Постоянный магнит и способ его изготовления

Постоянный магнит и способ его изготовления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Область техники, к которой относится изобретение

[0001] Настоящее изобретение относится к постоянному магниту и способу изготовления постоянного магнита и, в частности, к постоянному магниту с высокими магнитными свойствами, в котором Dy или Тb диффундировал в зернограничные фазы спеченного магнита семейства Nd-Fe-B, и к способу изготовления такого постоянного магнита.

Уровень техники

[0002] Спеченный магнит семейства Nd-Fe-B (так называемый неодимовый магнит) содержит комбинацию Fe, Nd и В, которые являются дешевыми, распространенными и постоянно пополняемыми ресурсами, и, таким образом, он может производиться по низкой цене и, дополнительно, имеет высокие магнитные свойства (его максимальное энергетическое произведение примерно в 10 раз больше, чем у ферритового магнита). Поэтому спеченный магнит семейства Nd-Fe-B применялся в изделиях различных типов, таких как электронные приборы, а также был недавно приспособлен для использования в двигателях и электрогенераторах автомобилей с гибридным приводом.

[0003] С другой стороны, поскольку температура Кюри у спеченного магнита семейства Nd-Fe-B является низкой (примерно 300°С), проблема заключается в том, что спеченный магнит семейства Nd-Fe-B будет размагничиваться под действием тепла при нагревании до температуры, превышающей заданную температуру, при определенных окружающих условиях в использующих его изделиях. Кроме того, еще одна проблема состоит в том, что магнитные свойства будут сильно ухудшаться из-за дефектов (например, трещин и т.д.) или деформаций в зернах спеченного магнита, которые иногда появляются, когда спеченный магнит обрабатывают резанием до желаемой конфигурации, подходящей для конкретного изделия.

[0004] Известно, что для решения вышеупомянутых проблем можно улучшить или восстановить магнитные свойства и коэрцитивную силу посредством размещения редкоземельных элементов, выбранных из Yb, Eu и Sm, в рабочей камере в состоянии, смешанном со спеченным магнитом семейства Nd-Fe-B, испарения редкоземельных элементов путем нагревания рабочей камеры, прикрепления испаренных атомов редкоземельных элементов к спеченному магниту и последующей диффузии прикрепленных атомов в зернограничные фазы спеченного магнита с целью равномерного введения необходимого количества редкоземельных элементов в поверхность спеченного магнита и зернограничные фазы (Патентный документ 1, упомянутый ниже).

[0005] Также известно, что редкоземельные элементы Dy и Тb имеют магнитную анизотропию 4f-электрона, большую, чем у Nd, и отрицательный коэффициент Стивенса аналогично Nd, и поэтому они могут значительно улучшить магнитную анизотропию зерен главной фазы. Однако поскольку Dy и Тb принимают ферримагнитную структуру, имеющую отрицательную ориентацию спина относительно ориентации спина Nd в кристаллической решетке главной фазы, то напряженность магнитного поля и, соответственно, максимальное энергетическое произведение, демонстрирующее магнитные свойства, значительно снижается. Таким образом, было предложено равномерное введение необходимого количества Dy и Тb, особенно в зернограничные фазы, в соответствии с вышеупомянутым способом.

Патентный документ 1: выложенная публикация патента Японии №296973/2004 (например, см. описания в его формуле изобретения).

Раскрытие изобретения

Задачи, решаемые изобретением

[0006] Однако ввиду того факта, что на поверхности спеченного магнита, изготовленного вышеупомянутым известным из уровня техники способом, находятся Dy и Tb (т.е. на поверхности спеченного магнита образуются тонкие пленки Dy или Тb), это послужило бы причиной проблемы, заключающейся в том, что осажденные на поверхность спеченного магнита атомы металла перекристаллизовываются на ней и, таким образом, сильно повреждают поверхность спеченного магнита (т.е. ухудшают шероховатость поверхности). В известном из уровня техники способе, при котором редкоземельные элементы и спеченный магнит располагают в смешанном состоянии, неизбежно образование тонких пленок или выступов на поверхности спеченного магнита, поскольку редкоземельные элементы, расплавленные во время нагревания испаряющегося металлического материала, осаждаются непосредственно на поверхность спеченного магнита.

