Способ определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом
Способ определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом характеризуется тем, что сначала определяют нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом, для чего электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 МГц модифицируют нанесением на них методом статического испарения капли раствора фуллерена С60, компрессором продувают анализируемый воздух через ячейку детектирования, предварительно пропустив через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды, отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки детектирования двумя заглушками, в детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебания кварцевой пластины резонатора при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний резонатора во времени, по градуировочному графику находят нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом. Для определения верхнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом применяют сенсор, модифицированный апиезоном-N. Методика определения такая же, как при определении нижнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом. Предложенный способ отличается простотой выполнения анализа, не требует предварительной пробоподготовки, позволяет определять концентрационные пределы воспламенения паров бензола с воздухом в реальном масштабе времени и своевременно фиксировать взрывоопасную ситуацию.
Реферат
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом. В соответствии с требованиями безопасности (ГОСТ 9572-93) бензол относится к числу пожаро- и взрывоопасных соединений, концентрационные пределы воспламенения паров бензола в смеси с воздухом (по объему) составляют: нижний - 1,4%, верхний - 7,1%.
Технической задачей изобретения является разработка экспрессного способа определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом.
Поставленная техническая задача достигается тем, что способ определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом, характеризующийся тем, что сначала определяют нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом, для чего электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 МГц модифицируют нанесением на них методом статического испарения капли раствора фуллерена С60, компрессором продувают анализируемый воздух через ячейку детектирования, предварительно пропустив через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды, отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки детектирования двумя заглушками, в детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебания кварцевой пластины резонатора при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний резонатора во времени, по градуировочному графику находят нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом; затем определяют верхний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом, для чего электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 Мгц модифицируют нанесением на них методом статического испарения капли раствора апиезона-N, анализируемый воздух компрессором продувают через ячейку детектирования, предварительно пропустив через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды, отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки двумя заглушками, в детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебаний кварцевой пластины при установления в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний резонатора во времени, по градуировочному графику находят верхний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом.
Технический результат по предлагаемому способу заключается в разработке экспрессного способа определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом.
Способ осуществляется следующим примером.
Пример 1
Выполнение способа определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом состоит из двух этапов:
1) определения нижнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом с применением пьезоэлектрического кварцевого резонатора, модифицированного фуллереном С60;
2) определения верхнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом с применением пьезоэлектрического кварцевого резонатора, модифицированного апиезоном-N.
Для определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом анализируемый воздух компрессором продувают через ячейку детектирования, регистрируют аналитический сигнал в виде частоты колебания кварцевой пластины резонатора при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия и строят градуировочный график, по которому находят взрывоопасную концентрацию паров бензола с воздухом.
Методика определения. Анализируемый воздух компрессором продувают через ячейку детектирования, предварительно воздух пропускают через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды. Затем компрессор отключают и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки двумя заглушками. В детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора.
Для определения нижнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом на электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с заранее измеренной частотой колебаний (f0) методом статического испарения капли наносят раствор фуллерена С60. После экспонирования в сушильном шкафу при 60°C измеряют частоту модифицированного резонатора (fпл). Массу пленки рассчитывают по уравнению Зауэрбрея [Sauerbrey G.G.Messung von plattenschwingungen sehr kleiner amplitude durch Hchtstrom-modulation // Z.Phys. - 1964, - Bd. 178. - S.457-471]:
Δf=-2.3·10-6·f0 2·m/A,
где m - масса модификатора, г; f0 - резонансная частота пьезосенсора, МГц; Δf=fпл-f0 - изменение частоты резонатора, Гц; Δ - площадь поверхности модификатора, см2.
Анализируемый воздух компрессором продувают через ячейку детектирования в течение 2 мин, предварительно воздух пропускают через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды. Затем отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки заглушками. В детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора. Для проведения следующего измерения патрубки ячейки открывают и пропускают осушенный лабораторный воздух до выхода сигнала сенсора на начальный уровень (до ввода пробы). Способ осуществим.
Для определения верхнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом применяют сенсор, модифицированный апиезоном-N. Методика определения такая же, как при определении нижнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом.
Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов пьезоэлектрического кварцевого резонатора и подготовку сенсора к следующему измерению, составляет 40 мин.
Как видно из примера, заявляемый способ отличается простотой выполнения, не требует предварительной пробоподготовки, позволяет определять концентрационные пределы воспламенения паров бензола с воздухом в реальном масштабе времени и своевременно фиксировать взрывоопасную ситуацию.
Аналоги не обнаружены.
Способ определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом, характеризующийся тем, что сначала определяют нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом, для чего электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 МГц модифицируют нанесением на них методом статического испарения капли раствора фуллерена С60, компрессором продувают анализируемый воздух через ячейку детектирования, предварительно пропустив через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды, отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки детектирования двумя заглушками, в детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебания кварцевой пластины резонатора при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний резонатора во времени, по градуировочному графику находят нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом; затем определяют верхний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом, для чего электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 МГц модифицируют нанесением на них методом статического испарения капли раствора апиезона-N, анализируемый воздух компрессором продувают через ячейку детектирования, предварительно пропустив через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды, отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки двумя заглушками, в детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебаний кварцевой пластины при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний резонатора во времени, по градуировочному графику зависимости аналитического сигнала от концентрации бензола в воздухе находят верхний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом.