Способ и устройство для выращивания кристаллов

Способ и устройство для выращивания кристаллов

Реферат

 

Изобретение относится к выращиванию искусственных кристаллов (ZnO, SiO₂, СаСО₃, Al₂О₃). Сущность изобретения: рассматриваются способ и устройство для гидротермального выращивания кристаллов в сосуде под давлением, содержащем питание кристаллов, погруженное в минерализующий раствор. Устройство размещается в сосуде под давлением выше минерализующего раствора. Устройство включает ограничительный кожух, имеющий противоположные главные стенки с проходящими через них каналами. Ограничительный кожух полностью окружает затравочную пластину, имеющую противоположные главные поверхности. Удерживающее устройство удерживает затравочную пластину в ограничительном кожухе так, что главные поверхности затравочной пластины отстоят с интервалом внутрь от главных стенок. Изобретение позволяет получить кристаллы, имеющие форму и размер, ведущие к эффективному промышленному использованию. 5 с. и 33 з.п. ф-лы, 8 ил.

Изобретение относится к выращиванию искусственных кристаллов и, более конкретно, к способу и устройству для регулируемого гидротермального выращивания кристаллов с получением кристаллов определенной формы.

Гидротермальное выращивание кристаллов является выращиванием кристаллов из раствора при высокой температуре и высоком давлении. В типичном промышленном способе автоклав содержит питательный материал, погруженный в водный раствор. Верхняя часть автоклава имеет ряд подвешенных затравочных пластин. Автоклав нагревается для повышения температуры и давления, достаточных для растворения питательного материала в водном растворе с образованием в результате питательного раствора. Обычно температура в автоклаве повышается до приблизительно 350^oС и давление - до 69000 кПа. Температурный градиент внутри автоклава создает конвективные потоки, которые несут питательный раствор вверх. Питательный раствор затем охлаждается и осаждается на затравочных пластинах, вызывая в результате рост кристаллов.

Гидротермальное выращивание кристаллов используется для выращивания кристаллов, состоящих из питательных материалов, имеющих очень низкую растворимость в чистой воде. Некоторые из этих материалов включают кварц (SiO₂), окись цинка (ZnO), кальцит (СаСО₃) и оксид алюминия (Al₂O₃). Хотя эти материалы в гидротермальных условиях являются более растворимыми, в водный раствор обычно вводятся минерализаторы для получения приемлемой растворимости. В промышленном выращивании кристаллов минерализаторы являются почти всегда щелочными (обычно выбираются NaOH и Na₂CO₃), но также могут использоваться нейтральные или кислотные материалы. Выбор минерализаторов зависит от выращиваемого материала и примесей, которые являются допустимыми.

Кристаллами, имеющими наиболее важное промышленное значение, которые выращиваются гидротермально, являются кварцевые кристаллы. Кварцевые кристаллы обычно используются в электронной промышленности для получения кварцевых осцилляторных пластин. Кварцевые кристаллы также используются в оптических спектрографах и других оптических устройствах. После искусственного выращивания кварцевые кристаллы распиливаются и режутся с получением кварцевых пластин. В настоящее время большинство потребителей кварцевых пластин требуют кварцевые пластины, имеющие круглую форму с частичным срезом с образованием опорной плоскости. Длина пластины, идущая перпендикулярно опорной плоскости к наружному краю пластины, часто называется высотой сегмента пластины. Обычно потребители требуют, чтобы круглые кварцевые пластины имели диаметр либо 76/2 мм (3 дюйма), либо сто (100) мм.

В кристаллографии оси кристалла обычно обозначаются как оси х, y и z, причем каждая ось является перпендикулярной к каждой из двух других осей. Природный кварцевый кристалл является удлиненным и обычно имеет гексагональное поперечное сечение с пирамидальными концами с шестью гранями каждый. Ось z природного кварцевого кристалла идет в его продольном направлении, тогда как имеются 3 оси х и 3 оси y, перпендикулярные к оси z. Оси х пересекают углы, образованные сторонами кристалла, тогда как оси y являются перпендикулярными к таким сторонам.

В способах промышленного выращивания рост кристалла в направлении оси z имеет превосходство над ростом в направлении оси y или над ростом в направлении оси х. В направлении оси y рост является практически неосуществимым. В направлении оси х кристалл быстро выклинивается к концу. Рост в направлении оси z, однако, является быстрым и медленно выклинивается. К тому же рост в направлении оси z дает значительно меньший захват примеси, чем в других направлениях. Затравочные кристаллы предназначены для использования преимущества предпочтительного роста в направлении оси z.

