Жевательная резинка с низким содержанием влаги
Иллюстрации
Показать всеИзобретение относится к кондитерской промышленности. Жевательная резинка содержит, по крайней мере, один биологически деградируемый полимер и ингредиенты жевательной резинки. Указанные ингредиенты выбраны из группы, состоящей из мягчителей, подсластителей, ароматизаторов, активных ингредиентов, наполнителей и их смесей. Жевательная резинка содержит менее 2,0 мас.% воды жевательной резинки. В результате получают жевательную резинку с мягкой начальной консистенцией и с увеличенным сроком хранения, в которой биологически деградируемые полимеры не гидролизуются до ее жевания. 54 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл.
Реферат
Область, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к жевательной резинке, содержащей, по крайней мере, один биологически деградируемый полимер жевательной резинки.
Предшествующий уровень техники
Проблема, связанная с описанными ранее биологически деградируемыми жевательными резинками, заключается в том, что используемые композиции жевательных резинок обычно деградируют до начала жевания жевательной резинки.
Целью настоящего изобретения является получение жевательной резинки, в которой минимизирована деградация биологически деградируемого полимера или полимеров до начала ее жевания.
Краткое описание изобретения
В соответствии с настоящим изобретением было установлено, что даже относительно небольшое количество воды в жевательной резинке, содержащей биологически деградируемые полимеры, влияет на деградацию жевательной резинки даже до начала ее жевания.
Поэтому крайне желательно, чтобы жевательная резинка содержала небольшое количество воды или влаги.
Наличие влаги в жевательной резинке обычно обеспечивается присутствием различных содержащих воду ингредиентов жевательной резинки, таких как подсластители. Одним типом таких подсластителей являются углеводные сиропы, такие как стандартные паточные кукурузные сиропы или сиропы на основе сахарных спиртов (включая растворы сорбита и растворы гидрированного гидролизата крахмала), обычно добавляемые в композиции жевательных резинок для улучшения связывающих и смягчающих свойств жевательной резинки.
Однако из-за низкого содержания влаги возникает проблема, заключающаяся в том, что более низкое содержание воды дает менее привлекательную консистенцию жевательной резинки. Следовательно, обычно требуется добавление дополнительных мягчителей.
Однако при использовании биологически деградируемой жевательной резинки возникает проблема, связанная с тем, что жевательная резинка, полученная на основе биологически деградируемого полимера, становится более восприимчивой к действию мягчителей, чем жевательная резинка, полученная на основе стандартных полимеров.
Неожиданно было обнаружено, что, по сравнению с жевательной резинкой, полученной на основе стандартных гидрофобных полимеров, жевательная резинка, полученная на основе биологически деградируемых полимеров, значительно быстрее приобретает мягкость в начальной фазе жевания, что, вероятнее всего, обусловлено гидрофильной природой типичных биологически деградируемых полимеров.
В соответствии с несколькими экспериментами, проведенными в различных условиях, было установлено, что жевательная резинка, полученная на основе биологически деградируемых полимеров и, фактически, имеющая начальную жесткость (с самого начала жевания), превышающую начальную жесткость стандартной жевательной резинки, обычно становится мягкой значительно быстрее, чем стандартная жевательная резинка, достигая при этом начальной приемлемой консистенции раньше, чем стандартная жевательная резинка. Кроме того, было установлено, что этот феномен также наблюдается в случае, когда в жевательной резинке с самого начала почти отсутствует влага.
В соответствии с настоящим изобретением была получена биологически деградируемая жевательная резинка с низким содержанием влаги. В соответствии с настоящим изобретением было достигнуто низкое содержание влаги в сочетании с начальной приемлемой консистенцией.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит менее чем примерно 2,0 мас.% воды жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит от примерно 0,01 до примерно 2,0 мас.% воды жевательной резинки.
В соответствии с другими вариантами осуществления изобретения проведенные тесты на деградируемость выявили, что при содержании влаги примерно 1,0 мас.% может быть получен приемлемый продукт жевательной резинки, имеющий определенную стабильность в отношении деградации, что указывает на то, что содержание воды может достигать 2,0 мас.% жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит менее чем 1,0 мас.% воды жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит менее чем 0,75 мас.% воды жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит менее чем 0,2 мас.% воды жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка по существу не содержит содержащих воду подсластителей или мягчителей.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит, по крайней мере, один низкогигроскопичный мягчитель или подсластитель.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит, по крайней мере, один из низкогигроскопичных мягчителей либо жевательная резинка содержит порошкообразный эритритол.
