Способ повышения чистоты и выхода сукралозы

Способ повышения чистоты и выхода сукралозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к способам очистки сукралозы посредством использования начальной некристаллизационной стадии очистки с последующей одной или несколькими последовательными стадиями кристаллизации и рециркуляцией маточного раствора, оставшегося от каждой стадии кристаллизации, к сырью другой стадии кристаллизации или очистки. Данное изобретение относится также к композициям сукралозы, а также композициям, содержащим композиции сукралозы настоящего изобретения. Эти композиции могут быть очень чистыми и могут иметь превосходный профиль вкуса.

Сукралозу, 4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахарозу, подслащивающее вещество с интенсивностью сладости в несколько сот раз более высокой, чем у сахарозы, получают из сахарозы заменой гидроксильных групп в 4-, 1'- и 6'-положениях хлором. Синтез сахарозы является технически сложной задачей из-за необходимости селективно заменять определенные гидроксильные группы на атомы хлора при сохранении других гидроксильных групп, в том числе очень реакционноспособной первичной гидроксильной группы. Были разработаны многочисленные подходы к этому синтезу. См., например, патенты США №№ 4362869; 4826962; 4980463 и 5141860, которые специально включены здесь в качестве ссылки. Однако такие подходы обычно дают продукт, который кроме сукралозы содержит изменяющиеся уровни других хлорированных производных сахара. Хотя много усилий было направлено на синтез сукралозы, выделению сукралозы в очень чистой форме из этой сложной смеси загрязняющих примесей до сих пор уделялось относительно мало внимания. Ранее отмеченные работы обычно включали кристаллизацию сукралозы непосредственно из смеси синтеза, способ, который дает материал с высокими уровнями примесей. Сукралозу иногда очищают из смеси синтеза хроматографией на силикагеле. См., например, патент США № 5128248, который специально включен здесь в качестве ссылки. Эта процедура вследствие использования в ней силикагеля может быть неподходящей для коммерческого получения очень чистой сукралозы в больших объемах. Кроме того, относительно мало внимания уделялось другим подходам удаления из сукралозы примесей в виде галогенированных производных сахаров. Эффективное удаление этих примесей является важным, поскольку даже при очень низких концентрациях они оказывают отрицательное влияние на сладость, вкус и запах сукралозы, модифицируя эти свойства.

Одной особой проблемой, из-за которой снижается выход и чистота сукралозы, является противодействие сукралозы кристаллизации в условиях, которые могут привести к быстрой кристаллизации незамещенных сахаров в относительно чистой кристаллической форме. По сравнению с растворами сахарозы насыщенные растворы сукралозы кристаллизуются относительно медленно, несмотря на введение затравочных кристаллов, и присутствие различных производных ди-, три- и тетрахлорсахарозы дополнительно препятствует образованию чистых кристаллов сукралозы.

Второй проблемой, связанной с очисткой сукралозы, является относительно большое количество сукралозы, которое остается в растворе после кристаллизации сукралозы, которое снижает общий выход. Этот раствор, известный в данной области как «маточный раствор» или «рекроп», содержит одну или несколько нежелательных примесей. Простой математический анализ показывает низкий выход, получаемый очисткой, основанной на повторяющихся кристаллизациях, когда выделение материала из маточных растворов не используют. Например, если 60% материала в каждой стадии кристаллизации выделяют в виде кристаллов, общий выход четырех повторяющихся кристаллизаций может быть 0,6 х 0,6 х 0,6 х 0,6, или меньше, чем 13%.

Другая проблема, связанная с чистотой и выходом сукралозы, относится к образованию широкого ряда родственных хлорированных углеводов во время синтеза сукралозы, которые только частично удаляют во время очистки. Эти родственные соединения, или примеси, имеют варьирующиеся степени сладости и могут неблагоприятным образом взаимодействовать с системой вкусовых и ароматизирующих веществ пищевых продуктов и напитков. В различных кратких руководствах, таких как Food and Drug Codex, the United States Pharmacopoeia and Joint Expert Committee on Food Additives, установлены спецификации для сукралозы. Все из этих авторитетных источников допускают содержание примесей в сукралозе до 2%. Отдельные личности могут обнаружить разницу в сладости, вызываемую примесями, когда уровень примесей только приблизительно 1%, и даже более низкие уровни примесей могут влиять на ощущаемый вкус сложных вкусовых систем. Поэтому хлорированные углеводы, образуемые во время синтеза сукралозы, могут обладать сильным влиянием на вкус, воздействуя на качество конечного продукта. И наоборот, удаление примесей может благотворно влиять на привкус, сладость и вкусовые качества.