Патент США с истекшим сроком 3291575, который приводится здесь в качестве ссылки, показывает затравочную пластину, имеющую свой наибольший размер в направлении оси y и свой наименьший размер в направлении оси z. Таким образом, затравочная пластина имеет длину в направлении оси y, ширину в направлении оси х и толщину в направлении оси z. Такая затравочная пластина часто называется имеющей z-срез. Затравочная пластина z-среза имеет главную поверхность, расположенную фактически перпендикулярно к оси z или фактически параллельно к плоскости, определенной осями х и y. Эта главная поверхность и ее парная главная поверхность на противоположной стороне затравочной пластины z-среза имеют наибольшую площадь на затравочной пластине z-среза. Таким образом, затравочная пластина z-среза способствует росту кристалла в предпочтительном направлении оси z.

Во многих существующих промышленных способах выращивания кристаллов затравочные пластины свободно подвешиваются в автоклаве. В результате рост кристалла часто имеет место в нежелательных направлениях, таких как направление оси х. Рост кристалла в таких нежелательных направлениях имеет тенденцию быть дефектным и дает кристаллы, имеющие форму и размер, которые не ведут к эффективному промышленному использованию.

Для того чтобы предотвратить нежелательный рост кристалла, некоторые известные способы подавляют рост кристалла в направлении оси х с использованием ограничительных пластин или экранов. Примеры таких существующих способов включают способы, показанные в патентах США 5069744, 3607108, 3013867, 2674520 и 3291575, каждый из которых приводится здесь в качестве ссылки.

Даже если рост кристалла в нежелательных направлениях подавляется в способе ограничительными экранами, кристаллы, которые выращиваются в способе, будут еще иметь форму, которая не ведет к эффективному промышленному использованию. Ограничительные экраны дают кристаллы с плоскими сторонами и острыми углами. Эти плоские стороны и острые углы должны быть устранены значительным количеством обработок для того, чтобы получить желаемые круглые пластины.

Технической задачей настоящего изобретения является создание способа и устройства для выращивания кристаллов, имеющих форму, ведущую к эффективному использованию.

Данная техническая задача решается за счет создания устройства для формирования роста кристалла из затравочного кристалла, которое согласно изобретению содержит ограничительный кожух для размещения вокруг затравочного кристалла, имеющий множество проходящих через него каналов, и удерживающее устройство для удержания затравочного кристалла в ограничительном кожухе.

Предпочтительно каналы являются нелинейными в направлении, параллельном поперечному сечению ограничительного кожуха.

Кроме того, предпочтительно ограничительный кожух имеет противоположные открытые концы или состоит из противоположных главных стенок и противоположных первой и второй боковых стенок, причем указанные главные стенки имеют образованные в них каналы.

Предпочтительно главные стенки и первая боковая стенка являются дугообразными, а вторая боковая стенка является плоской.

Также предпочтительно главные стенки и первая и вторая боковые стенки формуются как единое целое из металлического листа, имеющего противоположные боковые части.

Предпочтительно боковые части металлического листа скрепляются вместе крепежными деталями так, чтобы образовать вторую боковую стенку, в котором крепежные детали могут высвобождаться, что позволяет боковым частям металлического листа раздвигаться, в результате чего обеспечивается доступ внутрь ограничительного кожуха.

Предпочтительно каналы в каждой из главных стенок состоят из множества направленных вверх каналов и множества направленных вниз каналов.

Кроме того, предпочтительно в каждой из главных стенок формуется множество верхних выступов и множество нижних выступов, верхние выступы определяют каналы, направленные вверх, а нижние выступы определяют каналы, направленные вниз.

При этом предпочтительно верхние и нижние выступы являются в основном полуконическими.

Предпочтительно ограничительный кожух имеет в основном эллиптическое поперечное сечение или является прямоугольным.

Техническая задача также решается за счет того, что устройство для гидротермального выращивания кристаллов согласно изобретению содержит сосуд под давлением, содержащий корзину, заполненную питательным материалом и минерализующим раствором, причем указанная корзина погружена в минерализующий раствор, подвеску, имеющую несущую раму, причем указанная подвеска расположена в сосуде под давлением выше минерализующего раствора, затравочную пластину, имеющую противоположные главные поверхности, и устройство, подвешенное на несущей раме, причем указанное устройство включает ограничительный кожух, окружающий затравочную пластину, и удерживающее устройство, которое удерживает затравочную пластину в ограничительном кожухе так, что затравочная пластина полностью расположена в ограничительном кожухе.