Могут быть использованы водные сиропы, такие как кукурузный паточный сироп и гидрогенизированный кукурузный паточный сироп, особенно если он имеет низкое содержание влаги. Это может быть предпочтительно осуществлено путем совместного выпаривания водного сиропа с пластификатором, таким как глицерин или пропиленгликоль, до содержания влаги менее чем 10%. Предпочтительные композиции включают твердый гидролизат гидрогенизированного крахмала и глицерин. Такие сиропы и способы их получения подробно обсуждаются в патенте США № 4671967, который вводится в настоящее описание посредством ссылки.
В одном из вариантов осуществления изобретения, по крайней мере, один биологически деградируемый полимер представляет собой полимер на основе сложного эфира, полученный путем полимеризации с размыканием кольца одного или нескольких циклических сложных эфиров, где, по крайней мере, один из указанных циклических сложных эфиров выбран из группы, состоящей из гликолидов, лактидов, лактонов, циклических карбонатов или их смесей.
В одном из вариантов осуществления изобретения, по крайней мере, один биологически деградируемый полимер представляет собой сложноэфирный сополимер, полученный путем полимеризации с размыканием кольца одного или нескольких циклических сложных эфиров, где, по крайней мере, один из указанных циклических сложных эфиров выбран из группы, состоящей из гликолидов, лактидов, лактонов, циклических карбонатов или их смесей.
В одном из вариантов осуществления изобретения реологические свойства деградируемого полимера регулируются путем коррекции функционального числа инициаторов.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанные лактоновые мономеры выбраны из группы, состоящей из ε-капролактона, δ-валеролактона, γ-бутиролактона и β-пропиолактона. Такими лактонами также являются ε-капролактоны, δ-валеролактоны, γ-бутиролактоны или β-пропиолактоны, замещенные одним или несколькими алкильными или арильными заместителями у любых некарбонильных атомов углерода на кольце, включая соединения, в которых два заместителя присутствуют на одном и том же атоме углерода.
В одном из вариантов осуществления изобретения карбонатный мономер выбран из группы, состоящей из триметиленкарбоната, 5-алкил-1,3-диоксан-2-она, 5,5-диалкил-1,3-диоксан-2-она, 5-алкил-5-алкилоксикарбонил-1,3-диоксан-2-она, этиленкарбоната, 3-этил-3-гидроксиметила, пропиленкарбоната, монокарбоната триметилолпропана, 4,6-диметил-1,3-пропиленкарбоната, 2,2-диметилтриметиленкарбоната и 1,3-диоксепан-2-она и их смесей.
В одном из вариантов осуществления изобретения ингредиенты указанной жевательной резинки включают флаворанты.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанные флаворанты включают природные и синтетические флаворанты в виде природных растительных компонентов, эфирных масел, эссенций, экстрактов, порошков, включая кислоты и другие вещества, способные влиять на профиль высвобождения вкусовых веществ.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка содержит флаворант в количестве от 0,01 до примерно 30 мас.% от общей массы жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка содержит флаворант в количестве от 0,2 до примерно 4 мас.% от общей массы жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанный флаворант содержит водорастворимые ингредиенты.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанный водорастворимый флаворант содержит кислоты.
В соответствии с настоящим изобретением было получено неожиданное начальное высвобождение кислот.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанный флаворант содержит не растворимые в воде ингредиенты.
