровой фазе непрореагировавший изобутилен, изопрен, другие легкокипящие органические продукты и частично воду, с верха же реактора боковым отбором выводят водный раствор катализатора, который после экстракции из него высококипящих побочных продуктов возвращают в рецикл на первую ступень контактирования.

Паровой поток, отбираемый с верха реактора второй ступени, конденсируют и делят на масляный и водный слой.

Анализ реакционной массы проводят при стабильной работе установки за определенный промежуток времени. Состав продуктов реакции определяют методом газожидкостной хроматографии, формальдегид и катализатор определяют потенциометрическим титрованием.

Схема процесса представлена на фиг. 1.

В реакционный блок на первую ступень контактирования (реактор Р-1) подают 293,52 кг/ч исходной шихты (поток 1), содержащей, кг/ч: 16,02 формальдегида (в виде формалина с содержанием формальдегида 34% мас. и 5,7% мас. метанола); 67,22 триметилкарбинола (в виде азеотропа с водой); 169,64 изобутилена; 37,89 воды (общее количество); 0,17 серной кислоты и 0,02 гексаметилентетрамина, а также циркулирующий катализаторный раствор 36,33. Подачу свежего катализатора прекращают при достижении концентрации серной кислоты в циркулирующем катализаторном растворе 0,30 0,50% мас.

Температура на первой ступени контактирования 110^oC, давление 20 атм. Время контакта 40 мин.

Реакционная масса после 1 ступени контактирования в количестве 329,85 кг/ч делится на углеводородный и водный потоки (потоки 5 и 4). Половину углеводородного потока (поток 6) направляют на II ступень контактирования, вторую половину (поток 7) на выделение фракции ВПП с температурой кипения выше 140^oC, как товарного продукта, которая выводится в количестве 4,77 кг/ч (поток 11). Фракцию с температурой кипения ниже 140^oC (поток 10) направляют на II ступень.

На II ступени контактирования (реактор Р-2) подают углеводородный слой в количестве 257,08 кг/ч (поток 6^а) и водный слой в количестве 68,00 кг/ч (поток 4).

Температура на второй ступени контактирования 170^oC, давление 15 атм. Время контакта 20 мин.

После разложения предшественников в изопрен со II ступени выводят: паровой поток 9 в количестве 287,44 кг/ч на выделение изопрена и боковым отбором рецикловый катализаторный раствор (потоки 8 и 16). Поток 8 в количестве 36,33 кг/ч после предварительной экстракции из него высококипящих побочных продуктов подают на I ступень контактирования в качестве рециклового катализаторного раствора.

Конверсия формальдегида 99,8% Выход изопрена на прореагировавший формальдегид 77,9% мол. Дополнительно выводятся в качестве товарного продукта фракция ВПП 168,8 кг на 1 т изопрена.

Пример 2. Методика проведения опыта как в примере 1. Отличием является то, что на второй ступени контактирования используется в качестве реактора реакционно-разделительный аппарат, представляющий собой тарельчатую колонну с выносным кипятильником.

Схема процесса представлена на фиг.2.

В реакторный блок на первую ступень контактирования (реактор Р-1) подают 392,37 кг/ч исходной шихты (поток 1), содержащей, кг/ч: 18,60 формальдегида (в виде водного раствора формалина); 337,70 изобутилена; 32,20 воды (общее количество); 9,24 фосфорной кислоты; 0,18 оксиэтилидендифосфофоновой кислоты; 0,36 гексаметилентетрамина, а также циркулирующий катализаторный раствор 164,09. Подачу свежего катализатора прекращают при достижении концентрации фосфорной кислоты в циркулирующем катализаторном растворе 6 8% мас.

Температура на первой ступени контактирования 90^oC, давление 16 атм. Время контакта 60 мин.

Реакционная масса после первой ступени контактирования в количестве 559,24 кг/ч (поток 3) разделяется на углеводородный и водный потоки (5 и 4).

Водный поток подают в тарельчатую колонну (зону сепарации) второй ступени контактирования.

Угледовородный поток после первой ступени разделяют на две части в соотношении 1:2.

Первую часть углеводородного потока в количестве 129,91 кг/ч (поток 6) подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до зоны подвода тепла и после зоны подвода тепла в соотношении 3:1.

