Газозаряжающий контейнер, аппарат атомного зонда и способ анализа положения водорода в материале

Газозаряжающий контейнер, аппарат атомного зонда и способ анализа положения водорода в материале

Иллюстрации

Показать все

Реферат

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение касается газозаряжающего контейнера, аппарата атомного зонда и способа анализа положения водорода в материале. В частности, настоящее изобретение касается технологии, которая непосредственно измеряет атомы образца один за другим, тем самым улучшая функции аппарата атомного зонда, который может исследовать атомную структуру очень малой области. Согласно этой технологии, так как место присутствия водорода в материале, которое обычно трудно наблюдать, можно наблюдать непосредственно, данная технология может сильно способствовать разработке материалов с прекрасной устойчивостью к водородной хрупкости.

Испрашивается приоритет японской патентной заявки № 2008-164619, поданной 24 июня 2008, и японской патентной заявки №2009-115426, поданной 12 мая 2009, содержание которых включено в данную заявку посредством ссылки.

Описание предшествующего уровня техники

Как указано в тексте "Nanotechnology for Supporting the Advancement of Steels", Shiraishi Kinen Koza (SMS-ISIJ), 53·54, the Iron and Steel Institute of Japan, аппарат атомного зонда может измерять пространственное положение и элементный вид составляющих атомов образца с высоким пространственным разрешением порядка нанометра или меньше, и используется, например, для анализа структуры проводящего материала на атомном уровне. Принцип аппарата атомного зонда: прикладывает высокое напряжение постоянного тока и высокое импульсное напряжение к проводящему образцу, который сделан в форме иглы, вызывает полевое испарение атомов поверхности образца последовательно посредством высокого электрического поля, образованного на поверхности иглы, и анализирует образовавшиеся ионы детектором. Также можно облучать лазером вместо импульсного напряжения, содействуя полевому испарению для анализа непроводящего материала. Так как время пролета, за которое испаренный ион достигает детектора, определяется в зависимости от массы данного иона, это измерение затем позволяет определить элементный вид иона.

Уже разработаны различные типы аппаратов атомного зонда. Трехмерный аппарат атомного зонда с наивысшей практичностью может измерять координаты прибытия иона детектором координат, тем самым измеряя не только расположение иона в направлении глубины, но также реальное трехмерное пространственное положение в образце. Обычно трехмерное распределение нахождения элемента в образце может быть визуализировано с пространственным разрешением на уровне постоянной решетки путем вычисления направления полета иона при рассмотрении распределения электрического поля кончика иглы для набора данных измерений атомов, в котором собраны данные для 100000 или более атомов.

Между тем, водород в стальном материале вызывает водородную хрупкость (отложенное разрушение или подобное), и противодействие этому осуществляют в течение длительного периода времени. Считается, что водород, который проник в сталь, становится начальной точкой (генерация трещины) разрушения, так как водород диффундирует в стали, движется и накапливается в конкретном месте, и ослабляет силу связи между атомами или подобное. Водородная хрупкость является проблемой в ряде металлических материалов, а также в стали. Хотя водород в стальном материале является очень важным элементом в определении надежности материала, водород нельзя идентифицировать прямым наблюдением. Это является результатом очень высокой скорости диффузии водорода и малым количеством твердого раствора. Поэтому, чтобы наблюдать водород в стали, были разработаны различные способы или аппараты.

Сейчас способом, который является наиболее используемым способом исследования количества водорода, который существует (захвачен, растворен и т.п.) в стали, является способ термической десорбции. Два типа способов, такие как термическая десорбция - газовая хроматография в аргоне (термический десорбционный анализ: ТДА) и термическая десорбция - масс-спектрометрия в вакууме (термическая десорбционная спектрометрия: ТДС), главным образном применяются в этом способе термической десорбции. Однако, хотя захваченная энергия и избыток водорода могут быть определены, оба способа не могут непосредственно изучать место присутствия водорода.

Journal of Japan Institute of Metals, Volume 58, No. 12 (1994), pp.1380-1385 сообщает, что водород или дейтерий в стальном материале наблюдали с помощью масс-спектрометрии вторичных ионов (SIMS). Однако пространственное разрешение остается порядка 2 мкм. В стальных материалах, содержащих тонкие включения 0,1 мкм или меньше, считается, что для тонких включений способность захвата водорода высока, и невозможно исследовать, в каком положении присутствует водород.