В одном из вариантов осуществления изобретения ингредиенты указанной жевательной резинки включают подсластители.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанный подсластитель включает объемные подсластители.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка включает объемные подсластители в количестве от примерно 5 до примерно 95 мас.% жевательной резинки, обычно от примерно 20 до примерно 80 мас.% жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанный подсластитель включает высокоинтенсивные подсластители.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанные высокоинтенсивные подсластители включают сукралозу, аспартам, соли ацесульфама, алитам, сахарин и его соли, цикламиновую кислоту и ее соли, глицирризин, дигидрохальконы, тауматин, монеллин, стериозид, взятые отдельно или в комбинации.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка включает высокоинтенсивные подсластители в количестве от примерно 0 до примерно 1 мас.% жевательной резинки, обычно в количестве от примерно 0,05 до примерно 0,5 мас.% жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка содержит, по крайней мере, один мягчитель.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанный, по крайней мере, один мягчитель содержит талловое масло, гидрогенизированное талловое масло, гидрогенизированные и частично гидрогенизированные растительные масла, масло какао, моностеарат глицерина, триацетат глицерина, лецитин, моно-, ди- и триглицериды, ацетилированные моноглицериды, жирные кислоты, такие как стеариновая, пальмитиновая, олеиновая и линолевая кислоты, и их смеси.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка включает мягчители в количестве от примерно 0 до примерно 18 мас.% жевательной резинки, обычно от примерно 0 до примерно 12 мас.% жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения ингредиенты указанной жевательной резинки включают активные ингредиенты.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанные активные ингредиенты выбраны из группы, состоящей из ацетаминофена, ацетилсалицилсиба, бупренорфина, бромгексина, целкоксиба, кодеина, дифенгидрамина, диклофенака, эторикоксиба, ибупрофена, индометацина, кетопрофена, лумиракоксиба, морфина, напроксена, оксикодона, парекоксиба, пироксикама, псевдоэфедрина, рофекоксиба, теноксикама, трамадола, вальдекоксиба, карбоната кальция, магалдрата, дисульфирама, бупропиона, никотина, азитромицина, кларитромицина, клотримазола, эритромицина, тетрациклина, гранисетрона, ондансетрона, прометазина, трописетрона, бромфенирамина, цетеризина, лекоцетеризина, хлорциклизина, хлорфенирамина, дифенгидрамина, доксиламина, фенофенадина, гуафенезина, лоратидина, деслоратидина, фенилтолоксамина, прометазина, пиридамина, терфенадина, троксерутина, метилдолы, метилфенидата, хлорида бензалкония, хлорида бензетидина, хлорида цетилпиридиния, хлоргексидина, экабетнатрия, галогенперидола, аллопуринола, колхинина, теофиллина, пропанолола, преднизолона, преднизона, фторида, мочевины, миконазола, актота, глибенкламида, глипизида, метформина, миглитола, репаглинида, розиглитазона, апоморфина, циалиса, силденафила, варденафила, дифеноксилата, симетикона, циметидина, фамотидина, ранитидина, ратинидина, цетризина, лоратадина, аспирина, бензокаина, декстрометорфана, эфедрина, фенилпропаноламина, псевдоэфедрина, цизаприда, домперидона, метоклопрамида, ацикловира, диоктилсульфосукцината, фенолфталеина, альмотриптана, элетриптана, эрготамина, мигеи, наратриптана, ризатриптана, суматриптана, зольмитриптана, солей алюминия, солей кальция, солей железа, солей серебра, солей цинка, амфотерицина В, хлоргексидина, миконазола, триамцинолонацетонида, мелатонина, фенобарбитала, кофеина, бензодиазепинера, гидроксизина, мепробамата, фенотиазина, буклизина, брометазина, циннаризина, циклизина, дифенгидрамина, дименгидрината, буфломедила, амфетамина, кофеина, эфедрина, орлистата, фенилэфедрина, фенилпропаноламина, псевдоэфедрина, сибутрамина, кетоконазола, нитроглицерина, нистатина, прогестерона, тестостерона, витамина В12, витамина С, витамина А, витамина D, витамина Е, пилокарпина, аминоацетата алюминия, циметидина, эзомепразола, фамотидина, ланзопразола, оксида магния, низатида и/или ратинидина или их производных и смесей.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка, в основном, не содержит биологически недеградируемых полимеров.
В одном из вариантов осуществления изобретения, по крайней мере, два или более циклических сложных эфиров выбраны из группы, состоящей из гликолидов, лактидов, лактонов, циклических карбонатов или их смесей.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанные лактоновые мономеры выбраны из группы, состоящей из ε-капролактона, δ-валеролактона, γ-бутиролактона и β-пропиолактона. Такими лактонами также являются ε-капролактоны, δ-валеролактоны, γ-бутиролактоны или β-пропиолактоны, замещенные одним или несколькими алкильными или арильными заместителями у любых некарбонильных атомов углерода на кольце, включая соединения, в которых два заместителя присутствуют на одном и том же атоме углерода.