[0007] Аналогично образованию тонких пленок Dy и Tb на поверхности спеченного магнита Dy и Tb будут осаждаться на поверхность спеченного магнита, нагретую во время его обработки, когда на поверхность спеченного магнита подаются избыточные атомы металла, и при этом температура плавления вблизи поверхности понижается из-за повышения количества Dy и Tb, и, соответственно, осажденные на поверхность Dy и Tb плавятся и затем избыточно входят в зерна вблизи поверхности спеченного магнита. Когда Dy и Tb избыточно входят в зерна, то, поскольку они, как было описано выше, принимают ферримагнитную структуру, имеющую ориентацию спина, отрицательную относительно ориентации спина Nd в кристаллической решетке главной фазы, можно было бы опасаться того, что намагничивающие свойства и коэрцитивная сила не могут быть эффективно улучшены или восстановлены.

[0008] То есть, как только на поверхности спеченного магнита образовались тонкие пленки Dy или Tb, средний состав поверхности спеченного магнита, прилегающей к этим тонким пленкам, будет богатым редкоземельными элементами составом, и температура жидкой фазы будет снижена, и, таким образом, когда поверхность спеченного магнита станет богатым редкоземельными элементами составом, эта поверхность спеченного магнита будет подплавляться (т.е. главная фаза плавится, и количество жидкой фазы возрастает). В результате этого область вблизи поверхности спеченного магнита будет плавиться и повреждаться и, соответственно, будет возрастать неоднородность поверхности. Кроме того, Dy будет избыточно входить в зерна вместе с большим количеством жидкой фазы и, следовательно, максимальное энергетическое произведение, демонстрирующее магнитные свойства, и остаточная магнитная индукция будут еще больше снижаться.

[0009] Если на поверхности спеченного магнита образуются тонкие пленки или выступы и поверхность (шероховатость поверхности) ухудшается или Dy и Tb избыточно входят в зерна вблизи поверхности спеченного магнита, то требуется последующий процесс обработки (чистовой обработки для удаления дефектов). Это уменьшит выпуск продукции и приведет к увеличению этапов производства и, следовательно, себестоимости производства.

[0010] Таким образом, первая цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить способ изготовления постоянного магнита, который позволяет Dy и Tb эффективно диффундировать в зернограничные фазы без повреждения поверхности спеченного магнита семейства Nd-Fe-B, эффективно улучшать или восстанавливать намагничивающие свойства и коэрцитивную силу и исключить последующий процесс обработки. Кроме того, вторая цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы предложить постоянный магнит, имеющий высокие магнитные свойства и большую коррозионную устойчивость, в котором Dy и Tb эффективно продиффундировали только в зернограничные фазы спеченного магнита семейства Nd-Fe-B, имеющего заданную конфигурацию.

Средства решения этих задач

[0011] Для достижения упомянутой выше первой цели согласно пункту 1 формулы настоящего изобретения предложен способ изготовления постоянного магнита, включающий этапы нагревания спеченного магнита семейства Fe-B-редкоземельные элементы, размещенного в рабочей камере, до заданной температуры и испарения испаряющегося металлического материала, содержащего по меньшей мере один из Dy и Тb, размещенного в упомянутой рабочей камере или другой рабочей камере; осаждения испаренных атомов метала на поверхность спеченного магнита с регулированием подаваемого количества атомов металла; и диффузии осажденных атомов металла в зернограничные фазы спеченного магнита до образования тонкой пленки испаряющегося металлического материала на поверхности спеченного магнита.

[0012] Согласно настоящему изобретению испаренные атомы металла, включающие по меньшей мере один из Dy и Тb, подают на поверхность спеченного магнита, нагретого до заданной температуры, и осаждают на нее. При этом, поскольку спеченный магнит нагрет до температуры, при которой может быть получена оптимальная скорость диффузии, а количество Dy и Тb, подаваемое на поверхность спеченного магнита, регулируют, осажденные на поверхность атомы металла могут диффундировать под контролем в зернограничные фазы спеченного магнита до образования тонкой пленки. То есть подачу Dy и Тb на поверхность спеченного магнита и диффузию у спеченного магнита в зернограничные фазы проводят посредством единого процесса. Таким образом, повреждение поверхности (шероховатости поверхности) постоянного магнита может быть предотвращено, в частности, может быть подавлена излишняя диффузия Dy и Тb в зерна вблизи поверхности спеченного магнита.