Предпочтительно питательный материал и затравочная пластина состоят из кварца.

Предпочтительно ограничительный кожух состоит из противоположных главных стенок и противоположных первой и второй боковых стенок, причем каждая из главных стенок имеет множество образованных в ней каналов.

Предпочтительно ограничительный кожух содержит противоположные открытые концы.

Предпочтительно удерживающее устройство удерживает затравочную пластину в ограничительном кожухе так, что главные поверхности направлены к главным стенкам.

Предпочтительно затравочная пластина является по существу прямоугольной и имеет z-срез, и при этом удерживающее устройство удерживает затравочную пластину так, что ось z затравочной пластины является параллельной поперечному сечению ограничительного кожуха.

Предпочтительно каналы являются нелинейными в направлении оси z затравочной пластины.

Кроме того, предпочтительно удерживающее устройство удерживает затравочную пластину в ограничительном кожухе так, что главные поверхности направлены к открытым концам и смещены от них внутрь.

Предпочтительно затравочная пластина является по существу круглой и имеет ромбоэдрический срез.

Техническая задача решается за счет того, что согласно изобретению в способе получения кристалла, при котором используют сосуд под давлением, минерализующий раствор, питательный материал, корзину питания, затравочную пластину, имеющую главные поверхности, устройство, имеющее ограничительный кожух для окружения затравочной пластины, частично заполняют сосуд под давлением минерализующим раствором, размещают корзину питания в сосуде под давлением так, что корзина питания является погруженной в минерализующий раствор, устанавливают затравочную пластину в ограничительный кожух так, что затравочная пластина полностью располагается в ограничительном кожухе, подвешивают устройство внутри сосуда под давлением выше минерализующего раствора, герметизируют сосуд под давлением, и нагревают сосуд под давлением до температуры, при которой на затравочной пластине имеет место гидротермальный рост кристалла.

Предпочтительно питательный материал и затравочная пластина состоят из кварца.

Предпочтительно используют ограничительный кожух, имеющий множество идущих через него каналов, причем каналы являются нелинейными в направлении оси z затравочной пластины.

Предпочтительно используют ограничительный кожух, который формуется из металлического листа, имеющего противоположные боковые части, причем указанному металлическому листу придают такую конфигурацию, что боковые части перекрывают друг друга.

Предпочтительно поперечное сечение ограничительного кожуха является в основном эллиптическим.

Предпочтительно боковые части металлического листа скрепляют вместе крепежными деталями; и при этом крепежные детали могут высвобождаться, что позволяет боковым частям металлического листа раздвигаться, в результате чего обеспечивается доступ внутрь ограничительного кожуха.

Предпочтительно в способе дополнительно обеспечивают рост кристалла непрерывно на затравочной пластине до тех пор, пока рост кристалла на главных поверхностях не достигнет ограничительного кожуха, охлаждают сосуд под давлением, раскрывают сосуд под давлением, удаляют устройство из сосуда под давлением, высвобождают крепежные детали ограничительного кожуха, разделяют боковые части металлического листа и извлекают кристалл из ограничительного кожуха.

Техническая задача также решается за счет того, что согласно изобретению в способе получения в основном круглых кристаллических пластин, при котором используют сосуд под давлением, содержащий корзину, заполненную питательным материалом и минерализующим раствором, причем указанная корзина погружена в минерализующий раствор, затравочную пластину, имеющую главные поверхности, устройство, имеющее ограничительный кожух для окружения затравочной пластины, причем ограничительный кожух имеет в основном эллиптическое поперечное сечение с главной и малой осями, устанавливают затравочную пластину в ограничительный кожух так, что главные поверхности затравочной пластины располагаются вдоль главной оси поперечного сечения, подвешивают устройство внутри сосуда под давлением выше минерализующего раствора, герметизируют сосуд под давлением, нагревают сосуд под давлением до температуры, при которой на затравочной пластине имеет место гидротермальный рост кристалла, обеспечивают непрерывный рост кристалла на затравочной пластине до тех пор, пока рост кристалла на главных поверхностях не достигнет ограничительного кожуха, в результате чего образуется в основном цилиндрический кристалл, удаляют устройство из сосуда под давлением, извлекают кристалл из устройства и выполняют параллельные разрезы кристалла поперек продольной оси кристалла и под острым углом к ней.