В одном из вариантов осуществления изобретения карбонатный мономер выбран из группы, состоящей из триметиленкарбоната, 5-алкил-1,3-диоксан-2-она, 5,5-диалкил-1,3-диоксан-2-она, 5-алкил-5-алкилоксикарбонил-1,3-диоксан-2-она, этиленкарбоната, 3-этил-3-гидроксиметила, пропиленкарбоната, монокарбоната триметилолпропана, 4,6-диметил-1,3-пропиленкарбоната, 2,2-диметилтриметиленкарбоната и 1,3-диоксепан-2-она и их смесей.
В одном из вариантов осуществления изобретения циклические сложноэфирные полимеры и их сополимеры, полученные в результате полимеризации циклических эфирных мономеров, включают, но не ограничиваются ими, поли(L-лактид); поли(D-лактид); поли(D,L-лактид); поли(мезолактид); поли(гликолид); поли(триметиленкарбонат); поли(эпсилон-капролактон); сополимер L-лактида и D,L-лактида; сополимер L-лактида и мезолактида; сополимер L-лактида и гликолида; сополимер L-лактида и триметиленкарбоната; сополимер L-лактида и эпсилон-капролактона; сополимер D,L-лактида и мезолактида; сополимер D,L-лактида и гликолида; сополимер D,L-лактида и триметиленкарбоната; сополимер D,L-лактида и эпсилон-капролактона; сополимер мезолактида и гликолида; сополимер мезолактида и триметиленкарбоната; сополимер мезолактида и эпсилон-капролактона; сополимер гликолида и триметиленкарбоната; и сополимер гликолида и эпсилон-капролактона.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка включает наполнитель.
Если необходимо, композиция основы жевательной резинки может включать один или несколько наполнителей/структурообразователей, включая, например, карбонат магния и кальция, сульфат натрия, измельченный известняк, соединения силикатов, такие как силикат магния и алюминия, каолин и глина, оксид алюминия, оксид кремния, тальк, оксид титана, моно-, ди- и трикальцийфосфаты, полимеры целлюлозы, такие как древесина, и их комбинации.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит наполнитель в количестве от примерно 0 до примерно 50 мас.% жевательной резинки, обычно от примерно 10 до примерно 40 мас.% жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит, по крайней мере, один краситель.
В соответствии с одним из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка может содержать красители и отбеливатели, такие как красители и лаки типа FD&C, фруктовые и растительные экстракты, диоксид титана и их комбинации. Другими подходящими компонентами основы жевательной резинки являются антиоксиданты, например, бутилированный гидрокситолуол (BHT), бутилгидроксианизол (ВНА), пропилгаллат и токоферолы, и консерванты.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка имеет внешнее покрытие.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанное внешнее покрытие является твердым.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанным твердым покрытием является покрытие, выбранное из группы, состоящей из сахарного покрытия и несахарного покрытия и их комбинаций.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанное твердое покрытие содержит 50-100 мас.% полиола, выбранного из группы, состоящей из сорбита, мальтита, маннита, ксилита, эритритола, лактита и изомальтита.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанным внешним покрытием является пищевая пленка, содержащая, по крайней мере, один компонент, выбранный из группы, состоящей из пищевого пленкообразующего агента и воска.
В одном из вариантов осуществления изобретения пленкообразующий агент выбран из группы, состоящей из производного целлюлозы, модифицированного крахмала, декстрина, желатина, шеллака, аравийской камеди, эеина, растительной камеди, синтетического полимера и любой их комбинации.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанное внешнее покрытие содержит, по крайней мере, один дополнительный компонент, выбранный из группы, состоящей из связующего агента, влагоабсорбирующего компонента, пленкообразующего агента, диспергирующего агента, средства, уменьшающего липкость, наполнителя, флаворанта, красителя, фармацевтически или косметически активного компонента, липидного компонента, восксодержащего компонента, сахара, кислоты и агента, способного ускорять деградацию деградируемого полимера после жевания.
В еще одном варианте осуществления изобретения указанное внешнее покрытие является мягким покрытием.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанное мягкое покрытие включает вещество для покрытий, не содержащее сахара.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит полимеры или смолы, обычно используемые в жевательных резинках.
