Способ получения n-(диaлkилфocфohaцetил)фehokcaзиha

Способ получения n-(диaлkилфocфohaцetил)фehokcaзиha

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2I9598

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетсльства №

Кл. 12р, 3

Заявлено 11 !V.1967 (№ 1148222/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.V!.1968. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания ЗОХ111.1968

Комитет по делам иаобретений и открытий) при Совете Министров

СССР

МПК С 0?cI

УДК 547.86?.6.07 (088.8) Авторы изобретения

Д. Х. Ярмухаметова и 3. Г. Сперанская

Институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

N-(ДИАЛ КИЛФОСФОНАЦЕТИЛ) ФЕН ОКСАЗ И НА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в производстве физиологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения N-(диалкилфосфонацетил) - феноксазина заключается во взаимодействии расплавленного Х-(алоидацетил) феноксазина с триалкилфосфитом при нагревании до 120 †1 С с последующим выделением продукта известным способом.

Пример 1. Получение N-(диэтилфосфонацетил) феноксазина.

К 3,05 г расплавленного N-(бромацетил) феноксазина прикапывают 4 г (избыток

2,34 г) триэтилфосфита. Реакционную смесь нагревают 2 час при 120 — 140 С. Бромистый этил и избыток триэтилфосфита отгоняют в вакууме. В остатке густая жидкость, которая закристаллизовывается через сутки. Выход продукта после трехкратной перекристаллизации из петролейного эфира 2,3 г (64 о ), т, пл. 124 — 126 С.

С1зНа О-P.

Найдено, %: С 60,20; 60,22; Н 5,78; 5,70;

Х 3,77; 4,08; P 8,28; 8,32.

Вычислено, %: С 59,79; Н 5,54; N 3,88;

P 8,58.

Пример 2. N-(дипропилфосфонацетил) фен оксазин.

Метод синтеза аналогичен вышеописанному.

Из 1,52 г Х-(бромацетил) феноксазина и 1,5 г

1р (избыток 0,46 г) пропилфосфита получают

1,2 г (61,5%) продукта с т. пл. 73 — 75 С.

CäÍ NO-P.

Найдено, %: P 8,15; 7,95; iN 3,92; 3,83.

Вычислено, %: P 7,96; N 3,62.

Способ получения Х- (диалкилфосфонацетил) феноксазина, отлича ощийся тем, что

20 Х- (галоидацетил) феноксазин обрабатывают триалкилфосфитом при нагревании до 120—

140 С с последующим выделением продукга известным способом.