[0013] Соответственно, состояние поверхности постоянного магнита остается по существу таким же, каким оно было до того, как был выполнен этот процесс, и, следовательно, какой-либо последующей процесс обработки не требуется. Кроме того, за счет диффузии и равномерного проникновения Dy и Тb в зернограничные фазы образуются богатые Dy/Tb фазы (фазы, содержащие Dy и Тb в диапазоне 5%-80%). В результате этого можно получить постоянный магнит с высокими магнитными свойствами, у которого намагничивающие свойства и коэрцитивная сила улучшены или восстановлены. Кроме того, в случае, если в зернах вблизи поверхности спеченного магнита во время обработки спеченного магнита образовались дефекты (трещины), внутри этих трещин формируются богатые Dy/Tb фазы, и таким образом могут быть восстановлены намагничивающие свойства и коэрцитивная сила.

[0014] В настоящем изобретении является предпочтительным, чтобы рабочая камера была нагрета до температуры в диапазоне 800°С-1050°С в состоянии вакуума, когда в рабочей камере размещены спеченный магнит семейства Fe-B-редкоземельные элементы и испаряющийся металлический материал, имеющий основным компонентом Dy. Установка температуры в диапазоне 800°С-1050°С позволяет снизить как давление пара испаряющегося металлического материала, так и подаваемое на поверхность спеченного магнита количество атомов металла, и, кроме того, спеченный магнит нагревается до температуры, повышающей скорость диффузии. Соответственно, осажденные на поверхность спеченного магнита атомы Dy могут диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы спеченного магнита до того, как они образуют тонкую пленку Dy на поверхности спеченного магнита.

[0015] Если температура в рабочей камере ниже 800°С, то давление пара не может достичь уровня, при котором можно подавать атомы Dy на поверхность спеченного магнита так, чтобы Dy мог диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы. Кроме того, снижается скорость диффузии осажденных на поверхность спеченного магнита атомов Dy в зернограничные фазы. С другой стороны, если температура превышает 1050°С, то давление паров Dy возрастает, и, таким образом, атомы Dy в атмосфере пара избыточно подаются на поверхность спеченного магнита. Кроме того, существует опасность того, что Dy будет чрезмерно диффундировать в зерна, а поскольку намагничивающие свойства в зернах сильно снижаются при чрезмерной диффузии Dy в зерна, то максимальное энергетическое произведение и остаточная магнитная индукция еще больше снижаются.

[0016] С другой стороны, является предпочтительным, чтобы рабочая камера была нагрета до температуры в диапазоне 900°С-1150°С в состоянии вакуума, когда в рабочей камере размещены спеченный магнит семейства Fe-B-редкоземельные элементы и испаряющийся металлический материал, имеющий основным компонентом Тb. Аналогично вышеописанным эффектам, это дает возможность осажденным на поверхность спеченного магнита атомам Тb диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы спеченного магнита до того, как они образуют тонкую пленку Тb на поверхности спеченного магнита, дает возможность образоваться богатой Тb фазе в зернограничной фазе и дает возможность диффузии Тb только в область вблизи поверхности зерен. В результате этого можно получить постоянный магнит с высокими магнитными свойствами, имеющий эффективно улучшенные или восстановленные намагничивающие свойства и коэрцитивную силу.

[0017] Если температура в рабочей камере ниже 900°С, то давление пара не может достичь уровня, при котором можно подавать атомы Тb на поверхность спеченного магнита так, чтобы Тb мог диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы. С другой стороны, если температура превышает 1150°С, то давление паров Тb возрастает, и, таким образом, атомы Тb в атмосфере пара избыточно подаются на поверхность спеченного магнита.

[0018] Также в настоящем изобретении является возможным, чтобы способ изготовления постоянного магнита включал этапы размещения спеченного магнита семейства Fe-B-редкоземельные элементы в рабочей камере и нагревания спеченного магнита до температуры в диапазоне 800°С-1100°С; нагревания и испарения испаряющегося металлического материала, содержащего по меньшей мере один из Dy и Тb, размещенного в упомянутой рабочей камере или другой рабочей камере; и подачи и осаждения испаренных атомов металла на поверхность спеченного магнита. Это позволяет увеличить скорость диффузии и эффективно осуществлять под контролем диффузию Dy и Тb, осажденных на поверхность спеченного магнита, в зернограничные фазы спеченного магнита.