Чистая сукралоза может быть получена очисткой защищенных или частично защищенных предшественников сукралозы, снятием защиты у предшественников и затем выделением сукралозы. Другим подходом является удаление защиты у чистой сукралозы и затем очистка и выделение сукралозы. Другим подходом является частичная очистка защищенных или частично защищенных предшественников сукралозы, удаление защиты у предшественников и затем очистка и выделение сукралозы. Таким образом, очистка этих соединений-предшественников необходима для повышения общего выхода последующих стадий реакции.

Сукралоза и защищенные или частично защищенные предшественники сукралозы могут быть очищены кристаллизацией, экстракцией жидкостно-жидкость или хроматографией. Перекристаллизация, повторная экстракция и дополнительная хроматография могут быть использованы для повышения чистоты. Однако в отличие от сахарозы и большинства углеводов кристаллизация сукралозы и защищенных или частично защищенных предшественников сукралозы из неочищенных растворов, содержащих другие хлорированные углеводы и защищенные или частично защищенные хлорированные углеводы, дает кристаллы, которые содержат значительные количества этих других соединений. Это заметно контрастирует с кристаллизацией сахарозы, которая приводит к получению относительно чистых кристаллов. Во всех случаях выделение сукралозы и защищенных или частично защищенных предшественников сукралозы в процессе кристаллизации составляет меньше, чем 100%, и обычно более, приблизительно 50%, что приводит к значительной потере сукралозы во время очистки.

Были разработаны различные способы, относящиеся к экстракции сукралозы. Например, патент США 4343934, специально включенный здесь в качестве ссылки, относится к кристаллизации сукралозы из водного раствора с последующими двумя циклами нагревания оставшегося маточного раствора, концентрирования, добавления затравочных кристаллов и охлаждения. Три цикла кристаллизации дают общий выход 76,6%. В патенте США № 4362869, специально включенном здесь в качестве ссылки, указан пентаацетат 4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалоктосахарозы (TOSPA) в качестве предшественника сукралозы в одном синтетическом пути, но не идентифицированы примеси рециркулируемых маточных растворов.

Патент США № 4380476, специально включенный здесь в качестве ссылки, относится к способу, в котором TOSPA очищают тремя последовательными кристаллизациями с последующим деацилированием для получения сукралозы и затем однократной кристаллизацией сукралозы из потока продукта. В данном способе не используют экстракцию перед кристаллизацией и не применяют рециркуляцию маточного раствора. В этом способе в сущности достигают чистоту 99%; однако выход этого способа совсем низкий (5%).

Патент США № 4405654 относится к синтетическим путям синтеза различных производных галогенсахарозы и специально включен здесь в качестве ссылки. Соединения выделят ионообменной хроматографией или кристаллизацией из растворителей, таких как диэтиловый эфир, этилацетат и бензин.

Патент США № 4980463, специально включенный здесь в качестве ссылки, относится к различным способам очистки 6-бензоата сукралозы, предшественника сукралозы в некоторых синтетических путях, включающим кристаллизацию с последующей перекристаллизацией. Указана также экстрактивная кристаллизация, которая объединяет экстракцию и первую кристаллизацию в одну стадию.

Патент США № 5298611, специально включенный здесь в качестве ссылки, относится к способу экстрактивной очистки во время кристаллизации сложного пентаэфира сукралозы. В этой процедуре сложный пентаэфир сукралозы присутствует в неочищенной реакционной смеси в растворителе, таком как толуол. Добавляют воду для создания двухфазной смеси, которую охлаждают для индуцирования кристаллизации сложного пентаэфира сукралозы. Форму пентаэфира затем очищают и сукралозу в относительно чистой форме выделяют гидролизом эфира. Вода образует вторую фазу, в которую экстрагируются полярные материалы, что приводит к получению более чистых кристаллов сложного пентаэфира сукралозы.

