Антипригарное, антиадгезионное, износостойкое покрытие

Антипригарное, антиадгезионное, износостойкое покрытие

Реферат

Изобретение относится к антипригарным, антиадгезионным, износостойким покрытиям на основе модифицированных порошковых фторопластов. Данные покрытия могут быть использованы в пищевых производствах, а именно на хлебопекарных предприятиях, минипекарнях, при выпечке мучных полуфабрикатов (например, пиццы) и кондитерских изделий, а также в мясо- и рыбоперерабатывающей отраслях и сыродельной промышленности. Разработанные покрытия на основе модифицированных порошковых фторопластов являются наиболее универсальными применительно к хлебопекарной промышленности, поскольку позволяют охватить всю номенклатуру хлебобулочных изделий, все имеющиеся виды технологической оснастки, пригодны для эксплуатации на хлебопекарных агрегатах различных типов в наиболее широком температурном интервале, в том числе с “горячими простоями”.

Широко известные на сегодняшний день покрытия предназначены в основном для эксплуатации в щадящих условиях: на агрегатах малой и средней мощности периодического типа; в режиме, исключающем горячие простои и термоудары; и не рассчитаны на условия промышленной эксплуатации на отечественных высокопроизводительных агрегатах непрерывного действия, в том числе с неполной и неритмичной нагрузкой. Кроме того, известные покрытия технологически не позволяют создать сплошные равной толщины антипригарные покрытия как для хлебных форм, так и для перфорированных листов, гофрированных кондитерских форм, профилей сложной конфигурации.

Из патента РФ №2073051 известна композиция для антипригарного покрытия на изделия, контактирующие с пищей. Изобретение относится к полимерным композициям для получения антипригарных покрытий на основе фторопласта и может быть использовано для кухонной посуды, вафельниц, грилей и других изделий, контактирующих с пищей. Согласно известной композиции используют политетрафторэтилен марок Ф-4Д, Ф-4ДВ, Ф-4МДА, Ф-4МББ в виде водной суспензии, в качестве полиорганосилоксана полиалкил-(арил)-силоксаны, такие как полиметилфенилсилоксан (в виде 30% раствора в толуоле, лак КО-08), полиметилсилоксан, полиэтилсилоксаны. В качестве поверхностно-активных веществ используют оксиэтилированные алкилфенолы типов ОП-6, ОП-7, ОП-10. Слюда мусковит используется как сухого, так и мокрого помола. Пигменты (двуокись титана, углерод технический) и слюду вводят, как правило, в виде предварительно приготовленных паст, полученных с использованием поверхностно-активного вещества, поливинилпирролидона и растворителей (вода, ксилол, этилцеллозольв).

Из патента РФ №2087506 известна композиция для антипригарного, антиадгезионного, антикоррозионного покрытия способом гетероадагуляции. В основу положено решение задачи повышения эксплуатационных, коррозионно-защитных свойств и адгезионной прочности покрытия к подложке путем его анкерного зацепления на поверхности за счет реализации гетероадагуляции. Для этого в композицию, содержащую 57% водную суспензию политетрафторэтилена, оксиэтилированный алкилфенол, слюду молотую, этилцеллозольв, двуокись титана, ксилол и воду, добавляют 53% водную суспензию сополимера тетрафторэтилена с гексафторпропиленом, аэросил, оксалат никеля, алюминиевую пудру, поливинилпирролидон, 30% раствор полиметилфенилсилоксана в толуоле, 1,4-бутандиол или фурфуриловый спирт, ортофосфорную кислоту и 4-амино-2,2,6,6-тетраметилпиперидин.

Из патента РФ №2202576 известна композиция для получения антикоррозионного, антиадгезионного, антипригарного покрытия способом автофореза. Для этого в композицию, содержащую 57% водную суспензию политетрафторэтилена, 53% водную суспензию сополимера политетрафторэтилена с гексафторпропиленом, оксиэтилированный алкилфенол, слюду молотую, углерод технический марки К354, двуокись титана, аэросил, растворители - ксилол, фурфуриловый спирт, бутилцеллозольв; поливинилпирролидон, 30% раствор полиметилфенилсилоксана в толуоле и воду, добавляют железо (II) оксалат дигидрат, оксалат алюминия, поливиниловый спирт и кремнефтористоводородную кислоту.

