Патент ссср 242896
Патент 242896
Классы МПК
Патент ссср 242896
Иллюстрации
Реферат
i гф ого, чу з г,п ч . » ОГ1ИСАНИЕ
ИЗОБР ЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
242896
CoI0I Саватаиид
Сацивлиатичееиих
Реарублии
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 12.1 I.1968 (№ 1218517/23-4) Кл. 12р, 1/01 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07d
УДК 547.821.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 05.Ч.1969. Бюллетень ¹ 16
Дата опубликования описания 26.IX.1969
Авторы изобретения
Заявитель
А. С. Султанов, M. Абидов и Д. Шакиров
Среднеазиатский научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-ПИРИДИЛ-5-ЭТИЛ-п-ФЕНОЛА
Изобретение относится к области получения соеди нени й, которые могут найти применение в качестве присадки для получения химической стабильности топлив.
;Предлагаемый способ получения 2-метилпиридил-5-этил-и-фенила заключается в том, что фвнол обрабатывают 2-метил-5-вини Iinn pnдином в присутствии серной кислоты или перекиси третичного бути 7ового спирта в качестве катализатора. П р им е р 1. В трехгорлую колбу, снабжен ную термометром, гиеха нической мешалкой и капельной воро н кой, помещают 4,7 г (0,05 г моль) фенола, 0,032 г (0,00025 г моль) перекиси третичного бутилового спирта и по ка плям подают в течение 20 — 30 мин 2,9 г (0,025 г моль) 2-метил-5-вин ил пи р иди н а,.
Реакцию ведут прп 3-часовом .перемешивании в ультратермостате с температурой 80 С. Затем реакционную смесь промывают в делитель ной воронке водой, подогретой до 60—
70 С, до полного удалени я непрореагирова вшего фенола (качествсниая реакция с РеС1з).
Фенольный раствор экстрагируют бензолом, экстракт промывают горячей водой и;добавляют к очищенному катализату. Полученную смесь сушат над безводным Mg$04. После сушки продукт разгоняют под вакуумом.
Алкилат имеет температуру кипения 100—
105 С при 20 мм рт: ст. Полученный продукт,после десятикратной перекристаллизации из и-гептана имеет температуру плавления 41—
41,5 С. Смеша нная проба с фенолом дает депрессию. Выход 2-метил-пиридил-5-этил-ифенола составляет 52 — 55% от теории.
Найдено, %: С 79 04, 78,12; Н 7 00, 7 38;
N 6,12, 6,049.
Сг4Н15.
Вьпчислено, %: С 78,01; Н 7,46; N 6,5.
В ИК-спектре полученного продукта обнаружена полоса поглощения 835 см г, характерная для заместителей в пара положении.
Следователь но, присоединение 2-метил-5-ви15 нилпиридина к фенолу,происходит в пара поло>кении.
Подобная реакция алкилирова ния с 2-метил-5- винилпиридином подобным образом протекает в прису.тствии 20 — 70% Нз$04.
20 Пример 2. 1,5 г 2-метил-пиридил 5-этилп-.ôåíîëà растворяют в 15 мл 10%-ного раствора Nа ОН, добавляют 1 мл (О, 9 г) хлористого,бе нзоила. Содержимое взбалтывают в течение 10 мин. Образовавшиеся кристаллы
25 фильтруют, промывают несколько раз
10%-ным UaoH и затем горячей водой. Получают 0,9 г бензойното эфира 2-метил-пиридил-5-этил-и-фенола. Температура плавления получаемого э фира 71 С. В ИК-спектре обнаЗ0 ружвны, полосы поглощения в области 1086, 242896
Составитель И. И. Бочарова
Рсдактор Л. И. Вигдорова Техред А. А. Камышникова Корректоры: А, Абрамова и Л. Коро од Заказ 2390 3 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1200, 1280 см- -, что указывает на наличие сложи:эфирной связи.
Предмет изобретения
Способ получения 2-метил-пиридил-5-этил-пфенола, отличаюшийся тем, что фенол обрабаты зают 2-метил-5-винилпиридином в присутствии серной кислоты или перекиси третичного бутилового спирта в качестве катализатора с последующим выделением целе5 вого продукта известным способом.