Патент США № 5498709, специально включенный здесь в качестве ссылки, относится к способу, в котором неочищенную реакционную смесь сукралозы экстрагируют этилацетатом в противоточном экстракторе ROBATEL. Раствор сукралозы в этилацетате затем концентрируют до сиропа, растворяют в воде, обрабатывают обесцвечивающим агентом, снова концентрируют до сиропа и разбавляют этилацетатом. В раствор добавляют затравочные кристаллы сукралозы и дают возможность сукралозе кристаллизоваться из раствора в течение нескольких дней.

Патент США № 5530106, специально включенный здесь в качестве ссылки, относится к способу, в котором 6-ацетат сукралозы в реакционной смеси экстрагируют этилацетатом (с использованием способов либо периодической экстракции, либо противоточной экстракции) и затем кристаллизуют после объединения с маточным раствором из второй кристаллизации предыдущей партии и второй твердой порцией из предыдущей партии. Во второй стадии кристаллизации один раз кристаллизованный 6-ацетат сукралозы объединяют с маточным раствором из третьей кристаллизации предыдущей партии и кристаллизуют из смеси воды и этилацетата. Третью кристаллизацию проводят растворением дважды кристаллизованного материала в смеси воды и этилацетата. Трижды кристаллизованный материал затем деацилируют и очищают, получая при этом сукралозу.

Предшествующее обсуждение показало существующую потребность в способе очистки сукралозы, который позволяет получить композиции сукралозы с повышенной чистотой и минимизирует также общую потерю сукралозы во время процесса очистки.

Настоящее изобретение относится к получению сукралозы с высокой степенью чистоты и с высоким выходом, которое включает раннюю стадию некристаллизационного процесса, которая удаляет значительную часть примесей, присутствующих после завершения синтеза, с последующим проведением одной или нескольких последовательных кристаллизаций и, необязательно, растворений и затем перекристаллизаций. В одном варианте осуществления изобретения, по меньшей мере, часть маточного раствора из одной или нескольких стадий кристаллизации рециркулируют на более раннюю стадию кристаллизации или на некристаллизационную стадию экстракции. Важным открытием является то, что рециркуляция маточного раствора на более раннюю стадию кристаллизации обеспечивает значительное повышение выхода и повышает эффективность процесса перекристаллизации. Это является следствием того, что маточный раствор при каждой последующей кристаллизации обычно имеет более низкие уровни примесей, чем растворы сукралозы, используемые в более ранних кристаллизациях, что приводит к более быстрым скоростям кристаллизации и образованию более чистых кристаллов, чем можно было получить иным способом.

Кроме того, используемая ранняя стадия некристаллизационной экстракции удаляет примеси, отличные от примесей, которые удаляются кристаллизацией. Поэтому рециркуляция маточных растворов после кристаллизаций на стадию некристаллизационной экстракции обеспечивает средства для эффективного повышения чистоты сукралозы. Комбинация этих двух процедур дает композиции сукралозы с более высокой чистотой, чем была достигнута ранее.

Один вариант осуществления настоящего изобретения содержит способы очистки сукралозы из неочищенного раствора сукралозы, содержащие стадии некристаллизационной экстракции неочищенного раствора сукралозы с получением раствора сукралозы с повышенной чистотой, проведения процедуры кристаллизации на растворе сукралозы с повышенной чистотой с получением кристаллической сукралозы и маточного раствора и рециркуляции, по меньшей мере, части маточного раствора к раствору. В этом варианте осуществления некристаллизационная стадия экстракции может быть проведена более чем один раз. Кроме того, стадия рециркуляции может быть проведена более чем один раз, когда стадию некристаллизационной экстракции проводят один раз или более чем один раз. Стадия процедуры кристаллизации может быть также проведена, по меньшей мере, три раза, три раза, четыре раза, пять раз или более чем пять раз, когда стадию некристаллизационной экстракции и стадии рециркуляции проводят либо один раз, либо более чем один раз. Некристаллизационная стадия экстракции может быть также выбрана из группы, состоящей из экстракции жидкость-жидкость, экстрактивного осаждения, хроматографии, осаждения с последующим промыванием растворителем и образованием производного с последующей экстракцией или дистилляцией. Эта некристаллизационная стадия экстракции может быть также проведена либо периодически, либо непрерывно.