Также известны зарубежные полимерные антипригарные покрытия, раскрытые в патентах GB 1557230 (DU PONT), US 6518349 (Е. I. du Pont de Nemours and Company).

Недостатками известных вышеупомянутых покрытий на основе суспензионных композиций являются: трудоемкость и длительность процесса приготовления композиций, а также применение экологически опасных веществ (толуола, ксилола и др.).

К основным преимуществам порошковых композиций фторопластов по сравнению с органо- и водорастворимыми (в частности, водными суспензиями) относятся следующие:

- отсутствие растворителей;

- экологичность;

- технологичность.

В суспензиях содержание растворителя составляет 40-60%. Это существенно увеличивает транспортные расходы в расчете на единицу сухого вещества, требует специальной транспортной тары (порошки упаковывают обычно в компактные, легко штабелирующиеся крафт-мешки). Суспензия неустойчива в хранении, т.к. водная среда создает благоприятные условия для развития патогенной микрофлоры, способной использовать полимерную композицию как питательную среду. При низких температурах хранения и транспортирования (характерных для климатических условий большей части территории России) может происходить расслоение суспензии с частичной или полной утратой необходимого комплекса свойств, при высоких температурах возрастает микробиологическая обсемененность суспензии.

Агрегатное состояние исходных компонентов для порошковой композиции позволяет в отличие от суспензионных аналогов осуществлять их предварительную подготовку непосредственно перед нанесением, в то время как аналог на основе суспензии может быть изготовлен, а также подготовлен к нанесению только на предприятии-производителе полимерной основы.

Порошковые композиции являются экологически благоприятными материалами, позволяя создавать практически безотходные производства с использованием высокопроизводительных методов, в частности электростатического напыления. Неиспользованный порошок фторопласта может быть полностью регенерирован и возвращен в производственный цикл. Разработанные порошковые полимерные покрытия благодаря более высоким физико-механическим свойствам и износостойкости легко поддаются санитарной обработке. Это снижает возможности для развития спорообразующей и грибной микрофлоры, бактерий группы кишечных палочек, стафилококка, сальмонеллы и пр., способствуя тем самым улучшению санитарно-гигиенических условий производства и микробиологических характеристик пищевой продукции.

Технологичность порошковых композиций позволяет создать покрытие равной толщины на поверхностях сложной конфигурации, в том числе перфорированных. Необходимость повышения конкурентоспособности пищевой продукции и расширения ее ассортимента повлекла за собой и появление многочисленных и разнообразных видов технологической оснастки. К последним можно отнести: профили сложной конфигурации, перфорированные листы, гофрированные формы и лотки, поддоны и порционные емкости и т.д. Покрытия на основе растворных систем не обеспечивают равнотолщинности покрытия по всей поверхности оснастки, что вызывает деформацию тепловых полей, возникновение термоударов на отдельных участках оснастки с последующим ее короблением или прогоранием и другие нежелательные последствия. В наибольшей степени устранить указанные негативные факторы возможно лишь при использовании порошковых антипригарных покрытий.

Известное изобретение по патенту РФ №2041903 относится к композициям для порошковых полимерных покрытий на основе фторопластов, в частности сополимера тетрафторэтилена с гексафторпропиленом, для получения антиадгезионных термо- и износостойких покрытий на рабочих поверхностях технологического оборудования и инвентаря, кухонной утвари, а также труб и транспортеров пищевой и химической промышленности. Изобретение может быть использовано для получения антиадгезионных противопригарных покрытий формующего оборудования при производстве пищевых продуктов и полуфабрикатов в кондитерской, хлебопекарной, мясо- и рыбоперерабатывающей промышленности, а также в аналогичных процессах пищевой технологии, включающих тепловую обработку пищевого сырья, в состав которого входят белковые, углеводные и др. компоненты, обусловливающие налипание и последующее пригорание сырья на теплообменных поверхностях. Согласно патенту РФ №2041903 порошковая композиция для покрытий в качестве фторсодержащего сополимера содержит, мас.ч.: фторопласт 4МБ сополимер тетрафторэтилена с гексафторпропиленом - 100,0; дисульфид молибдена 4,0-10,0; нитрид бора 1,0-2,0; окись хрома 2,0-4,0; трифенилфосфин 4,0-6,0; дифенилсиландиол 5,0-8,0.

