Способ концентрирования резорцина из водных растворов

Способ концентрирования резорцина из водных растворов

Реферат

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования резорцина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования резорцина из растворов трибутилфосфатом (Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. - С.277).

Недостатки способа: большой расход дефицитного реагента трибутилфосфата (ТБФ), невысокий коэффициент концентрирования.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования и степени извлечения резорцина, снижение расхода органического растворителя трибутилфосфата и себестоимости анализа.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе концентрирования резорцина из водных растворов, включающем концентрирование резорцина органическим растворителем трибутилфосфатом, новым является то, что трибутилфосфатом модифицируют измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении ППУ: ТБФ, равном 1:(2,0-2,5).

Технический результат заключается в повышении коэффициента концентрирования и степени извлечения, снижении расхода органического растворителя трибутилфосфата.

Способ осуществляется следующим образом.

Пенополиуретан, являющийся отходом производства строительных материалов, измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤3-5 мм. На поверхность полученной фракции наносят ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,5):1. Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,20±0,01 до 0,25±0,01. В 20 см³ водного раствора резорцина вводят модифицированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм.

Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация резорцина в исходном и равновесном растворах соответственно.

Коэффициент концентрирования резорцина вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

В органическую фазу переходит 97-98% резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 33.

Примеры осуществления способа.

Пример 1

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей резорцин, добавляют 0,6 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.

Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация резорцина в исходном и равновесном растворах соответственно.

Коэффициент концентрирования резорцина вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей резорцин, добавляют 0,6 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,5 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Степень извлечения и коэффициент концентрирования вычисляют аналогично примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Таблица
Критерий оценки	Известный способ	Предлагаемый способ по примерам
1	2
Коэффициент концентрирования	10	33	33
Степень извлечения, %	84	97	98
Расход органического растворителя в расчете на 1 см3 водной пробы, см3	0,10	0,020	0,021

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования резорцина из водных растворов наиболее эффективен при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,0-2,5):1. При увеличении массы ТБФ происходит частичное вымывание его с поверхности ППУ, уменьшение массы ТБФ приводит к значительному снижению степени извлечения.

Предлагаемое техническое решение позволяет:

- в 3 раза повысить коэффициент концентрирования;

- увеличить степень извлечения до 98%;

- снизить себестоимость анализа.

Способ концентрирования резорцина из водных растворов, включающий экстракцию резорцина органическим растворителем трибутилфосфатом (ТБФ), отличающийся тем, что измельченный жесткий пенополиуретан (ППУ) модифицируют трибутилфосфатом в массовом соотношении ППУ:ТБФ, равном 1:(2,0-2,5), экстракцию проводят до установления межфазного равновесия, после чего отделяют органическую фазу от водной фазы.