Другой вариант осуществления настоящего изобретения включает способы очистки сукралозы из неочищенного раствора сукралозы, содержащие стадии некристаллизационной очистки неочищенного раствора сукралозы с получением раствора сукралозы с более высокой степенью чистоты, кристаллизации раствора неочищенной сукралозы с получением кристаллической сукралозы и первого маточного раствора, растворения кристаллической сукралозы с получением раствора сукралозы и стадии кристаллизации раствора сукралозы с получением более чистой кристаллической сукралозы и дополнительного маточного раствора и рециркуляции маточного раствора, полученного на одной или нескольких стадий кристаллизации, в один или несколько растворов сукралозы, используемых в более ранних стадиях кристаллизации. В этом варианте осуществления некристаллизационная стадия очистки может быть проведена более чем один раз. Стадия кристаллизации может быть также проведена, по меньшей мере, три раза, три раза, четыре раза, пять раз или более чем пять раз, когда некристаллизационную стадию очистки проводят либо один раз, либо более чем один раз. Все стадии в этом варианте осуществления могут быть проведены либо периодически, либо непрерывно.

Другой вариант осуществления этого изобретения содержит способы получения сукралозы из исходной смеси, содержащей 6-О-ацил-4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахарозу, другие хлорированные сахарозные побочные продукты и, необязательно, защищенные или частично защищенные хлорированные сахарозные побочные продукты, содержащие стадии некристаллизационной экстракции исходной смеси с получением композиции 6-О-ацил-4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахарозы с более высокой степенью чистоты, кристаллизации композиции 6-О-ацил-4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахарозы с повышенной степенью чистоты с получением 6-О-ацил-4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахарозы и маточного раствора, выполнения, по меньшей мере, трех дополнительных последовательных кристаллизаций 6-О-ацил-4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахарозы с получением по существу чистой 6-О-ацил-4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахарозы и дополнительного маточного раствора и превращения по существу чистой 6-О-ацил-4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахарозы по существу в чистую сукралозу. В этом варианте осуществления изобретения стадия кристаллизации может быть проведена, по меньшей мере, три раза, три раза, четыре раза, пять раз или более чем пять раз. Кроме того, некристаллизационная стадия очистки может быть проведена более чем один раз, когда стадию кристаллизации проводят, по меньшей мере, три раза и может быть выбрана из группы, состоящей из экстракции жидкость-жидкость, хроматографии и осаждения с последующим промыванием растворителем. В этом варианте осуществления маточные растворы из одной или нескольких некристаллизационных стадий очистки или стадий кристаллизации могут быть рециркулированы на более раннюю стадию некристаллизационной очистки или стадию кристаллизации.

В варианте осуществления настоящего изобретения представляются также способы получения сукралозы из исходной смеси, содержащей 6-О-ацил-4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахарозу, другие хлорированные сахарозные побочные продукты и, необязательно, другие защищенные или частично защищенные хлорированные сахарозные побочные продукты, включающие стадии некристаллизационной экстракции исходной смеси с получением потока предшественника сукралозы с более высокой степенью чистоты, превращения 6-О-ацил-4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахарозы в потоке данного предшественника сукралозы с более высокой степенью чистоты в сукралозу и кристаллизации сукралозы с получением кристаллической сукралозы и маточного раствора, чтобы получить по существу чистую сукралозу и дополнительный маточный раствор. В этом варианте осуществления каждая некристаллизационная стадия экстракции, стадия кристаллизации и превращения может быть проведена более чем один раз. В частности, кристаллизация может быть проведена, по меньшей мере, три раза, три раза, четыре раза, пять раз или более чем пять раз. Некристаллизационная стадия экстракции может быть проведена один раз или более чем один раз, когда стадию кристаллизации проводят более чем один раз, или все стадии проводят более чем один раз. Кроме того, 6-О-ацил-4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тригалактосахароза может быть кристаллизована из потока этого предшественника перед превращением 6-О-ацил-4,1',6'-трихлор-4,1',6'-тридеоксигалактосахарозы в сукралозу.