Однако данное покрытие также имеет целый ряд существенных недостатков. После проведения исследований, выяснилось, что наличие дисульфида молибдена при ужесточении условий эксплуатации приводит к растрескиванию покрытий и потере антипригарных (антиадгезионных) свойств. Кроме того, дисульфид молибдена склонен к гидролитической реакции. Трифенилфосфин является токсичным. Покрытия, получаемые по патенту РФ №2041903, имеют структурную неоднородность и повышенные внутренние напряжения, следствием чего является растрескивание и снижение его адгезии к металлу. Указанный разброс процентного содержания компонентов не позволяет эффективно оптимизировать эксплуатационные свойства покрытия.

Задачей настоящего изобретения является создание нового типа антипригарного покрытия, свободного от всех вышеуказанных недостатков. При этом покрытие должно обеспечивать стабильный разделительный эффект между поверхностью оснастки и пищевым продуктом в высокотемпературных процессах пищевых технологий без использования пищевых смазок (обычно растительных и животных жиров), что предотвращает пиролиз последних и загрязнение хлебобулочных изделий продуктами пиролиза, обеспечив при этом экономию пищевых ресурсов, сокращение энергозатрат и упрощение обслуживания хлебопекарных агрегатов, обеспечивая также улучшение товарного вида и качества продукции, повышение рентабельности производства и увеличение срока службы технологического инвентаря и оснастки.

Для решения поставленной задачи было разработано антипригарное, антиадгезионное, износостойкое покрытие на основе порошковой композиции, включающей фторсодержащий сополимер в виде фторопласта 4МБ, нитрид бора, двуокись титана, окись хрома и дифенилсиландиол в следующих количествах, мас.ч.:

фторопласт 4МБ 100,0

нитрид бора 0,3-0,5

двуокись титана 0,5-1,0

окись хрома 1,0-1,5

дифенилсиландиол 0,05-0,5

При этом обеспечивают дисперсность порошковой композиции в пределах 20-80 мкм. Перед нанесением порошковую композицию подвергают термообработке при 100°С в течение 1 часа с последующим оплавлением на защищаемой покрытием рабочей поверхности при температуре 380-390°С в течение 2 часов и охлаждением до комнатной температуры со скоростью не более 40°С в час.

Для неполярных полимеров класса фторопластов адгезионная прочность к различным материалам практически равна нулю. Эта особенность не позволяла создать работоспособные порошковые покрытия с высокой адгезией к металлу без предварительной модификации фторопластов. Предложенные этапы модификации с применением соединений, выполняющих функции диспергаторов и структурообразователей, позволили увеличить адгезионную прочность покрытий за счет формирования в них однородной мелкоглобулярной структуры из молекул развернутой конформации, что обеспечивает кинетически выгодный порядок для участия наибольшего числа групп в межмолекулярном взаимодействии на границе раздела фаз.

В качестве фторсодержащего сополимера может быть использован порошковый фторопласт 4МБ (Ф-4МБ) ТУ 301-05-73-90, являющийся представителем большой группы плавких фторопластов и наиболее технологичный в переработке (прессованием, литьем под давлением, экструзией, формованием из расплава, порошковым напылением).

Предпочтительно использование гексагональной модификации нитрида бора, которая способна к образованию высокодисперсных порошков.

Исключение по сравнению с патентом РФ №2041903 из состава композиции трифенилфосфина связано с его токсичностью. Кроме того, замена дисульфида молибдена на двуокись титана устраняет необходимость в использовании трифенилфосфина, вводимого для гидролитического окисления дисульфида молибдена. Титан является тугоплавким металлом, поэтому во взаимодействии с другими компонентами придает покрытию твердость, износостойкость и термоустойчивость. Двуокись титана не склонна к гидролитической реакции, не токсична, экономична, широко распространена в качестве пигмента лакокрасочных композиций. Кроме того, в порошковой композиции оптимизировано процентное содержание модифицирующих добавок. Также для обеспечения высокого уровня эксплуатационных свойств покрытия наряду с изменением рецептуры и соотношением между компонентами разработаны оптимальные технологические параметры: гранулометрический состав, температура оплавления, время термообработки.

