Способ получения г-карбэтокси-з'-алкил-1', 2', у, 4'-
Патент 246521
Авторы
Классы МПК
Способ получения г-карбэтокси-з'-алкил-1', 2', у, 4'-
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
24652l
Союв Советскит
Ссцивлистическис
Респурлис
ВСЕСО@3МЩ
ЙАТЕНТНОТЕХНИЧЕСКАЯ
БОБ 8ИОТЕКД
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 7/01
12q, 25
Заявлено 01.1V.1968 (№ 1229239/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 076
С 076
УДК, 547.859.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 20.V1.1969. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 17.XI.1969
Комитет по делам ивобретеиий и аткрытиА
Apll Совете Мииистров
СССР
Авторы изобретения Ш. М. Глозман, В. А. Загоревский и Л. А. Жмуренко
Заявитель Инстигут фармакологии и химиотерапии Академии медицинских наук
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 -КАРБЭТОКСИ-3 -АЛКИЛ1, 2, 3, 4 -ТЕТРАГИДРОПИРИМИДИНО-(2,3: 6,5 )ХРОМОНОВ
Изобретение относится к способам получения соединений, которые могут найти применение в препаративной органической химии.
Предлагаемый способ получения Г-карбэтокси-3 алкил-1, 2, 3, 4 -тетрагидропиримидино-(2,3: б,5 )-хромонов состоит в том, что
2-карбэтоксиаминохромон обрабатывают первичным амином и не менее чем двукратным избытком формальдегида в среде спирта при кипячении и выделяют целевой продукт в виде основания или хлоргидрата известным способом.
П р и и е р 1. Получение хлоргидрата 1 карбэ окси-3 -н-бутил-1, 2, 3, 4 — тетрагидропиримидино- (2,3: б,5 )-хромона.
Смесь 2,33 г (0,01 моль) 2-карбэтоксиаминохромона, 0,88 г (0,012 моль) бутиламина, 1,44 г (0,048 моль) 32%-ного раствора формальдегида и 15 мл абсолютного спирта кипятят до полной гомогенизации и оставляют на ночь. Раствор упаривают в вакууме, остаток растворяют в безводном эфире, обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и получают хлоргидрат 1 -карбэтокси-3 и-бутил - 1,2, 3,4 - тетрагидропиримидино(2,3; б,5 )-хромона.
Выход 3,3 г (90%), т. пл. 139 — 140 С (из спирта) .
Найдено, %: С 57,23, 57,53; Н 6,36, 6,41;
Сl 9,45, 9,35; N 7,57, 7,56.
С 8Н 8С1Х 04 0,5Н80.
Вычислено, %: С 57,51; Н 6,44; Cl 9,44;
5 N 726.
Пример 2. Получение хлоргидрата 1 -карб этокси-3 -изопропил-1, 2, 3, 4 - тетрагидропиримидино- (2,3: б,5 )-хромона.
lo Смесь 1,17 г (0,005 моль) 2-карбэтоксиаминохромона, 0,32 г (0,0055 моль) изопропиламина, 0,72 г (0,024 моль) 32%-ного раствора формальдегида и 8 мл аосолютного спирта кипятят до полной гомогенизации и оставляют
15 на ночь.
Дальнейшая обработка проводится, как в примере 1.
Получают 1,6 г (91%) целевого продукта с
20 т. пл. 224 †2 С (из спирта).
Найдено, %: Cl 10,0, 10,08; N 7,77, 7,90.
С, H» i С 1 Хz04.
Вычислено, %: Cl 10,05; N 7,94.
25 Пример 3. Получение хлоргидрата 1карбэтокси -3 -бензил-1, 2, 3, 4 - тетрагидропиримидино-(2,3: 6,5 )-хромона.
Смесь .1,17 г (0,005 моль) 2-карбэтоксиаминохромона, 0,54 г (0,005 моль) бензпламина, 50 0,72 г 32%-ного раствора формальдегида и
246521
Составитель Н. Филиппова
Техред Л. В. Куклина Корректор С. М. Сигал
Редактор А. Петрова
Заказ 2889/2 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
8 мл абсолютного спирта кипятят до полной гомогенизации и оставляют на ночь. Раствор упаривают в вакууме, остаток растворяют в эфирном растворе хлористого водорода, а выпавший осадок отфильтровывают и получают
1,52 г (75,5%) целевого продукта с т. пл. 192—
193 С (из спирта).
Найдено, : С 63,16, 62,94; Н 5,28, 5,38;
С1 18,89, 8,93; Х 6,83, 6,71.
С21Н21С 1М204.
Вычислено, %. С 62,90; Н 5,28; Сl 8,85;
N 6,99.
Основание: т. пл. 100 †1 С (из спирта).
Найдено, %. С 69,52, 69,46; Н 5,85, 5,67;
N 7,89, 7,87.
Си Н2оХ204
Вычислено, %. С 69,20; Н 5,53; N 7,69.
Предмет изобретения
Способ получения 1 -карбэтокси-3 -алкил1, 2,3,4 - тетрагидропиримидино- (2,3: 6,5 )хромонов, отличающийся тем, что 2-карбэто10 ксиаминохромон обрабатывают первичным амином и не менее чем двукратным избытком формальдегида в среде спирта при кипячении и,выделяют целевой продукт известным способом.