В одном из вариантов осуществления изобретения, по крайней мере, один биологически деградируемый полимер составляет, по крайней мере, 5% от полимеров жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения все биологически деградируемые полимеры, присутствующие в жевательной резинке, составляют, по крайней мере, 25%, предпочтительно, по крайней мере, 50% от полимеров жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения биологически деградируемые полимеры, содержащиеся в жевательной резинке, составляют, по крайней мере, 80%, предпочтительно, по крайней мере, 90% от полимеров жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка содержит, по крайней мере, один биологически деградируемый сополимер полиэфира, образующий пластификатор жевательной резинки, и, по крайней мере, один биологически недеградируемый стандартный эластомер.
В соответствии с настоящим изобретением биологически деградируемый полимер настоящего изобретения может служить заменителем обычной природной или синтетической смолы.
В одном из вариантов осуществления изобретения указанная жевательная резинка содержит, по крайней мере, один биологически деградируемый сополимер полиэфира, образующий эластомер жевательной резинки, и, по крайней мере, одну биологически недеградируемую стандартную природную или синтетическую смолу.
В соответствии с настоящим изобретением биологически деградируемый полимер настоящего изобретения может служить заменителем стандартного низкомолекулярного или высокомолекулярного эластомера.
В одном из вариантов осуществления изобретения жевательная резинка содержит:
по крайней мере, один биологически деградируемый эластомер в количестве от примерно 0,5 до примерно 70 мас.% жевательной резинки,
по крайней мере, один биологически деградируемый пластификатор в количестве от примерно 0,5 до примерно 70 мас.% жевательной резинки и,
по крайней мере, один ингредиент жевательной резинки, выбранный из группы, состоящей из мягчителей, подсластителей, флаворантов, активных ингредиентов и наполнителей в количестве от примерно 2 до примерно 80 мас.% жевательной резинки.
В одном из вариантов осуществления изобретения пищевые полиэфиры могут быть использованы в качестве деградируемого полимера жевательной резинки.
Пищевые полиэфиры получают путем этерификации, по крайней мере, одного спирта и одной кислоты.
Пищевой полиэфир получают путем реакции поликонденсации, по крайней мере, одного спирта, выбранного из группы, состоящей из трехатомного и двухатомного спирта, и, по крайней мере, одной кислоты, выбранной из группы, состоящей из дикарбоновой кислоты и трикарбоновой кислоты.
Могут быть также использованы материалы, пригодные для употребления в пищу, или материалы пищевого сорта. Поскольку исходные кислоты и спирты являются пищевыми материалами, то полученные из них полимеры являются пищевыми.
Спирты: глицерин, пропиленгликоль, 1,3-бутилендиол.
Кислоты: лимонная кислота, фумаровая кислота, адипиновая кислота, яблочная кислота, янтарная кислота, субериновая кислота, себациновая кислота, додекандиовая кислота, глукаровая кислота, глутаминовая кислота, глутаровая кислота, азелаиновая кислота, винная кислота.
Пищевые полиэфиры могут служить заменой как эластомерам, так и пластификаторам для эластомеров и составляют 1-80 мас.% гуммиосновы.
Описание графического материала
Настоящее изобретение более подробно описано со ссылкой на чертежи, где на фиг.1 и 2 проиллюстрирована структура жевательной резинки настоящего изобретения.
Подробное описание изобретения
В контексте настоящего изобретения термины "деградируемые под действием окружения или биологически деградируемые полимерные соединения" означают компоненты гуммиосновы жевательной резинки, которые после выпуска жевательной резинки, могут подвергаться физической, химической и/или биологической деградации, при этом отходы производства жевательной резинки могут легче поддаваться удалению с места выгрузки или, в конечном счете, деградировать на комки или частицы, которые уже не могут рассматриваться как остатки жевательной резинки. Деградация или дезинтеграция таких деградируемых полимеров могут происходить или индуцироваться под действием физических факторов, таких как температура, свет, влажность, под действием химических факторов, таких как гидролиз, вызываемый изменением рН, или под действием ферментов, способных деградировать данные полимеры. В других предпочтительных вариантах осуществления настоящего изобретения все полимерные компоненты гуммиосновы представляют собой полимеры, деградируемые под действием окружения, или биологически деградируемые полимеры.
Предпочтительно конечными продуктами деградации являются двуокись углерода, метан и вода.