Размер частиц порошковой композиции оказывает значительное влияние на процесс получения покрытий и их качество. Мелкие частицы в отличие от крупных хорошо оплавляются, позволяют получать поверхность с лучшим декоративным видом, однако менее технологичны при распылении, более взрывоопасны и склонны к поглощению влаги и т.д. Были проведены исследования с использованием ситового метода по определению оптимального гранулометрического состава модифицированной порошковой композиции на основе фторопласта. Исследования показали, что в пределах фракции до 160 мкм защитные свойства пленок незначительно зависят от размера частиц модифицированной порошковой композиции, а определяются преимущественно толщиной покрытия. С целью определения влияния гранулометрического состава на декоративные характеристики покрытий варьировалось содержание фракций с определенным диаметром частиц в пределах от 30 до 125 мкм. Исследования показали, что в составе порошковой композиции, дающей покрытия с наилучшими эксплуатационными свойствами и декоративным видом (мелкая шагрень, хороший блеск, отсутствие сорности и пр.), содержание фракций 100 мкм и более должно составлять менее 0,5% или полностью отсутствовать, при этом оптимальный размер частиц композиции (дисперсность) составляет 40-80 мкм.

Отклонение от оптимального размера частиц порошка приводит к повышенному расходу сырья и разнотолщинности покрытия.

Если композицию перед нанесением не подвергнуть термообработке при 100°С в течение 1 часа, то, поскольку вследствие высокоразвитой поверхности композиция обладает повышенной способностью к адсорбции влаги, изменяются поверхностные свойства материала, что отрицательно влияет на технологические свойства порошков. Значительно ухудшается качество получаемых покрытий: сплошность, декоративность, возрастает разнотолщинность. Поэтому предусматривается сушка порошка для удаления адсорбированной влаги. Чем выше температура оплавления, тем лучше адгезионные характеристики и качество покрытия (сплошность, цвет, глянец). Немодифицированный порошковый фторопласт начинает разлагаться при 380°С, но предлагаемая композиция может быть нагрета до 390°С в течение 2 часов, и при этом заметной деструкции не происходит. Если покрытие охлаждать быстрее чем 30-40°С в час, то при этом адгезионная прочность имеет меньшие значения.

Например, покрытие охладили со скоростью 360°С в час, адгезионная прочность покрытия после охлаждения составила 94 кг/см², при эксплуатационных испытаниях после 20 циклов выпечки покрытие, нанесенное на хлебопекарные формы, начало отслаиваться по всей площади. Покрытие охладили со скоростью 75°С в час, адгезионная прочность покрытия после охлаждения составила 128 кг/см², при эксплуатационных испытаниях покрытие, нанесенное на хлебопекарные формы, начало отслаиваться на сгибах форм и по краям после 150 циклов выпечки. Покрытие охладили со скоростью 30-40°С в час, адгезионная прочность покрытия после охлаждения составила 210 кг/см², при эксплуатационных испытаниях после 1200 циклов выпечки не наблюдалось отслаивания покрытия, нанесенного на хлебопекарные формы. Покрытие охладили со скоростью 20-25°С в час, адгезионная прочность покрытия после охлаждения составила 210 кг/см², при эксплуатационных испытаниях после 1200 циклов выпечки не наблюдалось отслаивания покрытия, нанесенного на хлебопекарные формы.

Выбранный по результатам исследований оптимизированный модифицированный комплекс, являющийся предметом разработки, позволяет, не снижая антиадгезионных свойств фторопласта, улучшить физико-механические и эксплуатационные свойства покрытия.

Например, при содержании нитрида бора в количестве 0,3 мас.ч. твердость покрытия по МЭ-3 составляет 0,8 усл.ед. При уменьшении содержания нитрида бора твердость покрытия по МЭ-3 уменьшается (до 0,6 усл.ед. и меньше). При увеличении содержания нитрида бора более 0,5 мас.ч. твердость покрытия не изменяется.

При содержании двуокиси титана в количестве 0,5 мас.ч. линейный износ покрытия составляет 20/25 мкм при 20/150°C. При содержании двуокиси титана менее 0,5 мас.ч. линейный износ покрытия увеличивается от 40 мкм до полного износа при 20/150°C. При увеличении содержания двуокиси титана более 1,0 мас.ч. линейный износ покрытия уменьшается. Однако при увеличении содержания двуокиси титана более 1,0 мас.ч. увеличивается шероховатость поверхности покрытия, что ведет к ухудшению антиадгезионных свойств.

