Способ получения пиперидил-ы-трисульфида

Способ получения пиперидил-ы-трисульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

\ (N о.i v" . !

Г i н т но-т ;;,.:

О П И "O А Н И Е 245780

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл, 12р, 1/01

Заявлено 05Х1.1967 (№ 1162277/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 11.VI.1969. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 11.Х1.1969

Комитет по делам изобретений и открытий ори Сосете Министров

Ь СССР

МПК С 07d

УДК 547.825 07(088 8) Авторы изобретения

А. С. Султанов, А. Сафаев и А. Кадыров

Заявитель Среднеазиатский научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРИДИЛ-N-ТРИСУЛЬФИДА

Предмет изобретения

Известен способ получения пиперидил-Nтрисульфида взаимодействием пиперилина с серой в среде бензола при температуре 67—

71 С. Бензол вводят в реакцию порциями: в начале реакции и после охлаждения реакционной массы, в конце добавляют и дистиллированную воду. Выход целевого продукта 51,4%, Для .повышения выхода целевого продукта предложен способ получения пиперидин-N-трисульфида, отличительной особенностью которого является то, что процесс ведут в среде смеси бензола и диоксана, которую вводят всю в начале реакции, затем добавляют дистиллированную воду и уже потом охлаждают реакционную массу.

Пример 1. Исходные вещества берутся из расчета молярного соотношения пиперидина к сере, равного 1; 3.

Синтез предлагаемого вещества сводится к следующему.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, делительной воронкой и термометром, загружают 384 г порошкообразной серы, 210 мл бензола, содержащего до 20% диоксана, и 396 мл пиперидина, после чего смесь продолжают перемешивать в течение

1,5 час при 70 — 71 С. Затем добавляют 450мл дистиллированной воды и перемешивание продолжают еще 30 мин. Далее содержимое колбы охлаждают до 0 С (лед с солью) и перемешивают еще 30 мин. К концу перемешивания цвет реакционной смеси из красновато-коричневого переходит в светло-желтый, и начинается выпадение кристаллов. Кристаллический продукт отделяют на воронке Бюхнера и промывают серным эфиром, содержащим 2% дифениламина, для стабилизации целевого продукта. В присутствии полярного растворителя — диоксана ориентация молекулярной серы

1О на атом азота в молекуле пиперидина улучшается и вследствие этого выход пиперидил-Nтрисульфида повышается до 96,7%.

Пример 2. Исходные вещества берут из

15 расчета отношения пиперидина к сере как 1:3.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, делительной воронкой и термометром, загружают 384 г порошкообразной серы, 100 мл бензола, содержащего до 20%

20 диоксана, и 396 мл пиперидина, после смесь продолжают перемешивать в течение 1,5 час при 70 — 71" С. Затем добавляют 110 мл бензола,450млдистиллированной воды и перемешивание продолжают 30 мин.

Способ получения пиперидил-iU-трисульфида взаимодействием пиперидина с серой в среде

8о органического растворителя-бензола при на245780

Составитель И. Бочарова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О. И. Усова

Заказ 2859/18 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 гревании до 67 — 71 С с добавлением дистиллированной воды и охлаждением реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в .качестве органического растворителя применяют смесь бензола и диоксана, которую вводят в начале реакции, с последующим добавлением дистиллированной воды и охлаждением реакционной массы до "0 С.