Настоящее изобретение включает также способы очистки сукралозы из неочищенного раствора сукралозы, включающие стадии некристаллизационной экстракции раствора неочищенной сукралозы с получением раствора сукралозы с повышенной степенью чистоты, кристаллизации раствора сукралозы с более высокой степенью чистоты с получением кристаллической сукралозы и маточного раствора, рециркуляции, по меньшей мере, части маточного раствора к исходному сырью, используемому на первой стадии, с получением конечной композиции кристаллической сукралозы, в которой количество других хлорированных сахаров составляет меньше, чем приблизительно 0,2 мас.% композиции. Эта конечная композиция кристаллической сукралозы может быть также очищена в отношениях сукралозы к ацилированной сукралозе, органической или неорганической соли, углеводам или галогенированным производным приблизительно 500:1, приблизительно до 750:1 и приблизительно до 1000:1. Галогенированные производные сахаров могут включать ацетат дихлорсахарозы, 6,1',6'-трихлорсахарозу, 4,6,6'-трихлорсахарозу, 4,1',4',6'-тетрахлоргалактотагатозу, 6-ацетат 4,1',6'-трихлоргалактосахарозы и 4,6,1',6'-тетрахлоргалактосахарозу, 4,1'-дихлоргалактосахарозу, 3',6'-дихлорангидросахарозу, 4,6'-дихлоргалактосахарозу, 1',6'-дихлорсахарозу, 6,6'-дихлорсахарозу и 4,1',6'-трихлорсахарозу.

Другие варианты осуществления настоящего изобретения включают водные растворы, содержащие композиции очищенной сукралозы, полученные из каждого из вариантов осуществления, указанных выше. Дополнительные варианты осуществления включают в себя композиции очищенной сукралозы, которые могут содержать дополнительные консерванты, такие как сорбиновая кислота, бензойная кислота или дигидроксибензойная кислота и их соли, которые являются подходящими для принятия внутрь человеком. Продукты, включающие в себя напитки, комбинации подслащивающих веществ, потребительские продукты и подслащивающие продукты, могут также содержать композиции очищенной сукралозы настоящего изобретения. Способы настоящего изобретения являются пригодными для очистки соединений, других, чем сукралоза. В частности, эти процедуры могут быть подобным же образом использованы для очистки различных производных гидроксилзамещенной трихлоргалактосахарозы, которые, например, являются предшественниками сукралозы в различных путях синтеза сукралозы. Кроме того, описанные здесь способы могут быть использованы для получения относительно чистых препаратов других моно-, ди-, три- и тетрахлорсахароз, которые также обладают особыми вкусовыми свойствами и могут быть использованы для модификации свойств сладости различных пищевых продуктов. В объеме настоящего изобретения рассматриваются также композиции сукралозы, полученные любым одним способом и/или некоторой комбинацией способов настоящего изобретения, а также продукты, содержащие композиции сукралозы, полученные любым одним способом и/или некоторой комбинацией способов настоящего изобретения.

Другой вариант осуществления настоящего изобретения относится к способам повышения вкусовых качеств потребительского продукта, содержащим стадию добавления очищенной сукралозы к потребительскому продукту. В одном варианте осуществления очищенная сукралоза может иметь чистоту 99,9%. В другом варианте осуществления сукралоза может присутствовать в потребительском продукте в количестве приблизительно от 3 частей на миллион до приблизительно 0,1%. В другом варианте осуществления сукралоза может присутствовать в потребительском продукте в количестве приблизительно от 5 частей на миллион до приблизительно 1000 частей на миллион. В другом варианте осуществления сукралоза может присутствовать в потребительском продукте в количестве приблизительно от 10 частей на миллион до приблизительно 500 частей на миллион.

Дополнительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способам улучшения вкусовых качеств напитка, содержащим стадию добавления очищенной сукралозы к напитку. В одном варианте осуществления очищенная сукралоза может иметь чистоту 99,9%. В другом варианте осуществления сукралоза может присутствовать в напитке в количестве приблизительно от 3 частей на миллион до приблизительно 0,1%. В другом варианте осуществления сукралоза может присутствовать в напитке в количестве приблизительно от 5 частей на миллион до приблизительно 1000 частей на миллион. В другом варианте осуществления сукралоза может присутствовать в напитке в количестве приблизительно от 10 частей на миллион до приблизительно 500 частей на миллион.