При содержании окиси хрома 1,0 мас.ч. термостойкость покрытия составляет 370°С. При содержании окиси хрома менее 1,0 мас.ч. термостойкость покрытия уменьшается (до 320°С и меньше). При увеличении содержания окиси хрома более 1,5 мас.ч. термостойкость покрытия не изменяется.

При содержании в композиции дифенилсиландиола 0,05-0,5 мас.ч. термостойкость покрытия составляет 350-370°С. При содержании в композиции дифенилсиландиола меньше 0,05 мас.ч. термостойкость покрытия уменьшается (до 320°С и меньше). При содержании в композиции дифенилсиландиола больше 0,5 мас.ч. термостойкость покрытия не изменяется.

Основными стадиями технологического процесса получения порошковых антиадгезионных покрытий на основе порошка фторопласта 4 МБ являются:

1. Подготовка защищаемой поверхности;

2. Приготовление композиции;

3. Термообработка композиции;

4. Нанесение порошкового покрытия;

5. Оплавление покрытия с последующим естественным охлаждением до комнатной температуры.

При этом существенными отличиями по сравнению с патентом РФ №2041903 является стадия термообработки композиции для удаления адсорбированной влаги и естественного охлаждения оплавленного покрытия при отключенных источниках нагрева в закрытом термошкафу со скоростью не более 40°С в час (предпочтительно 30-40°С в час) с целью обеспечения максимального уровня адгезии покрытия к защищаемой поверхности.

Рабочая металлическая поверхность перед нанесением покрытия очищается дробеструйной обработкой от окалины, продуктов коррозии и различных включений. Жировые загрязнения удаляются растворителями: ацетоном, бензином, спиртом и т.п.

Дробеструйная обработка форм проводится с целью очистки поверхности от загрязнения и создания искусственного микрорельефа защищаемой поверхности для увеличения истинной площади контакта между адгезивом и субстратом. Механическая обработка осуществляется дробеструйной очисткой с применением мелкой фракции металлической дроби МП-1 (0,3-0,8 мм).

Шероховатость поверхности при нанесении покрытий электростатическим способом должна быть в пределах 5-10 мкм. После дробеструйной обработки формы обдувают сжатым воздухом, очищенным от влаги, с целью удаления остатков дроби. Давление воздуха: 2,0-3,0·10⁵ Па, продолжительность обдува форм с нанесением полимерного покрытия не должна превышать 1,5-2 часа, т.к. на очищенном металле легко образуются окисные пленки, в особенности при высокой относительной влажности воздуха. Затем проводится двукратное обезжиривание обработанной поверхности, например, бензином. Обезжиренные формы высушивают при комнатной температуре до удаления следов и запаха бензина.

Для приготовления композиций используют способ сухого смешения в смесителях типа “шаровая мельница”. В мельницу загружаются компоненты при выбранном соотношении с последующим их смешением и измельчением до заданного фракционного состава и необходимой степени гомогенности. Перемешивание порошка с введенными компонентами осуществляется в шаровой мельнице со скоростью 20-30 об/мин в течение 40 мин. Далее проводится фракционирование порошка с целью получения необходимой фракции (предпочтительно 20-80 мкм) композиции и удаления возможных механических включений и крупных агрегатов частиц.

Порошковая композиция обладает повышенной способностью к адсорбции влаги вследствие высокоразвитой поверхности. Процесс адсорбции приводит к изменению поверхностных свойств материала, что отрицательно влияет на технологические свойства порошков, связанные с процессами нанесения и формирования покрытия. Поэтому перед нанесением композиция подвергается термообработке в течение 1 часа при 100°С, оптимальная толщина слоя порошка составляет, как правило, 8-10 мм.

Выбор способа нанесения порошковой композиции модифицированного фторопласта определяется конструкцией подвергаемого защите оборудования. Нанесение покрытия для защиты внутренней поверхности хлебопекарных форм целесообразно осуществлять способом электростатического распыления порошка, позволяющим наносить порошок композиции на холодное изделие.

Метод заключается в том, что частица порошка соприкасаясь с электродом, размещенным в головке пистолета - распылителя, заряжается и, следуя вдоль силовых линий электрического поля между пистолетом и изделием, оседает на изделии. На пистолет-распылитель подается отрицательный потенциал источника тока, а изделие заземляется.