Предпочтительно питательный материал и затравочная пластина состоят из кварца.

Предпочтительно ограничительный кожух имеет множество идущих через него каналов, которые являются нелинейными в направлении оси z затравочной пластины.

Техническая задача также решается за счет того, что согласно изобретению в способе получения кристалла, при котором используют сосуд, питательный материал, затравочный кристалл, устройство, имеющее ограничительный кожух для окружения затравочного кристалла, причем ограничительный кожух имеет множество идущих через него каналов, частично заполняют сосуд питательным материалом, устанавливают затравочный кристалл в ограничительный кожух так, что затравочный кристалл полностью располагается в ограничительном кожухе, размещают устройство внутри сосуда и нагревают сосуд до температуры, при которой на затравочном кристалле имеет место рост кристалла.

Предпочтительно питательный материал и затравочный кристалл состоят из кварца.

Предпочтительно каналы являются нелинейными в направлении оси z затравочного кристалла.

Предпочтительно ограничительный кожух состоит из противоположных открытых концов, противоположных главных стенок, противоположных первой и второй боковых стенок, причем указанные главные стенки являются дугообразными и имеют образованные в них каналы.

Предпочтительно затравочным кристаллом является пластина, имеющая противоположные главные поверхности; и при этом затравочный кристалл устанавливается в ограничительный кожух так, что главные поверхности направлены к главным стенкам.

Далее изобретение будет пояснено более подробно со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: на фиг.1 показана схема автоклава; на фиг. 2 показан в перспективе вид спереди первого затравкудержащего узла; на фиг.3 - вид снизу первого затравкудержащего узла; на фиг.4 - поперечное сечение верхнего выступа; на фиг.5 - поперечное сечение нижнего выступа; на фиг.6 показан в перспективе вид сзади второго затравкудержащего узла; на фиг. 7 показан в перспективе вид спереди третьего затравкудержащего узла; на фиг.8 - вид сверху третьего затравкудержащего узла.

Необходимо отметить, что в последующем подробном описании идентичные компоненты имеют одинаковые цифры обозначения несмотря на то, что они показаны в различных вариантах настоящего изобретения. Необходимо также отметить, что для того, чтобы четко и кратко рассмотреть настоящее изобретение, нет необходимости, чтобы чертежи были выполнены в масштабе, и некоторые характеристики изобретения могут быть показаны до некоторой степени в схематическом виде.

На фиг. 1 показана схема автоклава 10, в котором могут использоваться способ и устройство настоящего изобретения. Автоклав 10 является обычно цилиндрическим и имеет внутренний диаметр приблизительно 33 см (13 дюймов) и внутренний объем примерно 296 л (78,2 галлона). Автоклав 10 имеет верхнее отверстие, которое герметизируется пробкой 12. Пробка 12 может быть Бриджмен-типа или Грейлок-типа.

Автоклав 10 имеет зону растворения минерала, или камеру питания 14, и затравкувыращивающую камеру 16. Камера питания 14 и затравкувыращивающая камера 16 разделяются перфорированной перегородкой 18. Нагреватели с электрическим сопротивлением 20 устанавливаются вокруг наружной поверхности автоклава 10. Система регулирования (не показана) соединяется с нагревателями 20 и обеспечивает независимый контроль температур в камере питания 14 и затравкувыращивающей камере 16. Система сбора данных (не показана) может предусматриваться для регулирования рабочих параметров внутри автоклава 10, таких как температура и давление.

Совершенно очевидно, что настоящее изобретение не ограничивается вышеуказанным автоклавом. Предпочтительно другие автоклавы могут использоваться с равной функциональностью и без отступления от объема и идеи настоящего изобретения, как сформулировано в прилагаемой формуле изобретения.

Корзина питания 22 заполняется сырьевым кристаллом питания 24. Предпочтительно сырьевой кристалл питания 24 состоит из кварца. Однако могут использоваться другие типы сырьевого кристалла питания, такие как окись цинка (ZnO), кальцит (СаСО₃) и оксид алюминия (Аl₂O₃). Корзина питания 22 с сырьевым кристаллом питания или "lascas" 24 располагается в камере питания 14. В затравкувыращивающей камере 16 размещается контейнер 26, имеющий множество вертикально удаленных друг от друга несущих рам 28, определяющих множество вертикальных затравкувыращивающих ярусов 30. Множество затравкудержащих узлов 32 подвешивается к несущей раме 28. Каждый затравкудержащий узел 32 держит затравочный кристалл или затравочную пластину 33 (показано на фиг.2).