В тритиевой радиоавтографии, описанной в САМР-ISJI, Vol. 14 (2001), p.645, информация о месте присутствия водорода может быть получена, например, путем осаждения серебра на эмульсии, нанесенной на поверхность стального материала, или сухую пластину, используя радиоактивные лучи, испускаемые тритием.

Кроме того, в способе водородной микропечати, описанном в САМР-ISIJ, Vol. 13 (2000) and pp.1379-1381, можно косвенным образом захватывать водород, испускаемый с поверхности стального материала, в виде частицы серебра с помощью окислительно-восстановительной реакции с бромидом серебра.

Однако, так как во всех них применяется эмульсия, отсутствует пространственное разрешение 0,1 мкм или меньше. Поэтому невозможно выполнить определение, где присутствует водород в стальном материале.

В противоположность этим обычным технологиям способ трехмерного атомного зонда (3DAP) имеет высокое пространственное разрешение, способен детектировать водород в принципе и имеет возможность детектировать положение присутствия водорода. Так как скорость диффузии водорода очень высока, возникает явление, при котором водород, заряженный в образец, выходит из места захвата и выходит с поверхности образца только путем выдерживания при комнатной температуре за короткое время после заполнения. Когда образец охлаждают до 100 К или ниже и измеряют при этой температуре, 3DAP имеет преимущество в том, что предотвращается утечка захваченного водорода. Однако, даже если игловидный материал сделан заранее и водород заряжен в этот игловидный материал, захваченный водород диффундирует за короткое время, которое протекает до того, как игловидный материал вводят в 3DAP аппарат, и утечка с поверхности игловидного материала происходит за очень короткое время. Поэтому анализ затрудняется.

Аппарат и способ измерения, которые детектируют дефект материала на субнанометрическом уровне (до 0,2 нм), описаны в японской нерассмотренной патентной заявке, первая публикация № Н9-152410. В этом способе газообразный дейтерий вводят в аналитический контейнер (аналитическую камеру), использующую 3DAP способ, дейтерий заполняется в нагретый игловидный материал (образец), и полученный материал анализируют с помощью атомного зонда. Причина, по которой используют газообразный дейтерий, заключается в том, что оставшийся газообразный водород еще присутствует в контейнере (камере), который был высоковакуумирован, и этот оставшийся газообразный водород будет позднее ионизироваться и детектироваться, мешая отличить водород, который существует в образце. Однако, даже если используется газообразный дейтерий, так как газообразный дейтерий помещают в контейнер до анализа, дейтерий будет еще оставаться, когда проведено вакуумирование, и возникает совершенно такой же эффект, как для водорода, т.е. оставшийся дейтерий будет детектироваться при последующей ионизации. В результате отличие от дейтерия, заряженного в образец, будет затрудняться. Кроме того, низкая температура 100 К или ниже обычно требуется для измерения атомного зонда. В обычном аппарате, однако, длительный период времени 20 минут или более требуется до того, как образец охлаждается до этой температуры. Следовательно, так как заряженный дейтерий вытекает из образца до охлаждения, целевое наблюдение положения присутствия водорода затрудняется.

Ввиду такой ситуации требуется новый аппарат и способ, которые измеряют положение присутствия водорода в материале на атомном уровне.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Чтобы предохранить заряженный дейтерий от вытекания из образца и предотвратить загрязнение образца при измерении атомным зондом, необходимо заряжать газообразный дейтерий в аппарат и подавлять утечку заряженного дейтерия из образца после заполнения, насколько это возможно.

Таким образом, настоящее изобретение осуществляет функциональные улучшения аппарата атомного зонда, который измеряет положение присутствия водорода в материале на атомном уровне и который эффективно применяет это в разработке материала. То есть целью настоящего изобретения является обеспечить газозаряжающий контейнер, аппарат атомного зонда и способ анализа положения водорода в материале, которые участвуют в измерении положения присутствия водорода в материале.