[0019] Если температура спеченного магнита ниже 800°С, то существует опасность того, что на поверхности спеченного магнита образуется тонкая пленка испаряющегося металлического материала, поскольку скорость диффузии не является достаточной для диффундирования и равномерного проникновения Dy и Тb в зернограничную фазу спеченного магнита. С другой стороны, если температура превышает 1100°С, то Dy и Тb входят в зерна, являющиеся главной фазой спеченного магнита. В конечном итоге, это то же самое состояние, при котором Dy и Тb добавляются при получении спеченного магнита, и, следовательно, существует опасность того, что напряженность магнитного поля и, соответственно, максимальное энергетическое произведение, демонстрирующее магнитные свойства, будет чрезмерно снижаться.

[0020] Кроме того, в настоящем изобретении является возможным, чтобы способ изготовления постоянного магнита включал этапы размещения спеченного магнита семейства Fe-B-редкоземельные элементы в рабочей камере; нагревания и испарения испаряющегося металлического материала, содержащего по меньшей мере один из Dy и Тb, размещенного в упомянутой рабочей камере или другой рабочей камере, до температуры в диапазоне 800°С-1200°С после нагревания и поддержания спеченного магнита до заданной температуры; и подачи и осаждения испаренных атомов металла на поверхность спеченного магнита. При этом условии, поскольку испаряющийся металлический материал может быть нагрет и испарен в диапазоне 800°С-1200°С, атомы металлов Dy и Тb могут подаваться на поверхность спеченного магнита в надлежащих количествах в соответствии с давлением пара в тот момент.

[0021] Если температура испаряющегося металлического материала ниже 800°С, то давление пара не может достичь уровня, при котором можно подавать атомы металлов Dy и Тb на поверхность спеченного магнита так, чтобы Dy и Тb могли диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы. С другой стороны, если температура превышает 1200°С, то давление пара испаряющегося металлического материала становится слишком высоким, и атомы Dy и Тb в атмосфере пара чрезмерно подаются на поверхность спеченного магнита. Таким образом, существует опасность того, что на поверхности спеченного магнита образуется тонкая пленка испаряющегося металлического материала.

[0022] Существует возможность того, что спеченный магнит и испаряющийся металлический материал размещают отдельно друг от друга. Это является предпочтительным для того, чтобы предотвратить непосредственное прилипание расплавленного испаряющегося металлического материала к спеченному магниту при испарении испаряющегося металлического материала.

[0023] В целях диффузии испаряющегося металлического материала в зернограничные фазы до того, как образовывается тонкая пленка Dy и Тb на поверхности спеченного магнита, является предпочтительным, чтобы отношение суммарной площади поверхности испаряющегося металлического материала к суммарной площади поверхности спеченного магнита, размещенного в рабочей камере, устанавливалось в диапазоне 1×10^-4-2×10³.

[0024] Возможно, что подаваемое количество атомов металла регулируют путем изменения удельной площади поверхности испаряющегося металлического материала, размещенного в рабочей камере, для увеличения или уменьшения количества испарений испаряющегося металлического материала при постоянной температуре. Это дает возможность простым способом регулировать подаваемое на поверхность спеченного магнита число атомов металла без какого-либо изменения конструкции устройства, например, предусматривания отдельных деталей в рабочей камере для увеличения и уменьшения подаваемого на поверхность спеченного магнита количества Dy и Тb.

[0025] С целью удаления грязи, газа или влаги, адсорбированных на поверхности спеченного магнита, до того, как Dy и Тb продиффундируют в зернограничные фазы, является предпочтительным, чтобы до нагревания рабочей камеры, содержащей спеченный магнит, давление в этой рабочей камере поддерживалось на заданном пониженном уровне.

[0026] В этом случае, в целях содействия удалению грязи, газа или влаги, адсорбированных на поверхности спеченного магнита, является предпочтительным, чтобы после снижения давления в рабочей камере до заданного уровня температура в рабочей камере поддерживалась на заданном уровне.

[0027] С целью удаления оксидной пленки с поверхности спеченного магнита до того, как Dy и Тb продиффундируют в зернограничные фазы, является предпочтительным, чтобы до нагревания рабочей камеры, содержащей спеченный магнит, поверхность спеченного магнита была очищена с использованием плазмы.

[0028] Является предпочтительным, чтобы после диффузии атомов металла в зернограничные фазы спеченного магнита выполнялась термообработка спеченного магнита при более низкой температуре, чем упомянутая температура. Это позволяет получать постоянный магнит с высокими магнитными свойствами, имеющий еще более улучшенные и восстановленные намагничивающие свойства и коэрцитивную силу.