Другой вариант осуществления настоящего изобретения относится к способам улучшения вкусовых качеств потребительского продукта, включающим стадию добавления очищенной сукралозы к потребительскому продукту, где количество указанной сукралозы в образовавшемся потребительском продукте не модифицирует сладость образовавшегося потребительского продукта.

Дополнительный вариант осуществления настоящего изобретения относится к способам улучшения вкусовых качеств напитка, содержащим стадию добавления очищенной сукралозы к потребительскому продукту, где количество указанной сукралозы в образовавшемся напитке не модифицирует сладость образовавшегося напитка.

Другие цели, признаки и преимущества настоящего изобретения станут очевидны из последующего подробного описания. Подробное описание и конкретные примеры, хотя и описывают определенные варианты осуществления изобретения, предназначены только для цели иллюстрации. В соответствии с этим настоящее изобретение включает также те различные изменения и модификации в сущности и объеме изобретения, которые могут стать очевидны специалисту в данной области из этого подробного описания.

На фиг.1 представлен график, который показывает влияние различных факторов на выделение сукралозы, связанное с различными способами кристаллизации.

На фиг.2 представлен график, который показывает влияние различных факторов на выделение сукралозы, связанное с различными способами кристаллизации.

На фиг. 3а и 3b представлен график, который показывает влияние различных факторов на выделение сукралозы, связанное с различными способами кристаллизации.

На фиг.4 представлена технологическая схема способа выделения маточного раствора концентрированием с последующей перекристаллизацией.

На фиг.5 представлена технологическая схема способа, в котором маточные растворы из многих стадий кристаллизации объединяют перед концентрированием и перекристаллизацией.

На фиг.6 представлена технологическая схема способа многократного выделения маточного раствора, в котором маточный раствор подвергают последовательным операциям концентрирования и кристаллизации.

На фиг.7 представлена технологическая схема нескольких предпочтительных подходов для выделения сукралозы или частично защищенных предшественников сукралозы.

На фиг.8 представлена технологическая схема способа очистки ацилированного или по другому замещенного предшественника сукралозы кристаллизацией с рециркуляцией маточного раствора с последующим удалением защитной группы и дополнительной кристаллизацией.

На фиг.9 представлены данные анализа очищенной сукралозы настоящего изобретения.

На фиг.10а представлен график влияния примесей на выделение сукралозы кристаллизацией.

На фиг.10b представлен график, показывающий сукралозу, оставшуюся в маточной жидкости, в зависимости от уровня загрязнения.

На фиг.10с представлен график, показывающий выход сукралозы в зависимости от уровня загрязнения.

Очевидно, что настоящее изобретение не ограничивается определенными способами, протоколами, растворителями и реагентами и т.д., описанными здесь, так как они могут варьировать. Должно быть понятно, что используемую здесь терминологию применяют только для цели описания определенных вариантов осуществления и она не предназначена для ограничения объема настоящего изобретения. Следует отметить, что используемое здесь и в прилагаемой формуле изобретения единственное число включает и множественное значение, если только контекст явно не указывает иначе. Так, например, ссылка на «растворитель» является ссылкой на один или несколько растворителей и включает их эквиваленты, известные специалисту до сих пор в данной области.

Если не оговорено особо, все технические и научные термины, используемые здесь, имеют такие же значения, как их обычно понимает специалист в области, к которой относится данное изобретение. Описаны предпочтительные способы, устройства и материалы, хотя любые способы и материалы, сходные с описанными здесь способами и материалами или эквивалентные им, могут быть использованы на практике или в испытании настоящего изобретения. Все ссылки, цитированные здесь, включены здесь в качестве ссылки во всей их полноте.

Используемый здесь термин периодический процесс описывает процедуру, в которой определенное количество материалов вводят в процесс, и продукты, полученные из определенного количества загрузки, выделяют перед добавлением другой порции загружаемого материала.

