Способ определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод. Способ включает фотометрическое определение 2-нафтола с предварительным извлечением его в колонке, заполненной сорбентом-пенополиуретаном, импрегнированным смесью гексанол-диэтилфталат при их массовом содержании соответственно гексанол 70-75 и диэтилфталат 25-30%. Достигается повышение селективности определения и ускорение анализа. 2 табл.
Реферат
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод производства красителей.
В качестве прототипа выбран способ определения 2-нафтола, предусматривающий пропускание анализируемой воды через колонку, заполненную полимерным сорбентом (полисорб С), предварительно обработанным смесью диэтилфаталата и тридекана, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом [А.с. 1567972 СССР, МКИ4 G01N 30/06. Способ определения 2-нафтола в водных растворах [Текст] / Коренман Я.И., Алымова А.Т., Калинкина С.П., Суханов П.Т. - №4458612/31-25; заявл. 11.07.88; опубл. 30.05.90, Бюл. №43 // Открытия. Изобретения - 1990. - №43 - С.170].
Недостатками прототипа являются невысокая селективность и длительность определения.
Задачей изобретения является селективное определение 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах и снижение времени, затрачиваемого на анализ.
Поставленная задача достигается тем, что в способе определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах путем пропускания анализируемой пробы через колонку, заполненную сорбентом, импрегнированным смесью растворителей, содержащей диэтилфталат, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом, новым является то, что в качестве сорбента применяют пенополиуретан, а смесь растворителей содержит гексанол при следующем соотношении компонентов, мас.%:
гексанол | 70-75 |
диэтилфталат | 30-25 |
Технический результат достигается тем, что применяемая смесь растворителей (неподвижная жидкая фаза) при взаимодействии с 2-нафтолом и 2-нафтол-6-сульфокислотой адсорбирует 2-нафтол, при этом 2-нафтол-6-сульфокислота не извлекается. Это объясняется различиями на порядок коэффициентов распределения 2-нафтола (560) и 2-нафтол-6-сульфокислоты (58) между неподвижной жидкой фазой, нанесенной на сорбент, и водой. В качестве сорбента предложен пенополиуретан (ППУ), характеризующийся хорошими кинетическими и гидродинамическими свойствами и незначительной плотностью, что обеспечивает высокую скорость элюирования. При пропускании водной пробы через колонку с пенополиуретаном, обработанным смесью диэтилфталата и гексанола, происходит разделение 2-нафтола и 2-нафтол-6-сульфокислоты. При этом 2-нафтол адсорбируется и остается в колонке, 2-нафтол-6-сульфокислота остается в водном растворе. Скорость элюирования при применении ППУ увеличивается, что сокращает время анализа в 1,5 раза.
Предлагаемый способ определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах осуществляется следующим образом.
Анализируемую пробу воды объемом 25 см3, содержащую 0,04 мг 2-нафтола и 0,4 мг 2-нафтол-6-сульфокислоты, подкисляют 5 моль/дм3 HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную ППУ, обработанным смесью гексанол-диэтилфталат при соотношении компонентов 70-75 мас.% гексанола и 30-25 мас.% диэтилфталата (высота слоя сорбента в колонке 10 см, диаметр колонки 1 см). Затем колонку промывают 2 см дистиллированной воды, промывную воду отбрасывают, 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см3 десорбата, нейтрализуют избыток NaOH раствором HCl и определяют 2-нафтол фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином [Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1975. - С.78].
Примеры осуществления способа
Пример 1 (по прототипу). Анализируемую пробу воды (25 см3), содержащую 0,04 мг 2-нафтола и 0,4 мг 2-нафтол-6-сульфокислоты подкисляют 5 моль/дм3 HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную полисорбом, обработанным смесью тридекан-диэтилфталат (ДЭФ) при соотношении компонентов 50:50 мас.% (высота слоя сорбента 10 см, диаметр колонки 1 см). Затем колонку промывают 2 см3 дистиллированой воды (промывную воду отбрасывают), 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см3 десорбата, избыток гидроксида натрия нейтрализуют 5 моль/дм3 раствором HCl, добавляют по 0,5 см3 аммонийного буферного раствора (рН 12), растворов 4-аминоантипирина (2 мас.%) и раствор гексацианоферрата (III) калия (8 мас.%), через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 115,5% от исходного содержания.