[0029] Является предпочтительным, чтобы спеченный магнит имел средний диаметр зерна 1 мкм - 5 мкм или 7 мкм - 20 мкм. Если средний диаметр зерна больше 7 мкм, то, поскольку сила вращения зерен во время генерации магнитного поля увеличивается, степень ориентации улучшается и, кроме того, уменьшается площадь поверхности зернограничных фаз, возможно осуществлять эффективную диффузию Dy и Тb, осажденных на поверхность спеченного магнита, и, таким образом, получать постоянный магнит, имеющий значительно более высокую коэрцитивную силу.

[0030] Если средний диаметр зерна больше 25 мкм, то доля зерен, имеющих различную ориентацию зерна, на границе зерен сильно увеличивается, и степень ориентации ухудшается, и в результате этого максимальное энергетическое произведение, остаточная магнитная индукция и коэрцитивная сила снижаются. С другой стороны, если средний диаметр зерна меньше 5 мкм, то доля однодоменных зерен возрастает, и в результате этого постоянный магнит имеет очень высокую коэрцитивную силу. Если средний диаметр зерна меньше 1 мкм, то, поскольку граница зерна становится небольшой и сложной, Dy и Тb не могут эффективно диффундировать.

[0031] Является предпочтительным, чтобы спеченный магнит не содержал Со. Со ранее добавляли в известные из уровня техники неодимовые магниты с целью предотвращения коррозии магнита. В настоящем изобретении атомы металлов Dy и Тb, осажденные на поверхность спеченного магнита, могут эффективно диффундировать во время диффузии по меньшей мере одного из Dy и Тb. Это происходит по причине отсутствия содержащего кобальт (Со) интерметаллического соединения на границе зерен спеченного магнита. Кроме того, поскольку внутри дефектов (трещин), образовавшихся в зернах вблизи поверхности спеченного магнита во время обработки спеченного магнита, образуются богатые Dy/Tb фазы, имеющие очень высокую устойчивость к коррозии и устойчивость к атмосферной коррозии по сравнению с Nd, можно получить постоянный магнит, имеющий очень высокую устойчивость к коррозии и устойчивость к атмосферной коррозии.

[0032] Для достижения упомянутой выше второй цели согласно пункту 15 формулы настоящего изобретения предложен постоянный магнит, включающий спеченный магнит семейства Fe-B-редкоземельные элементы и изготовленный путем испарения испаряющегося металлического материала, содержащего по меньшей мере один из Dy и Тb, осаждения испаренных атомов металла на поверхность спеченного магнита с регулированием подаваемого количества атомов металла; и диффузии осажденных атомов металла в зернограничные фазы спеченного магнита до образования тонкой пленки испаряющегося металлического материала на поверхности спеченного магнита.

[0033] В этом случае является предпочтительным, чтобы спеченный магнит имел средний диаметр зерна 1 мкм - 5 мкм или 7 мкм - 20 мкм.

[0034] Также является предпочтительным, чтобы спеченный магнит не содержал Со.

Эффекты изобретения

[0035] Как было описано выше, способ изготовления постоянного магнита по настоящему изобретению позволяет осуществлять эффективную диффузию Dy и Тb в зернограничные фазы без повреждения поверхности спеченного магнита семейства Nd-Fe-В, а также эффективно улучшать и восстанавливать намагничивающие свойства и коэрцитивную силу. Данные эффекты, в сочетании с другими эффектами того, что подача Dy и Тb на поверхность спеченного магнита и их диффузия в зернограничные фазы может выполняться посредством единого процесса, а также того, что не требуется последующий процесс обработки, могут дать превосходный эффект улучшения производительности. Кроме того, постоянный магнит по настоящему изобретению также может демонстрировать превосходный эффект обеспечения высоких магнитных свойств и большой коррозионной устойчивости.

Предпочтительный вариант осуществления изобретения

[0036] Обращаясь к Фиг.1 и 2, постоянный магнит М по настоящему изобретению может быть изготовлен путем одновременного выполнения ряда процессов (вакуумной паровой обработки) испарения испаряющегося металлического материала V, содержащего по меньшей мере один из Dy и Тb, на поверхность спеченного магнита S семейства Nd-Fe-В, обработанного резанием до заданной конфигурации, осаждения испаренных атомов металла на поверхность спеченного магнита S, и диффузии и равномерного проникновения атомов металла в зернограничные фазы спеченного магнита S.