Маточный раствор или минерализующий раствор, предпочтительно состоящий из карбоната натрия или гидроокиси натрия, или смеси обоих, вводится в автоклав 10 и в него погружается сырьевой кристалл питания 24. Предпочтительно минерализующим раствором заполняется около 78% свободного объема автоклава 10. Предпочтительно используется приблизительно 7% раствор карбоната натрия или приблизительно 5% раствор гидроокиси натрия.

На фиг. 2 показан в перспективе вид спереди одного из затравкудержащих узлов 32 с частичным вырезом для лучшего показа его внутренней части. Затравкудержащий узел 32 сконструирован в соответствии с первым вариантом настоящего изобретения и обычно включает ограничительный кожух или ограничитель 34, верхнюю опору 36 и нижнюю опору 38. Затравкудержащий узел 32 используется для роста единичного кварцевого кристалла, из которого может быть получено множество круглых кварцевых пластин.

Ограничитель 34 имеет полую внутреннюю часть и открытые противоположные концы 40, 42, расположенные наверху и снизу ограничителя 34. Ограничитель предпочтительно выполняется как единое целое из металлического листа из, например, низкоуглеродистой стали, имеющего первую и вторую боковые части 44, 46 (лучше показано на фиг.3). Однако следует понимать, что ограничитель 34 может быть выполнен как единое целое из листа, выполненного из материала, отличного от металла. Листу придается такая конфигурация, чтобы после формирования получить ограничитель 34 цилиндрической формы. Как лучше всего показано на фиг.3, ограничитель 34 имеет поперечное сечение (выполненное под прямым углом к продольной оси ограничителя 34), которое имеет эллипсообразную форму с частичным вырезом для образования прямого конца. Таким образом, ограничитель 34 имеет дугообразную первую боковую сторону 52 и противоположные первую и вторую главные поверхности 48, 50, которые также являются дугообразными. Металлический лист имеет такую конфигурацию, что первая и вторая боковые части 44, 46 перекрываются и скреплены друг с другом с возможностью раскрепления посредством верхней и нижней крепежных деталей 54, 55 так, чтобы образовать вторую плоскую боковую сторону 53 напротив первой боковой стенки 52. Верхняя и нижняя крепежные детали могут быть по существу U-образными скрепками, имеющими пару ножек, отходящих от изгиба.

Поскольку поперечное сечение (выполненное под прямым углом к продольной оси ограничителя 34) является по существу эллиптическим, ограничитель 34 имеет ширину по главной оси поперечного сечения и глубину по малой оси поперечного сечения. Как будет показано далее более подробно, ширина и глубина ограничителя 34 зависят от размера кварцевых пластин, которые нужно получить. Если нужна пластина 76,2 мм, то ширина ограничителя предпочтительно находится в диапазоне приблизительно от 76,2 мм до 95,25 мм, более предпочтительно составляет 82,55 мм, а глубина предпочтительно находится в диапазоне приблизительно от 58,4 мм до 83,8 мм, более предпочтительно составляет приблизительно 71,1 мм. Если нужна пластина 100 мм, то ширина ограничителя предпочтительно находится в диапазоне приблизительно от 101,6 мм до 120,65 мм, более предпочтительно составляет 108, а глубина предпочтительно находится в диапазоне приблизительно от 83,8 мм до 109,2 мм, более предпочтительно составляет приблизительно 96,5 мм. Ограничитель 34 имеет длину предпочтительно в интервале приблизительно от 304,8 мм до 457,2 мм, более предпочтительно приблизительно 317,5 мм.

Необходимо учесть, что ограничитель 34 может иметь размеры для получения иных пластин, чем 76,2 мм и 100 мм пластины. Например, ограничитель 34 может иметь размеры для получения 152,4 мм пластин.

На фиг.3 каждая из первой и второй боковых частей 44, 46 ограничителя 34 имеет пару верхних отверстий (не показаны) и пару нижних отверстий (не показаны). Верхнее и нижнее отверстия в первой боковой части 44 находятся соответственно на одной линии с верхним и нижним отверстиями во второй боковой части 46. Лапки верхней скобы 54 проходят через верхние отверстия, тогда как лапки нижней скобы 55 проходят через нижние отверстия. По отношению к каждой из верхних и нижних крепежных деталей 54, 55 лапки изогнуты внутрь друг к другу, так чтобы закреплять первую и вторую боковые части 44, 46 между петлей и лапками.