Применяемая в качестве неподвижной фазы смесь растворителей неселективна, т.к. частично сорбирует 2-нафтол-6-сульфокислоту. Результаты определения 2-нафтола завышены. Продолжительность анализа 45 мин.
Пример 2. Анализируемую пробу воды (25 см3), содержащую 0,04 мг 2-нафтола и 0,4 мг 2-нафтол-6-сульфокислоты, подкисляют 5 моль/дм3 HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную пенополиуретаном, обработанным смесью гексанол-диэтилфталат при соотношении компонентов 69:31 мас.% (высота слоя сорбента 10 см, диаметр колонки 1 см). Затем колонку промывают 2 см3 дистиллированой воды, промывную воду отбрасывают, 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см3 десорбата, избыток гидроксида натрия нейтрализуют 5 моль/дм3 раствором HCl, добавляют по 0,5 см3 аммонийного буферного раствора (рН 12), растворы 4-аминоантипирина (2 мас.%) и гексацианоферрата (III) калия (8 мас.%), через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 89% от исходного содержания, т.е. не достигнуто практически полное (95-99%) извлечение. Время анализа 28 мин.
Примеры 3-10 выполнены аналогично примеру 2, представлены в табл.1, иллюстрируют результаты определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты по заявляемому (примеры 4-9) интервалу и вне заявляемого интервала (примеры 3 и 10) массовых соотношений гексанола и диэтилфталата в смесях, импрегнируемых в пенополиуретан.
Из примеров 4-9 следует, что предлагаемый способ осуществим при содержании гексанола в смеси 70-75 мас.%. При этом достигается практически полное извлечение 2-нафтола, время анализа 30 мин.
За нижним пределом содержания гексанола (примеры 2, 3) не достигается практически полное извлечение 2-нафтола из водной пробы, за верхним пределом содержания гексанола (пример 10) предлагаемая смесь растворителей неселективна (частично сорбируется 2-нафтол-6-сульфокислота, содержание 2-нафтола завышено).
Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах приведена в табл.2.
Предлагаемое техническое решение позволяет селективно определять 2-нафтол в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах и сократить время анализа в 1,5 раза.
Таблица 1Определение 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах предлагаемым способом | |||||
Номер эксперимента | Массовая доля в смеси | Найдено 2-нафтола, % | Время анализа, мин | Возможность осуществления способа | |
гексанола | диэтилфталата | ||||
3 | 69 | 31 | 89 | 28 | неосуществим |
4 | 70 | 30 | 95 | 30 | осуществим |
5 | 71 | 29 | 95 | 30 | осуществим |
6 | 72 | 28 | 95 | 30 | осуществим |
7 | 73 | 27 | 96 | 30 | осуществим |
8 | 74 | 26 | 96 | 30 | осуществим |
9 | 75 | 25 | 96 | 30 | осуществим |
10 | 76 | 24 | 105 | 32 | неосуществим |
Таблица 2Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты | |||||
Критерий оценки | Известный способ | Предлагаемый способ | |||
Влияние 2-нафтол-6-сульфокислоты на результаты определения 2-нафтола | влияет | не влияет | |||
Время единичного анализа, мин | 45 | 30 |
Способ определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах путем пропускания анализируемой пробы через колонку, заполненную сорбентом, импрегнированным смесью растворителей, содержащей диэтилфталат, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяют пенополиуретан, а смесь растворителей включает гексанол при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Гексанол | 70-75 |
Диэтилфталат | 30-25 |