[0037] Спеченный магнит S семейства Nd-Fe-B в качестве исходного материала был изготовлен известным способом следующим образом. А именно, сначала был изготовлен элемент из сплава, имевший толщину 0,05 мм-0,5 мм, с помощью известного метода ленточного литья, с включением Fe, В и Nd в заданном соотношении. Элемент из сплава толщиной 5 мм может быть изготовлен известным методом центробежного литья. При составлении смеси в нее может быть добавлено небольшое количество Сu, Zr, Dy, Tb, Аl или Ga. Затем изготовленный элемент из сплава однократно размельчается посредством известного процесса водородного размельчения, а затем превращается в порошок посредством процесса измельчения в струйной мельнице.

[0038] Спеченный магнит, упомянутый выше, может изготовляться путем формования измельченного материала до заданной конфигурации, такой как прямоугольный параллелепипед или цилиндр, в пресс-форме с использованием ориентации магнитным полем. Также можно дополнительно улучшить магнитные свойства при проведении вакуумной паровой обработки спеченного магнита, если спеченный магнит S был подвергнут термообработке с целью устранения его деформации в течение заданного периода (например, двух часов) при заданной температуре (400°С-700°С) после процесса спекания.

[0039] Является предпочтительным оптимизировать условия на каждом этапе изготовления спеченного магнита S таким образом, чтобы средний диаметр зерна находился в диапазоне 1 мкм - 5 мкм или 7 мкм - 20 мкм. Если средний размер зерна больше 7 мкм, то, поскольку вращающая сила зерен при генерации магнитного поля возрастает, степень ориентации улучшается, и, дополнительно, уменьшается площадь поверхности зернограничных фаз, можно осуществлять эффективную диффузию по меньшей мере одного из Dy и Tb и, таким образом, получать постоянный магнит М, имеющий исключительно высокую коэрцитивную силу. Если средний диаметр зерна больше 25 мкм, то доля зерен на межзеренной границе, имеющих различную ориентацию в одном зерне, чрезмерно возрастает и степень ориентации ухудшается, в результате чего снижаются максимальное энергетическое произведение, остаточная магнитная индукция и коэрцитивная сила.

[0040] С другой стороны, если средний диаметр зерна меньше 5 мкм, то доля однодоменных зерен возрастает, и в результате постоянный магнит имеет очень высокую коэрцитивную силу. Если средний диаметр зерна меньше 1 мкм, то, поскольку граница зерен становится небольшой и сложной, должно чрезмерно увеличиваться время, требуемое для осуществления процесса диффузии, и, следовательно, ухудшается производительность.

[0041] Является возможным использовать в качестве испаряющегося металлического материала V сплав, содержащий по меньшей мере один из Dy и Tb, значительно улучшающий магнитную анизотропию зерен главной фазы. В этом случае в него можно дополнительно включить Nd, Pr, Al, Сu, Ga и т.д. в целях дальнейшего улучшения коэрцитивной силы. Кроме того, испаряющийся металлический материал V выполнен в виде объемного сплава, составленного с заданным составом компонентов и нагретого, например, в дуговой электропечи и затем размещенного в описанной ниже рабочей камере.

[0042] Как показано на Фиг.2, устройство 1 вакуумной паровой обработки содержит вакуумную камеру 12, давление в которой может быть понижено и может поддерживаться на заданном уровне (например, 1×10^-5 Па) с помощью средства откачки, например, турбомолекулярного насоса, криогенного насоса, диффузионного насоса и т.д. В вакуумную камеру 12 помещен ящик 2, содержащий корпус 21 ящика в форме прямоугольного параллелепипеда, имеющий открытый верх и съемную крышку 22 на открытом верхе корпуса 21 ящика.

[0043] Загнутый вниз фланец 22а, сформированный вокруг крышки 22, может быть посажен поверх корпуса 21 ящика с созданием рабочей камеры 20, изолированной от вакуумной камеры 12 (между фланцем 22а и корпусом 21 ящика нет никакого вакуумного уплотнения, такого как металлическое уплотнение). Давление в рабочей камере 20 может снижаться до давления (например, 5×10^-4 Па) существенно большего на половину порядка, чем давление в вакуумной камере 12, путем снижения давления в вакуумной камере 12 до заданного уровня (например, 1×10^-5 Па) с помощью средства 11 откачки.

