Способ получения комплексных соединений n-винилфенотиазина и брома

Способ получения комплексных соединений n-винилфенотиазина и брома

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

241445

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства чо

Заявлено 12.1!.1968 (№ 1217205/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18.1V.1969. Бюллетень М 14

Дата опубликования описания 27Х111.1969

Кл. 12р, 4/05

Комитет по делам

МПК С 070

УДК 547.787.1(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

ССОР

ВПТ

Г. Г. Скворцова и Г. H. Куров

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

N-ВИНИЛФЕНОТИАЗИНА И БРОМА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ и полупроводников.

Предложен способ получения комплексных соединений N-винилфенотиазина и брома, заключающийся в том, что N-винилфенотиазин подвергают взаимодействию с бромом в среде эфира, например диэтилового эфира, при температуре около — 20 С. Продукты выделяют известным способом.

П р им е р 1. В трехгорлой колбе на 100 и-т, снабженной мешалкой, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой растворяют 1,77 г сухого брома в 30 г серного эфира. К охлажденному до — 20 С раствору через капельную воронку добавляют раствор 0,86 г N-винилфенотиазина в 30 г диэтилового эфира. Реакцию ведут при непрерывном перемешивании в течение 30 мин. Затем выпавший осадок отфильтровывают, промывают большим количеством серного эфира и сушат в вакууме над Р О„-.

Получают 1,04 г (58,5% от теоретического) продукта с т. пл. 152 — 154 C.

Найдено, %: Br 51,26, 51,42; М 3,06; 2,82;

$6,87; 7,10. (С14Н1тХ$) Вгз.

Вычислено, %: Вг 51,60; N 3,01; $ 6,88.

Пример 2, В аналогичных условиях при добавлении 0,8 г брома получают 0,35 г не растворимого в серном эфире осадка с т. рази.

330 †3 С.

Найдено, %. S 10,38; 10,21; Br 31,61; 31,58. (C qHi>NS) зВг,.

Вычислено, %: S 9,65; Вг 32,13; и 0,79 г растворимого в серном эфире черного порошкообразного вещества с т. разл. выше 400 С.

Найдено, %: S 8,84; 8,69; Вг 30,15; 30,07.

10 (С,„Н„Х$) „- Вгс.

Вычислено, %: S 9,97; Вr 29,90.

Пример 3. При обратном смешивании компонентов, т. е. при добавлении 1 г брома к раствору 1,5 г N-винилфенотиазина в диэти15 ловом эфире выпадает темнокоричневый порошкообразный осадок (1,5 г) с т. пл. 91 С.

Найдено, %: S 10,27; 10,49; Вг 30,06; 30,07. (С14Н11NS) тВг, Вычислено, %: $9,85; Вг 30,74.

Способ получения комплексных соединений

Х-винилфенотиазина и брома, отлпчающийся

25 тем, что N-винилфенотиазин подвергают обработке бромом в среде эфира, например диэтилового эфира, при температуре около — 20 С с последующим выделением продуктов известным способом.