Нанесение композиции осуществляется при рабочем напряжении на электродах 40-60 кВ. При этом источник питания и генератор должны быть стабилизированы по току нагрузки с ограничением по максимальному напряжению в 50 кВ.

После нанесения покрытия формы с нанесенным покрытием помещаются в нагревательный шкаф для оплавления, где выдерживаются при температуре 380-390°С в течение 2-х часов. Затем формы с покрытием охлаждают до комнатной температуры со скоростью 30-40°С в час (более быстрое охлаждение приводит к возникновению в покрытии внутренних напряжений, что снижает адгезионную прочность, и покрытия отслаиваются).

Равномерность распределения компонентов обеспечивается рекомендованной дисперсностью и технологическими параметрами подготовки композиции. Указанный показатель контролируется путем исследования образцов свободных пленок, полученных из готовой композиции (взятых из 5-6 различных точек массы композиции). Простейшим, но достаточно точным методом подтверждения однородности распределения компонентов является метод взвешивания на аналитических весах участков свободных пленок одинаковой площади, вырезанных из различных образцов. Электронно-рентгеновский микроанализ полученных покрытий продемонстрировал, что при соблюдении указанных параметров осуществляется практически однородное распределение компонентов по толщине покрытия. Равномерность нанесения оценивается также по внешнему виду покрытия (укрывистость, отсутствие наплывов) и по толщине покрытия.

Покрытия, в частности, пригодны для эксплуатации:

- на хлебопекарных агрегатах периодического действия в течение не менее 5-6 месяцев (имеется опыт промышленной эксплуатации в течение 1 года);

- на хлебопекарных агрегатах непрерывного действия с вынужденными ежесуточными горячими пробегами в течение не менее 4-х месяцев.

Получаемые покрытия имеют рабочую толщину 60-70 мкм; адгезионную прочность 210 кг/см²; твердость 0,8 усл.ед.; линейный износ 20/25 мкм при 20/150°С; термостойкость (потеря массы составляет 0,1 мг) 370°С; эластичность по Эриксену 1-2 мм.

Антипригарные покрытия обладают высоким разделительным эффектом и обеспечивают выпечку хлебопекарной продукции по традиционной технологии без использования смазочных жиров.

Разработанное покрытие в отличие от своих предшественников, обладающих недостаточной влагостойкостью, пригодно и для использования в производстве заварных хлебобулочных изделий (типа “Бородинского хлеба”), технология которых предусматривает обработку паром. Кроме того, в отличие от растворных композиций на основе кремнийорганических соединений и суспензионных фторопластов предложенная порошковая система технологически позволяет создать сплошные равнотолщинные антипригарные покрытия не только для хлебных форм, но и для других видов оснастки для пищевого производства: кондитерских форм, перфорированных листов, профилей сложной конфигурации. Предложенное антипригарное, антиадгезионное, износостойкое покрытие позволит продлить срок службы технологического инвентаря и оснастки вдвое, заменить цветные металлы и нержавеющую сталь на углеродистую, стоимость которой в 6 раз ниже.

Покрытия на основе порошковых фторопластов прошли успешную производственную апробацию в ОАО “Сергиево-Посадский хлебокомбинат”, АО “Ногинский хлебокомбинат”, хлебопекарне г. Хотьково Московской области, ЗАО “Кубаньхлебпром” при выпечке формового хлеба (в том числе ржаных сортов с повышенной кислотностью и обработкой паром), формованных мучных кондитерских изделий, батонов типа багет и пр.

Антипригарное, антиадгезионное, износостойкое покрытие на основе порошковой композиции, включающей фторсодержащий сополимер в виде фторопласта 4МБ, нитрид бора, двуокись титана, окись хрома и дифенилсиландиол в следующих количествах, мас. ч.:

Фторопласт 4МБ 100,0

Нитрид бора 0,3-0,5

Двуокись титана 0,5-1,0

Окись хрома 1,0-1,5

Дифенилсиландиол 0,05-0,5

при этом дисперсность порошковой композиции находится в пределах 20-80 мкм, перед нанесением порошковую композицию подвергают термообработке при 100°С в течение 1 ч, с последующим оплавлением на защищаемой покрытием рабочей поверхности при температуре 380-390°С в течение 2 ч, и охлаждением до комнатной температуры со скоростью не более 40°С в час.