[0044] Объем рабочей камеры 20 определяется таким образом, чтобы атомы металла могли подаваться на спеченный магнит S напрямую или с множества направлений после нескольких столкновений, принимая во внимание среднее количество свободных соударений испаряющегося металлического материала. Корпус 21 ящика и крышка 22 сделаны из материалов, не вступающих в реакцию с испаряющимся металлическим материалом, и толщина их стенок определяется таким образом, чтобы они не деформировались под воздействием тепла при их нагревании нижеописанным средством нагрева.

[0045] В случае, когда испаряющимся металлическим материалом V является Dy и Тb, существует опасность того, что, если ящик 2 сделан из Аl₂О₃, часто используемого в обычных вакуумных устройствах, то Dy и Тb в атмосфере пара будут реагировать с Аl₂О₃ с образованием продуктов реакции на ящике 2, и атомы Аl попадут в атмосферу пара Dy и Тb. Соответственно, ящик 2 сделан из Мо, W, V, Та или их сплавов (включая сплав Мо с добавкой редкоземельных элементов, сплав Мо с добавкой Ti и т.д.), CaO, Y₂O₃ или оксидов редкоземельных элементов или образован теплоизоляцией, на которую в качестве внутренней футеровки нанесены упомянутые элементы или сплавы. На заданной высоте в рабочей камере 20 размещается опорная сетка или решетка 21а, состоящая, например, из множества Мо-х проволок (например, диаметром 0,1 мм - 10 мм), на которой может быть расположено бок о бок множество спеченных магнитов S. С другой стороны, испаряющиеся металлические материалы V надлежащим образом размещаются на нижней поверхности, боковых поверхностях или верхней поверхности рабочей камеры 20.

[0046] В вакуумной камере 12 размещено нагревательное средство 3. Аналогично ящику 2, нагревательное средство 3 сделано из материала, не вступающего в реакцию с испаряющимся металлическим материалом из Dy и Тb, и размещено так, что оно окружает ящик 2, и содержит теплоизолирующий элемент из Мо, на внутренней поверхности которого предусмотрена отражающая поверхность и электрический нагреватель, образованный нитью накаливания из Мо, установленной на внутренней поверхности теплоизолирующего элемента. Рабочая камера 20 может нагреваться по существу равномерно за счет нагревания ящика 2 в условиях вакуума с использованием нагревательного средства 3 и косвенного нагревания внутреннего пространства рабочей камеры 20 через ящик 2.

[0047] Затем производится изготовление постоянного магнита М с использованием устройства 1 вакуумной паровой обработки и осуществление способа по настоящему изобретению. Прежде всего спеченные магниты S, изготовленные в соответствии с вышеописанным способом, помещаются на опорную сетку 21 а корпуса 21 ящика, и Dy, образующий испаряющиеся металлические материалы V, помещается на нижнюю поверхность корпуса 21 ящика (Таким образом, спеченные магниты S и испаряющиеся металлические материалы V размещаются на отдалении друг от друга в рабочей камере 20). После закрытия открытого верха корпуса 21 ящика крышкой 22, ящик 2 помещается в заданное место, окруженное нагревательным средством 3, в вакуумной камере 12 (см. Фиг.2). Затем производится откачка вакуумной камеры 12 до заданного давления (например, 1×10^-4 Па) с помощью средства 11 откачки (рабочая камера 20 откачивается до давления, на половину порядка большего, чем 1×10^-4 Па), и нагревание рабочей камеры 20 с приведением в действие нагревательного средства 3 после того, как вакуумная камера 12 достигла заданного давления.

[0048] Когда температура в рабочей камере 20 достигла заданной температуры в откачанном состоянии, Dy, помещенный на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, нагревается до температуры, по существу равной температуре рабочей камеры 20, и начинает свое испарение и, соответственно, в рабочей камере образуется атмосфера паров Dy. Поскольку спеченные магниты S и тело Dy размещены на отдалении друг от друга, то расплавленное тело Dy никогда не прилипает непосредственно к спеченным магнитам S, имеющим расплавленную поверхность богатой Nd фазы, когда тело Dy начало свое испарение. Атомы Dy в атмосфере пара Dy подаются и осаждаются на поверхность спеченного магнита S, нагретого до температуры, по существу равной температуре тела Dy, напрямую из тела Dy или с множества направлений после нескольких столкновений, и осажденные атомы Dy диффундируют в зернограничные фазы спеченного магнита S, в результате чего изготавливается постоянный магнит М.