Когда лапки верхних и нижних крепежных деталей 54, 55 являются разжатыми, первая и вторая боковые части 44, 46 могут раздвигаться с раскрытием ограничителя 34 и с обеспечением в результате доступа внутрь ограничителя 34. На фиг.3 верхние и нижние крепежные детали 54, 55 показаны разомкнутыми, и вторая боковая часть 46 показана идущей наружу от первой боковой части 44.

Множество верхних выступов 56 и множество нижних выступов 58 формуется в первой и второй главных стенках 48, 50 ограничителя 34. Верхние выступы 56 расположены по шаблону, имеющему верхнюю границу, отстоящую вниз от верхнего конца 40 ограничителя 34, и нижнюю границу, расположенную приблизительно на полпути по длине ограничителя 34. Нижние выступы 58 расположены по шаблону, имеющему нижнюю границу, отстоящую вверх от нижнего конца 42 ограничителя 34, и верхнюю границу, расположенную приблизительно на полпути по длине ограничителя 34, смежную с нижней границей верхних выступов 56.

Каждый из верхних и нижних выступов 56, 58 обычно является полуконическим по форме. Верхние и нижние выступы 56, 58, однако, противоположно направлены. Каждый из верхних выступов 56 расширяется наружу и вверх от закрытого нижнего конца к верхнему концу, определяя направленное вверх отверстие 60, тогда как каждый из нижних выступов 58 расширяется наружу и вниз от закрытого верхнего конца к нижнему концу, определяя направленное вниз отверстие 62 (показано на фиг.3).

На фиг. 4 и фиг.5 показано соответственно поперечное сечение одного из верхних выступов 56 и одного из нижних выступов 58. Верхний выступ 56 определяет верхний канал 57, который идет дугообразно вверх через ограничитель 34 изнутри наружу. Нижний выступ 58 определяет нижний канал 59, который идет дугообразно вниз через ограничитель 34 изнутри наружу. Верхний и нижний каналы 57, 59 не проходят линейно через ограничитель 34 в направлении, параллельном поперечному сечению ограничителя 34. Напротив, рост кристалла на главных поверхностях 94 затравочной пластины 33 происходит линейно в направлении, параллельном поперечному сечению ограничителя, как будет рассмотрено более подробно далее. Таким образом, кристалл, который растет внутри ограничителя 34, не может расти через верхний и нижний каналы 57, 59.

Несмотря на то, что кристалл не может расти сквозь верхний и нижний каналы 57, 59, выращивающий раствор может течь через верхний и нижний каналы 57, 59. Таким образом, верхний и нижний каналы 57, 59 позволяют выращивающему раствору транспортироваться, или переноситься, через первую и вторую главные стенки 48, 50 так, чтобы контактировать с главными поверхностями 94 затравочной пластины 33. Этот перенос выращивающего раствора через первую и вторую главные стенки 48, 50 является критическим, когда кристалл внутри ограничителя 34 приближается к первой и второй главным стенкам 48, 50. Если выращивающий раствор не переносится через первую и вторую главные стенки 48, 50, в этой точке главные поверхности 94 обедняются выращивающим раствором, и рост кристалла резко обрывается первой и второй главными стенками 48, 50. Таким образом, верхний и нижний каналы 57, 59 позволяют кристаллу расти до, но не сквозь первую и вторую главные стенки 48, 50.

Как видно на фиг.2, верхняя опора 36 включает удлиненную верхнюю балку 64, присоединенную к ограничителю 34 к верхнему концу 40. Конец верхней балки проходит через отверстие, предусмотренное в первой боковой стенке 52 ограничителя 34, тогда как противоположный конец (не показан) верхней балки проходит через соосные отверстия, предусмотренные в первой и второй боковых частях 44, 46 ограничителя 34. Верхняя балка 64 размещается вдоль главной оси поперечного сечения ограничителя 34 и просовывается через отверстия в ограничителе 34.

Верхняя опора 36 также включает несущую пластину 66 и верхний зажим 68. Несущая пластина 66 скреплена с верхней балкой 64 и соединяется с верхним концом пружины 70. Верхний зажим 68 имеет удлиненное тело с противоположными концевыми частями. Пара разделенных интервалом ветвей 72 отходит вниз от каждой из концевых частей. Тело верхнего зажима скрепляется с нижним концом пружины 70 так, чтобы легко соединяться с несущей пластиной 66. Ветви 72 зажимают верхнюю часть затравочной пластины 33.