Настоящие изобретатели интенсивно исследовали аппарат и способ измерения водорода, заряженного в материал, с разрешением положения на атомном уровне. В результате, чтобы избежать коррозии или изменения свойств игловидного материала, которые происходят из-за катодного заряжения в растворе, считается, что газовое заряжение является предпочтительным. Что касается вида газа, считается, что изотоп водорода является предпочтительным, и применяется газообразный дейтерий. Таким образом, предлагается аппарат и способ заряжения газообразного дейтерия в аппарат атомного зонда. Кроме того, чтобы предохранить заряженный дейтерий от утечки в игловидный материал, предлагается аппарат и способ для быстрого охлаждения заряженного игловидного материала. Кроме того, предлагаются аппарат и способ для перемещения игловидного материала, содержащего заряженный дейтерий, в низкотемпературном состоянии без загрязнения образца в аналитический контейнер за короткое время. Положения присутствия водорода в игловидном материале можно наблюдать с пространственным разрешением на атомном уровне посредством комбинации этих аппаратов и оптимальных способов использования.

Ввиду вышесказанного, настоящее изобретение принимает следующее.

(1) Газозаряжающий контейнер настоящего изобретения включает в себя держатель образца, который удерживает игловидный материал, часть, подающую газообразный дейтерий, которая заряжает газообразный дейтерий в игловидный материал, удерживаемый держателем образца, и нагревающую часть, которая нагревает игловидный материал, удерживаемый держателем образца, при этом игловидный материал охлаждается путем блокировки тепла, выделяемого нагревающей частью, после того, как игловидный материал нагрет нагревающей частью.

(2) В газозаряжающем контейнере, описанном выше (1), может быть принята конфигурация, в которой игловидный материал охлаждается путем отвода нагревающей части от держателя образца после того, как игловидный материал нагрет с помощью нагревающей части.

(3) В газозаряжающем контейнере, описанном выше (1), может быть принята конфигурация, в которой нагревающая часть представляет собой оптическую нагревающую часть, и игловидный материал охлаждается путем остановки оптической нагревающей части после того, как игловидный материал нагрет с помощью оптической нагревающей части.

(4) В газозаряжающем контейнере, описанном выше (1), может быть принята конфигурация, в которой игловидный материал, удерживаемый держателем образца, охлаждается до -50°С или ниже за 10 секунд от температуры после нагрева с помощью нагревающей части.

(5) Дополнительно, аппарат атомного зонда настоящего изобретения включает в себя газозаряжающий контейнер, описанный выше (1), аналитический контейнер, который выполняет измерение атомным зондом игловидного материала, удерживаемого держателем образца, и переносящую часть, которая переносит держатель образца из газозаряжающего контейнера в место анализа внутри аналитического контейнера.

(6) Дополнительно, аппарат атомного зонда настоящего изобретения включает в себя газозаряжающий контейнер, описанный выше (1), аналитический контейнер, который выполняет измерение атомным зондом игловидного материала, удерживаемого держателем образца, и клапан, который соединяет газозаряжающий контейнер и аналитический контейнер друг с другом.

(7) Дополнительно, в настоящем изобретении способ анализа положения водорода в материале, используя аппарат атомного зонда, включает в себя этапы охлаждения держателя образца, удерживающего игловидный материал в качестве образца, до -100°С или ниже в атмосфере, включающей газообразный дейтерий, поданный из части, подающей газообразный дейтерий, в газозаряжающем контейнере, описанном выше (1), нагрева игловидного материала до температуры 100°С или выше и поддержания игловидного материала при данной температуре с помощью нагревающей части, охлаждения игловидного материала до -50°С или ниже за 10 секунд с помощью охлаждающей части, перемещения держателя образца в атмосфере вакуума изнутри газозаряжающего контейнера в аналитический контейнер, используя переносящую часть, в состоянии, когда игловидный материал поддерживается при -50°С или ниже, после того, как внутренняя часть газозаряжающего контейнера вакуумируется, установки держателя образца в место анализа внутри аналитического контейнера и выполнения измерения атомным зондом дейтерия в игловидном материале.

Согласно настоящему изобретению дейтерий может просто и точно заряжаться в материал, и измерение атомным зондом может быстро выполняться при подавлении диффузии дейтерия в данный материал. Следовательно, могут быть получены функциональные улучшения аппарата атомного зонда, который может исследовать материал из композиции элементов, и могут быть выяснены положения присутствия водорода в материалах, включая стальные материалы. Следовательно, могут быть обеспечены аппарат и способ, которые очень способствуют разработке материалов с обеспеченной надежностью.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фиг. 1 представляет собой вид, показывающий конфигурацию аппарата трехмерного атомного зонда согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.

Фиг. 2 представляет собой вид, показывающий конфигурацию аппарата одномерного атомного зонда согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.