В настоящем изобретении в соответствии с предпочтительным определением биологической деградируемости термин "биологическая деградируемость" означает способность некоторых органических молекул, подвергнутых воздействию окружения или попадающих в живой организм, вступать в ферментативный или микробный процесс, часто в комбинации с чисто химическими процессами, такими как гидролиз, с образованием более простых соединений, и в конечном счете, двуокиси углерода, окисей азота и воды.
В соответствии с этим подходящими примерами других деградируемых под действием окружения или биологически деградируемых полимеров для жевательной резинки, которые могут быть использованы при получении гуммиосновы настоящего изобретения, являются деградируемые полиэфиры, поликарбонаты, амиды полиэфиров, полипептиды, гомополимеры аминокислот, такие как полилизин, и белки, включая их производные, такие как, например, гидролизаты белка, включая гидролизат зеина. Особенно ценными соединениями такого типа являются полимеры полиэфира, полученные путем полимеризации одного или нескольких циклических сложных эфиров, таких как лактид, гликолид, триметилкарбонат, δ-валеролактон, β-пропиолактон и ε-капролактон. Такими деградируемыми полимерами могут быть гомополимеры или сополимеры, включая блок-полимеры.
Если не оговорено особо, то используемый здесь термин "молекулярная масса" означает среднечисленную молекулярную массу (Mn).
Пример 1
Получение смолы
Образец смолы получали с использованием цилиндрического стеклянного 10-литрового экспериментального реактора с рубашкой, снабженного стеклянной стержневой мешалкой с тефлоновыми лопастями и донным спуском. Нагревание содержимого реактора проводили путем циркуляции силиконового масла, доведенного до 130°С с помощью термостата, через внешнюю рубашку. D,L-лактид (4,877 кг, 33,84 моль) загружали в реактор и расплавляли путем нагревания до 140°С в течение 6 часов. После полного расплавления D,L-лактида температуру понижали до 130°С и в реактор загружали октоат олова (2) (1,79 г, 4,42 х 10-3 моль), 1,2-пропиленгликоль (79,87 г, 1,050 моль) и ε-капролактон (290,76 г, 2,547 моль). После того как смесь становилась гомогенной, перемешивание продолжали в течение 24 часов при 130°С. По истечении этого времени отверстие донного спуска открывали и расплавленный полимер сливали в покрытый тефлоном красильный чан.
Характеризация полученного продукта показала, что этот продукт имеет следующие параметры: Mn=5700 г/моль, Mw=7100 г/моль (гельпроникающая хроматография с проточным детектором MALLS) и Tg=30,7°С (ДСК, скорость нагревания 10°С/мин).
Пример 2
Получение низкомолекулярного эластомера (LMWE)
Образец LMWE синтезировали в сухом перчаточном боксе в атмосфере N2, как описано ниже. В 500-мл полимерный реактор, снабженный головной (верхней) механической мешалкой, загружали 0,40 г 1,2-пропандиола (1,82 мл 22,0% (мас./об.) раствора в MeCl2) и 0,094 г Sn(Oct)2 (2,2 мл 4,27% (мас./об.) раствора в MeCl2) при продувке сухим газом N2. MeCl2 выпаривали при продувке газом N2 в течение 15 минут. Затем добавляли ε-капролактон (170 г, 1,49 моль), ТМС (76 г, 0,74 моль) и δ-валеролактон (74 г, 0,74 моль). Полимерный реактор погружали в масляную баню с постоянной температурой 130°С и содержимое перемешивали в течение 14 ч. Затем реактор вынимали из масляной бани и оставляли охлаждаться до комнатной температуры.
Характеризация полученного продукта показала, что этот продукт имеет следующие параметры: Mn=57960 г/моль, Mw=85910 г/моль (гельпроникающая хроматография с проточным детектором MALLS) и Tg=-59,8°С (ДСК, скорость нагревания 10°С/мин).