Нижняя опора 38 включает удлиненную нижнюю балку 80, присоединенную к ограничителю 34 к нижнему концу 42. Конец нижней балки 80 проходит через отверстие, предусмотренное в первой боковой стенке 52 ограничителя 34, тогда как противоположный конец (не показан) нижней балки 80 проходит через соосные отверстия, предусмотренные в первой и второй боковых частях 44, 46 ограничителя 34. Нижняя балка 80 является сцентрированной с верхней балкой 64 верхней опоры 36 и, таким образом, расположена вдоль главной оси поперечного сечения ограничителя 34. Нижняя балка 80 просовывается через отверстия в ограничителе 34.

Нижняя опора 38 включает нижний зажим 82. Нижний зажим 82 имеет удлиненное тело с противоположными концевыми частями. Пара разделенных интервалом нижних ветвей 84 отходит вниз от каждой из противоположных концевых частей. Две пары разделенных интервалом верхних ветвей 86 отходят вверх от тела между нижними ветвями 84. Нижние ветви 84 зажимают нижнюю балку 80, тогда как верхние ветви 86 зажимают нижнюю часть затравочной пластины 33.

Затравочная пластина 33 состоит из того же материала, что и заданный материал отделанного кристалла. Например, если нужно вырастить кварцевый кристалл, то затравочная пластина 33 состоит из кварца. Настоящее изобретение может также быть использовано для выращивания кристаллов, отличных от кварцевых кристаллов, таких как окись цинка (ZnO), кальцит (СаСО₃) и окись алюминия (Al₂O₃). Таким образом, настоящее изобретение предполагает использование затравочных пластин, выполненных также из этих материалов.

Затравочная пластина 33 является обычно прямоугольной и имеет z-срез. Как таковая затравочная пластина имеет длину в направлении ее кристаллографической оси y, ширину - в направлении ее кристаллографической оси х, а толщину - в направлении ее кристаллографической оси z. Таким образом, затравочная пластина 33 имеет верхнюю и нижнюю грани 88, 90, перпендикулярные оси y, боковые грани 92, перпендикулярные оси х, и противоположные главные поверхности 94, перпендикулярные оси z.

С верхней частью затравочной пластины 33, зажатой между ветвями 72 верхнего зажима 68, и нижней частью затравочной пластины 33, зажатой между верхними ветвями 86 нижнего зажима 82, затравочная пластина 33 надежно устанавливается внутри ограничителя 34. Верхняя грань 88 затравочной пластины 33 примыкает к телу верхнего зажима 68, тогда как нижняя грань 90 затравочной пластины 33 примыкает к телу нижнего зажима 82. Ширина затравочной пластины 33 идет вдоль главной оси поперечного сечения ограничителя 34, а боковые грани 92 затравочной пластины 33 соответственно примыкают к первой боковой стенке 52 в ограничителе 34 и первой боковой части 44 ограничителя 34. Главные поверхности 94 затравочной пластины 33 располагаются перпендикулярно поперечному сечению ограничителя 34 и отстоят внутрь от первой и второй главных стенок 48, 50 ограничителя 34. Таким образом, главные поверхности 94 затравочной пластины 33 направлены к верхнему и нижнему каналам 57, 59 в ограничителе 34, и ось z затравочной пластины 33 идет параллельно поперечному сечению ограничителя 34. Соответственно верхний и нижний каналы 57, 59 являются нелинейными в направлении оси z затравочной пластины 33.

Как только затравочные пластины 33 устанавливаются внутри затравкудержащих узлов 32 вышеописанным образом, затравкудержащие узлы 32 подвешиваются к несущим рамам контейнера 26. Затравкудержащие узлы 32 отстоят с интервалом от каждого яруса 30 и между ярусами 30 так, чтобы позволить жидкости течь вокруг каждого затравкудержащего узла 32. Если ограничители 34 имеют размеры для получения 76,2 мм пластин, предпочтительно используются пять (5) затравкувыращивающих ярусов 30, причем предпочтительно восемь (8) затравкувыращивающих узлов 32 располагается в каждом ярусе 30 с суммарным количеством сорок (40) затравкувыращивающих узлов 32. Если ограничители 34 имеют размеры для получения 100 мм пластин, предпочтительно используется пять (5) затравкувыращивающих ярусов 30, причем предпочтительно шесть (6) затравкувыращивающих узлов 32 располагается в каждом ярусе 30 с суммарным количеством тридцать (30) затравкувыращивающих узлов 32. После того, как все затравкудержащие узлы 32 подвешиваются к несушим рамам 28, контейнер 26 вводится в автоклав 10 через верхнее отверстие. Внутри автоклава 10 ограничители 34 располагаются своими идущими вертикально длинами.