Фиг. 3 представляет собой вид, показывающий конфигурацию другого аппарата трехмерного атомного зонда согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.

Фиг. 4 представляет собой вид, показывающий конфигурацию внутри газозаряжающего контейнера согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.

Фиг. 5 представляет собой вид, показывающий конфигурацию внутри газозаряжающего контейнера согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.

Фиг. 6 представляет собой график, показывающий температурный профиль игловидного материала.

Фиг. 7 представляет собой 3DAP карту (на данном изображении маленькие круглые точки показывают положение атомов углерода, а большие круглые точки показывают положение атомов дейтерия) дейтерия в тянутой перлитной стальной проволоке, измеренную в примере 2.

Фиг. 8 показывает пример вида конфигурации более предпочтительного аппарата атомного зонда согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.

Фиг. 9 представляет собой пример вида конфигурации газозаряжающего контейнера согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения.

[Список позиций]

101: АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТЕЙНЕР (АНАЛИТИЧЕСКАЯ КАМЕРА)

102: КОНТЕЙНЕР ХРАНЕНИЯ ОБРАЗЦА (КАМЕРА ХРАНЕНИЯ ОБРАЗЦА)

103: ГАЗОЗАРЯЖАЮЩИЙ КОНТЕЙНЕР

104: КОНТЕЙНЕР ВВОДА ОБРАЗЦА

105: КЛАПАН

106: РЕФЛЕКТРОН (КОМПЕНСАТОР ЭНЕРГИИ)

107: ПОЗИЦИОННО-ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ ДЕТЕКТОР

108: FIM ЭКРАН

109: ИГЛОВИДНЫЙ МАТЕРИАЛ

110: ТРАЕКТОРИЯ ПОЛЕТА ИОНОВ

111: ПЕРЕНОСЯЩИЙ СТЕРЖЕНЬ

112: FIM ЭКРАН С ОТВЕРСТИЕМ ЗОНДА

113: ЗЕРКАЛО

114: ИОННЫЙ ДЕТЕКТОР

115: НАГРЕВАТЕЛЬ ИГЛОВИДНОГО МАТЕРИАЛА

116: ЛИНИЯ ВВОДА ГАЗООБРАЗНОГО ДЕЙТЕРИЯ

117: ЛИНИЯ ОТКАЧКИ

118: ДЕРЖАТЕЛЬ ОБРАЗЦА

119: ХОЛОДНЫЙ ПАЛЕЦ

120: КОНТЕЙНЕР ЖИДКОГО АЗОТА

121: ХОЛОДИЛЬНИК (КРИОСТАТ)

122: YAG ЛАЗЕР (ЛАЗЕРНЫЙ ОСЦИЛЛЯТОР)

123: ЛИНЗА

124: ФЛАНЕЦ СО СТЕКЛЯННЫМ ОКНОМ

125: ЛАЗЕРНЫЙ ОПТИЧЕСКИЙ ПУТЬ

126: ИЗМЕРИТЕЛЬ ДАВЛЕНИЯ

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Далее предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения будут подробно описаны со ссылкой на сопровождающие чертежи. Кроме того, в настоящем описании и чертежах дублирующее описание опущено путем присваивания одинаковых цифровых обозначений составляющим элементам, имеющим, по существу, такие же функциональные конфигурации.

Один из основных вариантов осуществления настоящего изобретения включает в себя газозаряжающий контейнер, который имеет, по меньшей мере, держатель образца, который удерживает игловидный материал, часть, подающую газообразный дейтерий, нагревающую часть для нагрева игловидного материала и охлаждающую часть для охлаждения держателя образца.

Дополнительно, другой из основных вариантов осуществления настоящего изобретения включает в себя аппарат атомного зонда, который имеет, по меньшей мере, аналитический контейнер, который выполняет измерение атомным зондом, газозаряжающий контейнер и часть для переноса держателя образца в место анализа внутри аналитического контейнера из газозаряжающего контейнера.