Вторую часть углеводородного потока в количестве 259,82 кг/ч (поток 7) подают на разделение путем ректификации для получения трех фракций компонентов с температурами кипения: не выше 120^oC, 120 140^oC и выше 140^oC.

Фракцию компонентов с температурой кипения не выше 120^oC в количестве 239,59 кг/ч (поток 10) возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования.

Фракцию компонентов с температурой кипения 120 140^oC выделяют и отправляют в узел выделения фракции ИПЭС, в котором из этой фракции выделяют в качестве товарного продукта фракцию ИПЭС в количестве 1,11 кг/ч (поток 15) и фракцию ДМД в количестве 15,09 кг/ч, которую возвращают в углеводородный поток на вторую ступень контактирования. Из фракции компонентов с температурой кипения выше 140^oC (поток 13) часть в количестве 2,89 кг/ч (поток 17), что составляет 50% от всей фракции, выделяют в качестве товарного продукта (фракция ВПП), остальную часть этой фракции возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования.

Температура на второй ступени контактирования 160^oC, давление 13 атм. Время контакта 30 мин.

После разложения предшественников изопрена (реактор Р-2) со II ступени выводят паровой поток 9 в количестве 381,83 кг/ч на выделение изопрена. Рецикловый катализаторный раствор (поток 8) в количестве 164,09 кг/ч возвращают на I ступень контактирования.

Конверсия формальдегида 99,9% Выход изопрена на прореагировавший формальдегид 78,7% мол.

В качестве товарных продуктов дополнительно получено 33,4 кг фракции ИПЭС и 87,3 кг фракции ВПП на 1 т изопрена.

Пример 3. Методика проведения опыта как в предыдущих примерах. Отличием является то, что на первой ступени контактирования используют два последовательно соединенных полых аппарата, а на второй ступени используют реакционно-разделительный аппарат.

Схема процесса представлена на фиг. 3.

В реакторный блок (реактор Р-1) подают 482,99 кг/ч исходной шихты (поток 1), содержащей, кг/ч: 12,20 формальдегида (в виде водного раствора формалина); 391,11 триметилкарбинола (в виде азеотропа); 72,91 воды (общее количество); 10,54 фосфорной кислоты, 0,11 оксиэтилиденфосфоновой кислоты и 0,22 гексаметилентетрамина, а также циркулирующий катализаторный раствор.

Подачу свежего катализатора прекращают при достижении концентрации фосфорной кислоты в циркулирующем катализаторном растворе 6 8% мас.

Температура на первой ступени контактирования 80^oC, давление 15 амт. Время контакта 80 мин.

Реакционная масса после первой ступени контактирования в количестве 1518,73 кг/ч (поток 3) разделения на углеводородный и водный потоки (5 и 4).

Водный поток подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до ввода углеводородного потока.

Углеводородный поток после первой ступени контактирования (272,14 кг/ч) разделяют на две части в соотношении 1:3.

Первую часть углеводородного потока подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до зоны подвода тепла и после зоны подвода тепла соотношении 1:1.

Вторую часть углеводородного потока подают на разделение и выделяют три фракции компонентов с температурами кипения: не выше 120^oC, 120 - 140^oC и выше 140^oC.

Фракцию компонентов с температурой кипения не выше 120^oC в количестве 196,06 кг/ч (поток 9) возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования.

Фракцию компонентов с температурой кипения 120 140^oC (поток 12) отправляют в узел выделения ИПЭС, где из нее выделяют в качестве товарного продукта фракцию ИПЭС в количестве 0,30 кг/ч (поток 15) и фракцию ДМД в количестве 4,88 кг/ч (поток 14), которую возвращают на вторую ступень контактирования.

Фракцию компонентов с температурой кипения выше 140^oC полностью возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень.

Температура на второй ступени контактирования 125^oC, давление 5 атм. Время контакта 40 мин.

Со второй ступени (реактор Р-2) выводят паровой поток 9 в количестве 429,16 кг/ч на выделение изопрена и рецикловый катализаторный раствор (поток 8) в количестве 1035,74 кг/ч, возвращаемый на первую ступень.

Конверсия формальдегида 99,8% Выход изопрена на прореагировавший формальдегид 81,3% мол.

При этом получается в качестве дополнительного товарного продукта фракция ИПЭС в количестве 13,5 на 1 т изопрена.