Используемый здесь термин напиток включает любой ненасыщенный углекислым газом или насыщенный углекислым газом напиток, такой как кола-кола, диетическая кола-кола, содовая, диетическая содовая, фруктовый коктейль, пиво из корнеплодов, «березовое пиво», напиток из любого источника, шипучий фруктовый сок, вода, газированная вода, тонизирующая вода, спортивный напиток и клубная содовая вода. Напиток может также включать любой неалкогольный или алкогольный напиток, такой как любое пиво, включая эль, легкое пиво «pilsner», пиво-лагер (lager) или их модификации, солодовый напиток, красное вино, белое вино, игристое вино, крепленое вино, винный прохладительный напиток, винный шпитцер, любой предварительно приготовленный коктейль, в том числе смесь маргарита, смесь «сауер» или смесь daiquiry, любой сброженный фруктовый или чайный напиток, терпкий напиток и любой ароматизированный ликер, такой как бренди, шнапс, горькие настойки или наливки. Напиток может включать любой молочный продукт, молоко или продукт из сливок или любой заменитель молока или сливок, например половина на половину, немолочные сливки, порошок сливок, ароматизированные сливки, продукт из соевого молока и молочный продукт без лактозы. Напиток может включать также любой фруктовый или овощной сок в натуральной, концентрированной или порошкообразной форме и любую комбинацию фруктовых и овощных соков или другие напитки. Напиток может включать также кофе, любой кофейный напиток, любой ароматизированный кофе, сироп, чайный настой, охлажденный чайный настой и какао, а также любую комбинацию любого из вышеуказанных напитков.

Используемый здесь термин защищенная сукралоза относится к молекулам сукралозы, у которых некоторые или все оставшиеся гидроксильные группы защищены образованием сложного эфира или другим способом.

Используемый здесь термин комбинированное подслащивающее вещество включает любую комбинацию подслащивающих веществ или комбинацию с измененным порядком добавления подслащивающих веществ, включающую сукралозу, сахарин, аспартам, натриевую соль ацесульфама, цикламат, алитам, стевиозид, глюкозу, фруктозу, левулезу, мальтозу, лактозу, любой спирт ряда сахаров, сорбит, ксилит и маннит.

Используемый здесь термин потребительский продукт включает фруктовые продукты, такие как яблочный соус, джемы, желе, мармелады, фруктовые легкие закуски, фруктовые масла и плодово-ягодные пастообразные продукты. Потребительский продукт может включать также любой продукт из молока или сливок, такой как сыр, мороженое и йогурт. Потребительский продукт включает испеченные изделия, такие как хлеб, пончики, торты, ватрушки, датские печеные изделия, булочная сдоба, пироги, bagels, печенье, лепешки, крекеры, оладьи и вафли. Потребительский продукт включает зерновые продукты, такие как холодные зерновые продукты, крупы, горячие зерновые продукты, подслащенная овсянка с орехами и изюмом, овсяная каша и trail смеси. Потребительский продукт включает приправы, такие как паста, тертый арахис, взбитые сливки, сметана, соус BBQ, чилийский перец, сироп, подливка, майонез, маслины, пряности, соус, маринады, овощные гарниры, соусы для легкой закуски, кетчуп, salsa, горчица, приправы к салату и маринованные перцы. Потребительский продукт включает пищевые продукты типа легкой закуски, такие как пудинг, конфеты в виде батончиков, карамель, шоколадные продукты, лоллипопсы, фруктовый табак для жевания, маршмеллоу, жевательная резина, жевательная резина с выдуванием пузырьков, конфеты гумми в форме медведей, теффи, начинка для пирогов, сиропы, легкая закуска в виде желе, мятные леденцовые карамели, попкорн, чипсы и «претцели». Потребительский продукт включает мясные продукты, такие как хот-доги, консервированная в банках рыба, сосиски, мясо, подвергшееся технологической обработке, мясные консервы, обезвоженное мясо и закусочное мясо. Потребительский продукт включает супы, консоме и бульон. Потребительский продукт включает продукты ухода за зубами, такие как зубная паста, нить для чистки межзубных промежутков, жидкость для полоскания полости рта, зубной клей, отбеливатель эмали, фторидные средства обработки и гели для ухода за полостью рта. Потребительский продукт включает косметические изделия, такие как губная помада, бальзам для губ, блеск для губ и вазелин. Потребительский продукт включает терапевтические изделия, такие как нетабачный нюхательный порошок, заменители табака, фармацевтические композиции, жевательные лекарственные препараты, сиропы от кашля, спреи для лечения горла, таблетки для лечения горла, капли от кашля, антибактериальные продукты, покрытия для пилюль, гелевые мелкие капсулы, растворимые волокнистые препараты, антациды, сердцевины таблеток, быстро абсорбируемые жидкие композиции, стабильные вспененные композиции, быстро дезинтегрирующие фармацевтические дозированные формы, концентраты напитков для медицинских целей, водные фармацевтические суспензии, композиции в виде жидких концентратов и стабилизированные растворы сорбиновой кислоты. Потребительский продукт включает питательные продукты, такие как заменители муки в виде брикетов, заменители муки в виде взбитых продуктов, диетические добавки, белковые смеси, белковые брикеты, брикеты с контролируемым содержанием углеводов, брикеты с низким содержанием углеводов, мучные добавки, растворы электролитов, продукты пшеничных белков, модификаторы метаболических реакций, напитки, регулирующие аппетит, и спреи echinacea. Потребительский продукт включает корма для животных, такие как корм для собак и кошек и птицы. Потребительский продукт включает пищевые продукты, такие как пищевой продукт для детей. Потребительский продукт включает табачные продукты, такие как трубочный табак, сигаретный табак и жевательный табак.