Пример 3
Получение высокомолекулярного HMWE
Образец HMWE синтезировали в сухом перчаточном боксе в атмосфере N2, как описано ниже. В 500-мл полимерный реактор, снабженный головной механической мешалкой, загружали 0,037 г Sn(Oct)2 (2,4 мл 1,54% (мас./об.) раствора в метиленхлориде) при продувке сухим газом N2. Метиленхлорид выпаривали при продувке газом N2 в течение 15 минут. Затем добавляли пентаэритритол (0,068 г, 4,99 х 10-4 моль), ε-капролактон (68,0 г, 0,596 моль), ТМС (7,0 г, 0,069 моль) и δ-валеролактон (33,0 г, 0,33 моль). Затем полимерный реактор погружали в масляную баню с постоянной температурой 130°С и содержимое перемешивали примерно 2-2,5 часов, в течение которых масса отверждалась, и ее дальнейшее перемешивание было невозможным. Затем реакционную массу выдерживали при 130°С в течение еще 11,5-12 часов, то есть общее время реакции составляло 14 часов. После этого реактор вынимали из масляной бани и оставляли охлаждаться до комнатной температуры.
Характеризация полученного продукта показала, что этот продукт имеет следующие параметры: Mn=113900 г/моль и Mw=369950 г/моль (гельпроникающая хроматография с проточным детектором MALLS).
Пример 4
Получение гуммиосновы
Все гуммиосновы получали в соответствии с нижеследующей основной рецептурой:
Ингредиенты | Процент по массе |
Эластомер HMWE | 20 |
Эластомер LMWE | 40 |
Смола | 40 |
Гуммиосновы получали следующим образом.
Эластомер HMWE добавляли в реактор с перемешиванием, снабженный мешалкой, например, в виде горизонтально расположенных Z-образных лопастей. Этот реактор предварительно нагревали в течение 15 минут до температуры примерно 60-80°С. Каучук разрушали на небольшие кусочки и механически размягчали в данном реакторе.
Эту смолу медленно добавляли к эластомеру до тех пор, пока смесь не становилась гомогенной. Затем оставшуюся смолу добавляли в реактор и перемешивали в течение 10-20 минут. После этого добавляли эластомер LMWE и содержимое перемешивали в течение 20-40 минут до тех пор, пока вся смесь не становилась гомогенной.
Затем смесь при температуре 60-80°С выгружали на противень и оставляли охлаждаться до комнатной температуры либо смесь гуммиосновы сразу использовали для получения жевательной резинки путем добавления при непрерывном перемешивании всех компонентов жевательной резинки в соответствующем порядке.
Пример 5
Получение жевательной резинки
Все композиции жевательной резинки получали в соответствии с нижеследующей основной рецептурой:
Ингредиенты | Процент по массе (мятная композиция с мальтитным сиропом) | Процент по массе (мятная композиция без мальтитного сиропа) |
Гуммиоснова | 40 | 40 |
Сорбит | 48,6 | 51,6 |
Мальтитный сироп | 3 | - |
Масло перечной мяты | 1,5 | 1,5 |
Кристаллы ментола | 0,5 | 0,5 |
Земляника | - | - |
Аспартам | 0,2 | 0,2 |
Ацесульфам | 0,2 | 0,2 |
Ксилит | 6 | 6 |
Приблизительное количество воды |
Вода доставлялась, главным образом, из мальтитного сиропа, но ее доставка также обеспечивалась присутствующим объемным подсластителем.
Продукты жевательной резинки получали следующим образом.
Гуммиоснову добавляли в реактор с перемешиванием, снабженный мешалкой, например, в виде горизонтально расположенных Z-образных лопастей. Этот реактор предварительно нагревали в течение 15 минут до температуры примерно 60-80°С.
Одну третью часть сорбита добавляли вместе с гуммиосновой и перемешивали в течение 1-2 минут. Затем в реактор добавляли еще одну третью часть сорбита и ликазин и содержимое перемешивали в течение 2 минут. После этого добавляли оставшуюся третью часть сорбита, перечную мяту и ментол и содержимое перемешивали в течение 2 минут. Затем в реактор добавляли аспартам и ацесульфам и содержимое перемешивали в течение 3 минут. После этого добавляли ксилит и содержимое перемешивали в течение 3 минут. Полученную гуммисмесь выгружали и переносили, например, на противень при температуре 40-48°С. Затем гуммисмеси раскатывали и формовали с получением сердцевин, палочек, шариков, кубиков и любых других нужных форм с последующим необязательным покрытием и глянцеванием, после чего продукт упаковывали.
