Способ получения 2-метил-3,5-диарилтиазолиевых солей

Способ получения 2-метил-3,5-диарилтиазолиевых солей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0nHC@HwE

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

232265

Союз Советскнт

Сопиалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 4/01

Заявлено 24.VI1.1967 (№ 1175335/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07ci

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД@„ 47.789.6.07(088.8) Опубликовано 11.XII.1968. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 6Х.1969

Авторы изобретения

E. Д. Сыч и О. В. Морейко

Институт органической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-МЕТИЛ-3,5-ДИАРИЛТИАЗОЛИЕВЫХ СОЛЕЙ

Вычислено, %: $9,10.

Пример 2. 2-метил-3-фенил-5-(n-метоксифенил) тиазолийперхлорат получают аналогичным образом из 0,5 г N-ацетил-N-фениламинометил-(и-метоксифенил) кетона и 0,5 г пятисернистого фосфора с выходом 54% и т. пл. 183 — 184 С (из спирта).

Найдено, %: S 8,87; 8,84.

С -,Н„СКО8.

Вычислено, %: S 8,36.

Пример 3. 2-Метил-3-N-нафтил-5-фенилтиазолийперхлорат получают аналогично двум предыдущим примерам из Х-ацетил-N- (р-нафтил) аминометилфенилкетона с выходом 38% и т. пл. 223 — 224 С (из спирта).

Найдено, %: S 7,81; 7,90.

С Н„С1ЫО S.

20 Вычислено, %: S 7,97.

Способ получения 2-метил-3,5-диарилтназо25 лиевых солей, отличающийся- тем,.что N-ацетил-N-ариламинометиларилкетон подвергают взаимодействию с пятисернистым фосфором при 140 — 150 С, водный экстракт полученного плава обрабатывают-перхлоратосг натрия и

30 выделяют продукты известным способом.

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в синтезе цианиновых красителейсенсибилизаторов.

Предлагаемый способ получения 2-метил3;5-диарилтиазолиевых солей заключается в том, что N-ацетил-N-ариламинометиларилкетон подвергают взаимодействию с пятисернистым фосфором при 140 — 150 С, водный экстракт полученного плана обрабатывают с перхлоратом натрия и выделяют продукты известным способом с выходом 51 — 54%.

Пример 1, 2-Метил-3,5-дифенилтиазолийперхлорат.

0,5 г N-ацетил-N-фениламинометилфенилкетона сплавляют 30 мия с 0,5 г растертого в порошок пятисернистого фосфора при 140—

150 С и размешивании от руки. План несколько раз экстрагируют горячей водой до тех пор, пока при охлаждении не перестанут выделяться кристаллы тиазолиевой соли. Водный раствор выпаривают до небольшого объема и обрабатывают 3 мл 20%-ного раствора перхлората натрия. Осадок отфильтровывают, растворяют в ацетоне и 2-метил-3,5-дифенилтиазолийперхлорат осаждают добавлением эфира. Выход продукта 0,35 г (51%), т. пл.

197 †1 С.

Найдено, %: $9,17 9,19.

СтсН, О,С1.

Предмет изобретения