Используемый здесь термин непрерывная операция включает процедуры, в которых продукт может быть удален из процесса, в то время как может быть добавлена загрузка; удаление продукта или добавление загрузки может быть инкрементальным, периодическим или проводимым при постоянной скорости. Специалист в данной области может легко признать, что термины «периодическая операция» и «непрерывная операция» являются до некоторой степени условными и что возможны многие промежуточные операции между чистыми периодическими операциями и чистыми непрерывными процессами. Варианты осуществления настоящего изобретения могут быть легко выполнены на практике этим полным диапазоном возможных операций.

Используемый здесь термин неочищенная сукралоза включает сукралозу, смешанную с другими хлорированными сахарами, а также сукралозу и другие хлорированные сахара, у которых некоторые или все гидроксильные группы, оставшиеся после хлорирования, могут быть защищены эстерификацией или другими способами, известными специалисту в данной области.

Используемый здесь термин кристаллизация включает способы, в которых раствор превращают в насыщенный или перенасыщенный в отношении растворенного компонента и достигают образования кристаллов этого компонента. Инициирование образования кристаллов может быть самопроизвольным или может требовать добавления затравочных кристаллов. Используемая здесь кристаллизация описывает также случай, в котором твердый или жидкий материал растворяют в растворителе с образованием раствора, который затем делают насыщенным или перенасыщенным, так чтобы получить кристаллы. Кроме того, в термин кристаллизация включены вспомогательные процессы промывания кристаллов одним или несколькими растворителями, сушки кристаллов и сбора таким образом полученного конечного продукта.

Используемый здесь термин экстракционная операция включает процедуры, которые могут быть проведены на маточном растворе для удаления примесей из маточного раствора. Конкретная операция может быть выбрана из любого числа операций, которые могут быть подходящими для удаления нежелательных примесей. Эти операции могут включать, но не ограничиваются перечисленным, дистилляцию, экстракцию растворителем, хроматографию и превращение в производное с последующим удалением превращенного в производные материала.

Используемый здесь термин примеси включает соединения, другие, чем сукралоза, и включает продукты любого числа способов синтеза сукралозы, которые не являются сукралозой. Примеси включают любое монохлор-, дихлор-, тетрахлор- и пентахлорпроизводное сахарозы и любого другого дисахарида, образованного из сахарозы, а также любое трихлорпроизводное, другое, чем сама сукралоза, независимо от того, присутствует ли оно в свободной форме или в виде эфиров карбоновых кислот. Примеси включают любое из галогенированных производных сахаров, указанных в таблицах от 1 до 4, такие как ацетат дихлорсахарозы, 6,1',6'-трихлорсахароза, 4,6,6'-трихлорсахароза, 4,1',4',6'-тетрахлоргалактотагатоза, 6-ацетат 4,1',6'-трихлоргалактосахар