Способ получения комплекса 2,6-дихлор-4- метилпиримидин-5- сульфокислоты с диметил-формамидом

Способ получения комплекса 2,6-дихлор-4- метилпиримидин-5- сульфокислоты с диметил-формамидом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик —;.);;1к ил суфия т „а, fó ô», 7)01

07с|

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

47.853.4.07 (088.8 ) Авторы изобре гения

Л. П. Приказчикова и В. И. Мур

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА 2,6-ДИХЛОР-4МЕТИЛПИРИМИДИН-5-СУЛЬФОКИСЛОТЪ| С ДИМЕТИЛФОРМАМИДОМ

Комплекс 2,6-днхлор4-метилпнримидин -5сульфокнслоты с диметнлформамидом может быть использован в синтезе новых пиримндниовых активных красителей.

Предлагаемый способ получегп1я упомянутого комплекса заключается в Toil, ITQ 4-метилурацил-5-сульфокислоту обрабатывают диметилформамидом при нагревании до 153 С и полученный при этом комплекс 4-метилурацил5-сульфокислоты с диметилформамидом подвергают взаимодействиио с хлорокисью фосфора при нагревании до 105 С.

Пример 1. К 4,12 г 4-метилуирацt. .1-5сульфокислоты прибавляют 28,5 г диметилформамнда. Смесь нагревают при 96 С в течение 3 час. Через 1 час после начала нагревания на шнает выпадать осадок. Смесь охлаждают ледяной водой, отфильтровывают выпавший осадок и сушат в вакууме прн давлении 20 — 60 л1л рт. ст. и температуре 90 С.

Выход комплекса 4-метилурацпл-5-сульфокислоты с диметилформамидом составляет 3,33 г (60% от теории), т. пл. 275 — 276 С с раз.1о>кением.

1-1айдено, >/,: С 34,55, 34,68; 1-1 5,56, 5,32.

Вычислено, %: С 34,40; Н 4,66.

I(13,95 г комплекса 4-метилурацил-5-сульфокислоты с диметилформàitидом прибяв IIIIGT

76,7 г хлорокиси фосфора. Смесь нагревают при 105 С в течение 1 час. Охлаждают раствор и отгоняют хлорокись фосфора в вакууме, oc1авшееся масло растворяют в спирте, 11plt

Охлаждении которого Вь!пядяет Осадок. Его фильтруют tl сушат в Вакууме при давлении

5 20 я.11 рт. сг.

Выход комплекса 2,6-дихлор-4-метилпиримидии-5-сульфокислоты с диметилформамидом составляет 5.42 г (351, к от теории), т. пл. 96—

97=С, криста,l:Tèçóåòñÿ из спирта.

10 11а и дено, o . С 30,97, 30,99; Н 2,82, 2,95.

Вычислено, 1,, О. С 30,38; Н 3,48.

Пример 2. Реакишо 4-метилурацил-5сульфокислоты с диметилформамидом ведут, как Описallо В приi!c ре 1, 110 и р11 тсitпepатуpe

15 150 — 153 C. Выход комплекса 4-метилурацил5-сульфокислоты с диметилформамидом составляет 4,08 г (72,6,р от теории). Затем обрабатывают в условиях, указанных в примере 1.

Предмет изобретения

Способ получения комплекса 2,6-дихлор-4метилпиримидии-5-сульфокислоты с диметилформамидом, оТ шча оцижл тем, что 4-метилурацил-5-сульфокислоту обрабатывают димеп1лформамидом при нагревании с последующей обработкой полученного при этом продукта хлорокисью фосфора при нагревании и

Выделением Ite, lсВОГО прод1 кта ПЗВсстным спо30 собом.