[0049] Как показано на Фиг.3, если атомы Dy в атмосфере пара Dy подаются на поверхность спеченного магнита S и затем осаждаются на нее и перекристаллизовываются на ней с образованием слоя Dy (тонкой пленки) L1, то поверхность постоянного магнита М чрезмерно ухудшается (ухудшается шероховатость его поверхности). Кроме того, Dy, осажденный на поверхность спеченного магнита S, нагретого до по существу такой же температуры при его обработке, плавится и чрезмерно диффундирует в зерна в области R1 вблизи поверхности спеченного магнита S, и, следовательно, магнитные свойства не могут быть эффективно улучшены или восстановлены.

[0050] То есть, если на поверхности спеченного магнита S сразу образуется тонкая пленка Dy, то средний состав поверхности спеченного магнита S становится богатым Dy, и, следовательно, температура жидкой фазы понижается, и поверхность спеченного магнита S подплавляется (т.е. главная фаза плавится и количество жидкой фазы увеличивается). В результате этого область вблизи поверхности спеченного магнита S плавится и повреждается, в результате чего повышается ее неоднородность. При этом Dy чрезмерно проникает в зерна вместе с большой долей жидкой фазы и, следовательно, максимальное энергетическое произведение, демонстрирующее магнитные свойства, и остаточная магнитная индукция еще больше ухудшаются.

[0051] Согласно примеру настоящего изобретения, тело Dy с объемной конфигурацией (по существу сферической конфигурацией), имеющее небольшую удельную площадь поверхности (площадь поверхности на единицу объема), помещается на нижней поверхности рабочей камеры 20 в соотношении 1-10% по массе спеченного магнита в целях сокращения количества испарений при постоянной температуре. В дополнение к этому, температура в рабочей камере 20 устанавливается в диапазоне 800°С-1050°С, предпочтительно, 900°С-1000°С, путем управления нагревательным средством 3 в случае, когда испаряющимся металлическим материалом V является Dy (например, давление насыщенного пара Dy составляет примерно 1×10^-2-1×10^-1 Па при температуре в рабочей камере, составляющей 900°С-1000°С).

[0052] Если температура в рабочей камере 20 (и, соответственно, температура нагревания спеченного магнита S) ниже 800°С, то скорость диффузии осажденных на поверхность спеченного магнита S атомов Dy в зернограничные фазы снижается, и поэтому невозможно заставить атомы Dy диффундировать и равномерно проникать в зернограничные фазы спеченного магнита S до того, как на поверхности спеченного магнита S образуется тонкая пленка. С другой стороны, если эта температура превышает 1050°С, то давление паров Dy возрастает и, следовательно, атомы Dy в атмосфере пара чрезмерно подаются на поверхность спеченного магнита S. Кроме того, существует опасность того, что Dy будет диффундировать в зерна, и в таком случае, поскольку намагниченность в зернах значительно снижается, максимальное энергетическое произведение и остаточная магнитная индукция еще больше снижаются.

[0053] Для диффузии Dy в зернограничные фазы до того, как на поверхности спеченного магнита S образуется тонкая пленка Dy, отношение суммарной площади поверхности объемного Dy, помещенного на нижнюю поверхность рабочей камеры 20, к суммарной площади поверхности спеченного магнита S, помещенного на опорную сетку 21a рабочей камеры 20, устанавливается в диапазоне 1×10^-4-2×10³. При значении отношения вне диапазона 1×10^-4-2×10³ иногда будет образовываться тонкая пленка Dy и Тb на поверхности спеченного магнита S, и, таким образом, не может быть получен постоянный магнит, обладающий высокими магнитными свойствами. В этом случае предпочтительный диапазон отношения составляет 1×10^-3-1×10³, а более предпочтительный диапазон составляет 1×10^-2-1×10².

[0054] Это позволяет уменьшать количество подаваемых на спеченный магнит S атомов Dy благодаря снижению давления пара, а также испаряемого количества Dy, и, кроме того, позволяет увеличить скорость диффузии благодаря нагреванию спеченного магнита S в заданном диапазоне температуры с получением среднего диаметра зерна спеченного магнита S, входящего в заданный диапазон. Соответственно, можно осуществлять эффективную и равномерную диффузию и проникновение осажденных на поверхность спеченного магнита S атомов Dy в зернограничные фазы спеченного магнита S до того, как они осаждаются на поверхность спеченного магнита S и образуют слой Dy (тонкую пленку) (см. Фиг.1). В результате этого можно предотвратить повреждение поверхности постоянного магнита М и чрезмерную диффузию атомов Dy в зерна вблизи поверхности спеченного магнита. Кроме