Пример 6-9
Реологический профиль консистенции стандартной и биологически деградируемой жевательной резинки, содержащей флаворант
Пр | Гуммиоснова | Полимер 1 | Полимер 2 | Полимер 3 | Жевательная резинка |
6 | Стандартнаягуммиоснова | Бутилкаучук Mn=117000 | ПИБMn=30000 | ПВАMn=5000 | Мята |
7 | Гуммиоснова, полученная только на основе смолы примера 2 | Бутилкаучук Mn=117000 | Эластомер примера 2 | ПВАMn=5000 | Мята |
8 | Гуммиоснова, полученная только на основе смолы примера 1 | Бутилкаучук Mn=117000 | Полиизобутилен Mn=30000 | Полимер примера 1 | Мята |
9 | Гуммиоснова, полученная только на основе смолы примера 1-2 | Бутилкаучук Mn=117000 | Эластомер примера 2 | Полимер примера 1 | Мята |
Мята означает композицию жевательной резинки примера 5 с мальтитным сиропом.
На фиг.1 проиллюстрированы реологические профили жевания жевательной резинки примеров 6-9. Сердцевины этих жевательных резинок помещали в машину, имитирующую жевание (CF Jansson). Частота жевания была установлена на 1 Гц, в качестве слюны был использован буфер с соответствующим рН, температура составляла 37°С. Время жевания составляло 15, 30, 60 и 120 сек. После жевания отработанную жвачку оценивали на реометре типа AR1000, TA Instrument со сканированием частоты. Результаты этих измерений можно видеть на фиг.1 и 2, где приводятся кривые показателей компактируемости (G') и tg δ в зависимости от времени жевания, и эти результаты иллюстрируют изменение консистенции жевательной резинки в процессе ее жевания.
На фиг.1 можно видеть, что биологически деградируемые жевательные резинки примеров 7-9 быстрее приобретают мягкость, чем стандартная жевательная резинка примера 6, а именно 100% стандартная жевательная резинка, на что указывает большая крутизна наклона (tg δ), то есть более быстрое возрастание вязкого течения. На этой фигуре также проиллюстрировано, что жевательная резинка примера 9, содержащая 80% биологически деградируемого полимера, быстрее приобретает мягкость, чем две другие жевательные резинки, содержащие только 40% биологически деградируемого полимера. На этой фигуре можно также видеть, что консистенции жевательных резинок, содержащих биологически деградируемые полимеры, сравнимы с консистенцией стандартной жевательной резинки. В целом, жевательная резинка, содержащая полимер с более высокой степенью биологической деградируемости, быстрее приобретает мягкость.
Примеры 10-11
Реологический профиль консистенции стандартной и биологически деградируемой жевательной резинки, содержащей или не содержащей в своем составе мальтитный сироп
Пр | Гуммиоснова | Полимер 1 | Полимер 2 | Полимер 3 | Жевательная резинка |
10 | 100% биологически деградируемая гуммиоснова | Эластомер примера 3 | Эластомер примера 2 | Полимер примера 1 | Мята (без мальтитного сиропа) |
11 | 100% биологически деградируемая гуммиоснова | Эластомер примера 3 | Эластомер примера 2 | Полимер примера 1 | Мята (с мальтитным сиропом) |
Мята означает композицию жевательной резинки примера 5.
На фиг.2 проиллюстрировано влияние удаления мальтитного сиропа из композиции на консистенцию, поскольку композиция примера 10, не содержащая мальтитного сиропа, имеет более низкую величину tg δ, то есть является более жесткой. Консистенция композиции примера 10 приближалась к консистенции композиции примера 11 и быстро достигала ее приблизительно через 20 секунд жевания.
В целом, потеря мягкости в начальной стадии жевания, как можно наблюдать для жевательной резинки, не содержащей мальтитного сиропа, быстро компенсируется быстрым поглощением слюны жевательной резинкой, что обусловлено гидрофильной природой используемых биологически деградируемых полимеров.
Пример 12
Твердость
Для определения твердости в данный момент времени, то есть степени резистентности жевательной резинки в первые несколько моментов жевания, измеряли твердость двух композиций примеров 10 и 11. Твердость тест-образцов анализировали путем создания сжимающей нагрузки с использованием анализатора ТА-ХТ2i TEXTURE (от Stable Micro Systems) с цилиндром из нержавеющей стали диаметром 4 мм при скорости 0,4