Как только затравкудержащие узлы 32 устанавливаются в автоклав 10, он герметизируется пробкой 12, и системой управления включаются нагреватели 20. Нагреватели 20 повышают температуру затравкувыращивающей камеры 16 и камеры питания 14 до достижения заданных температур. Система управления затем управляет нагревателями 20 для поддержания затравкувыращивающей камеры 16 и камеры питания 14 при заданных температурах. Предпочтительно заданная температура для камеры питания 14 программируется на температуру в интервале приблизительно 345-360^oС. Заданная температура для затравкувыращивающей камеры 16 предпочтительно программируется, чтобы быть на 5-10^oС холодней, чем заданная для камеры питания 14, с тем, чтобы создать градиент температуры через перегородку 18. Давление в автоклаве 10 поддерживается в интервале от приблизительно 75840 до 89630 кПа, более предпочтительно 82740 кПа.

Повышенная температура и давление автоклава 10 заставляют сырьевой кристалл питания 24 в корзине питания 22 растворяться в минерализующем растворе и образовывать выращивающий раствор. Благодаря температурному перепаду между камерой питания 14 и затравкувыращивающей камерой 16 тепловые потоки выращивающего раствора текут вверх от камеры питания 14 и поступают в затравкувыращивающую камеру 16. Тепловые потоки текут вверх вдоль восходящей части затравкувыращивающей камеры 16 и затем к верхнему отверстию, изменяют направление и текут вниз вдоль нисходящей части затравкувыращивающей камеры 16. Таким образом, круговой поток выращивающего раствора непрерывно движется между камерой питания 14 и затравкувыращивающей камерой 16.

По отношению к каждому из затравкудержащих узлов 32 круговой поток выращивающего раствора поступает в ограничитель 34, контактирует с затравочной пластиной 33 и затем выходит из ограничителя 34. Если затравкудержащий узел 32 размещается в восходящей части затравкувыращивающей камеры 16, выращивающий раствор поступает в ограничитель 34 через нижний конец 42 и нижние каналы 59 в ограничителе 34, а выходит из ограничителя 34 через верхний конец 40 и верхние каналы 57 в ограничителе 34. Напротив, если затравкудержащий узел 32 размещается в нисходящей части затравкувыращивающей камеры 16, выращивающий раствор поступает в ограничитель 34 через верхний конец 40 и верхние каналы 57 в ограничителе 34 и выходит из ограничителя 34 через нижний конец 42 и нижние каналы 59 в ограничителе 34. Таким образом, ограничитель 34 обеспечивает круговой поток выращивающего раствора независимо от того, где помещается ограничитель 34 в затравкувыращивающей камере 16.

В затравкувыращивающей камере 16 выращивающий раствор охлаждается и становится перенасыщенным по отношению к растворенному кварцу. В результате из выращивающего раствора высаждается кварц на затравочных пластинах 33, когда выращивающий раствор течет поверх затравочных пластин 33, вызывая поэтому рост кристалла.

По отношению к каждой затравочной пластине 33 рост кристалла на боковых гранях 92 в направлении оси х эффективно подавляется первой боковой стенкой 52 ограничителя 34 и первой боковой частью 44 ограничителя 34. Рост на верхнем и нижнем торцах 88, 90 в направлении оси у является незначительным. Рост в направлении оси z, однако, является быстрым. Поэтому рост кристалла имеет место почти полностью на главных поверхностях 94 в направлении оси z, которая является перпендикулярной главным поверхностям 94 затравочной пластины 33 и параллельной поперечному сечению ограничителя 34.

Когда кристалл растет в неблагоприятных направлениях, т.е. в направлениях, иных, чем ось z, образуются ромбоэдрические поверхности. Рост кристалла на этих ромбоэдрических поверхностях в неблагоприятных направлениях, однако, является медленней роста кристалла на главных поверхностях 94 в направлении оси z.

Рост кристалла в направлении оси z продолжается