Пример 4. Методика проведения опыта и схема процесса как в примере 1. Отличием является то, что углеводородный поток после первой ступени контактирования подают на вторую ступень и в узел разделения в соотношении 3:1.

В реакционный блок (реактор Р-1) подают 306,43 кг/ч исходной шихты (поток 1), содержащий, кг/ч: 16,40 формальдегида (в виде формалина с содержанием формальдегида 34% мас. и 5,8% мас. метанола); 68,02 триметилкарбинола (в виде азеотропа); 180,54 изобутилена; 38,65 воды (общее количество); 0,17 серной кислоты; 0,02 гексаметилентетрамина, а также циркулирующий катализаторный раствор.

Подачу свежего катализатора прекращают при достижении концентрации серной кислоты в циркулирующем катализаторном растворе 0,3 0,5% мас.

Режим работы реакторного блока как в примере 1. Реакционная масса после первой ступени контактирования в количестве 340,26 кг/ч (поток 3) разделяется на углеводородный и водный потоки (5 и 4).

Водный поток подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до ввода углеводородного потока.

Углеводородный поток после первой ступени контактирования (276,65 кг/ч) разделяю на две части в соотношении 3:1.

Первую часть углеводородного потока (поток 6) в количестве 207,49 кг/ч подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до зоны тепла и после зоны подвода тепла в соотношении 1:1.

Вторую часть углеводородного потока в количестве 69,16 кг/ч (поток 7) направляют на разделение с получением фракции компонентов с температурой кипения не выше 140^oC, в которую в количестве 65,56 кг/ч (поток 10) возвращают в углеводородный поток, подававемый на вторую ступень контактирования, и фракцию с температурой кипения выше 140^oC в количестве 3,60 кг/ч (поток 11), которую выделяют в качестве товарного продукта фракция ВПП.

Со второй ступени (реактор Р-2) выводят паровой поток 9 в количестве 301,61 кг/ч на выделение изопрена и рецикловый катализаторный раствор (поток 8) в количестве 33,84 кг/ч, возвращаемый на первую ступень.

Конверсия формальдегида 99,8% Выход изопрена на прореагировавший формальдегид 80,6% мол.

При этом получается в качестве дополнительного товарного продукта фракция ВПП в количестве 120,2 кг на 1 т изопрена.

Формула изобретения

1. Способ получения изопрена путем жидкофазного взаимодействия формальдегида с изобутиленом и/или триметилкарбинолом в присутствии водного раствора кислотного катализатора, осуществляемый при повышенных температуре и давлении в двух последовательных ступенях контактирования, вторая из которых включает зону подвода тепла, зону сепарации и контур циркуляции жидкой фазы между ними, с отбором из зоны сепарации второй ступени контактирования продуктов реакции и выделением из них изопрена, отличающийся тем, что реакционную массу после первой ступени контактирования разделяют на водный и углеводородный потоки, углеводородный поток разделяют на две части в соотношении 3 1 1 3, первую часть подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до и/или после зоны подвода тепла, вторую часть разделяют путем ректификации с выделением фракций компонентов с температурами кипения не выше 140^oC и выше 140^oС или фракций компонентов с температурами кипения не выше 120^oС, 120 140^oС и выше 140^oС, в первом случае первую фракцию возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования, во втором случае первую фракцию возвращают в тот же поток, вторую фракцию разделяют путем ректификации с выделением фракции преимущественно диметилдиоксана, вторую выделяют или возвращают в углеводородный поток, подаваемый на вторую ступень контактирования, в количестве до 100% и фракции преимущественно непредельного спирта, а третью фракцию выделяют или возвращают в тот же поток в количестве до 100% при этом водный поток подают в контур циркуляции жидкой фазы до ввода углеводородного потока или в зону сепарации второй ступени контактирования.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что углеводородный поток подают в контур циркуляции жидкой фазы второй ступени контактирования до и/или после зоны подвода тепла в соотношении соответственно 3 1 1 3.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

PC4A - Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Номер и год публикации бюллетеня: 35-2000

(73) Патентообладатель:ООО "ЕВРОХИМ - СПб" (RU)

Договор № 10859 зарегистрирован 14.07.2000

Извещение опубликовано: 20.12.2000        

MM4A - Досрочное прекращение действия патента СССР или патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 29.12.2007

Извещение опубликовано: 20.09.2009        БИ: 26/2009