Кроме того, еще один из основных вариантов осуществления настоящего изобретения представляет собой способ анализа положения водорода с использованием аппарата атомного зонда. В данном способе анализа положения водорода температуру игловидного материала повышают до 100°С или выше с помощью нагревающей части и поддерживают в состоянии, когда держатель образца, удерживающий игловидный материал, охлаждается до -100°С или ниже с помощью охлаждающей части в атмосфере, содержащей газообразный дейтерий, подаваемый из части для подачи газообразного дейтерия, внутри газозаряжающего контейнера. Затем игловидный материал быстро охлаждают до -50°С или ниже за 10 секунд, и внутреннюю область газозаряжающего контейнера вакуумируют. Затем держатель образца переносят в атмосфере вакуума в аналитический контейнер изнутри газозаряжающего контейнера, используя переносящую часть, в состоянии, когда игловидный материал сохраняется при -50°С или ниже. Затем, после того как держатель образца устанавливают в заданном месте анализа внутри аналитического контейнера, выполняют измерение атомным зондом дейтерия в данном материале.

Пример аппарата атомного зонда, который определяет положение присутствия водорода в материале, настоящего изобретения показан на фиг. 1-3. Дополнительно, пример конфигурации газозаряжающего контейнера показан на фиг. 4 и 5. Аппарат атомного зонда этого варианта осуществления имеет, по меньшей мере, часть для ввода газообразного дейтерия в газозаряжающий контейнер, который отделен от аналитического контейнера, часть для нагрева игловидного материала, часть для быстрого охлаждения игловидного материала и часть для переноса игловидного материала в охлажденном состоянии из газозаряжающего контейнера в аналитический контейнер.

Фиг. 1 представляет собой вид, показывающий конфигурацию аппарата трехмерного атомного зонда согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения. Аппарат трехмерного атомного зонда имеет, по меньшей мере, аналитический контейнер 101; газозаряжающий контейнер 103, имеющий, по меньшей мере, часть для ввода газообразного дейтерия, часть для нагрева игловидного материала и часть для быстрого охлаждения игловидного материала 109; и переносящую часть 111, которая переносит игловидный материал 109 в аналитический контейнер 101. Кроме того, позиция 108 на фиг. 1 обозначает FIM экран.

Дополнительно, фиг. 2 представляет собой вид, показывающий конфигурацию аппарата одномерного атомного зонда согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения. Аппарат одномерного атомного зонда имеет, по меньшей мере, аналитический контейнер 101; газозаряжающий контейнер 103, имеющий, по меньшей мере, часть для ввода газообразного дейтерия, часть для нагрева игловидного материала и часть для быстрого охлаждения игловидного материала 109; и переносящую часть 111, которая переносит игловидный материал 109 в аналитический контейнер 101. Кроме того, позиция 112 на фиг. 2 обозначает FIM экран с отверстием зонда.

Дополнительно, фиг. 3 представляет собой вид, показывающий конфигурацию другого аппарата трехмерного атомного зонда согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения. Данный аппарат трехмерного атомного зонда имеет, по меньшей мере, аналитический контейнер 101; газозаряжающий контейнер 103, имеющий, по меньшей мере, часть для ввода газообразного дейтерия, часть для нагрева игловидного материала и часть для быстрого охлаждения игловидного материала 109; и переносящую часть 111, которая переносит игловидный материал 109 в аналитический контейнер 101. Аппарат трехмерного атомного зонда, показанный на фиг. 3, отличается от аппарата трехмерного атомного зонда, показанного на фиг. 1, тем, что рефлектрон 106, который выполняет коррекцию массы, отсутствует.

Игловидный материал 109 изготавливают вне данного аппарата путем электрополировки или подобного и вводят в контейнер 104 ввода образца в состоянии, когда он прикреплен к держателю 118 образца. Затем, после того как внутреннюю область контейнера 104 ввода образца и внутреннюю область контейнера 102 хранения образца вакуумируют, данный материал переносят в контейнер 102 хранения образца с помощью переносящего стержня 111 и хранят в нем.

Затем игловидный материал 109 можно далее переносить в газозаряжающий контейнер 103 из контейнера 102 хранения образца с помощью переносящего стержня 111. В этом газозаряжающем контейнере 103 можно заряжать газом в заданных условиях, выполняя охлаждение. Кроме того, игловидный материал 109 может переноситься в заданное место внутри аналитического контейнера 101 через контейнер 102 хранения образца. Клапан 105 обеспечен между соответствующими контейнерами, чтобы вакуумировать внутреннюю область каждого контейнера индивидуально.

Игловидный материал 109 и держатель 118 образца располагают в заданных положениях внутри аналитического контейнера 101, игловидный материал 109 охлаждают, внутреннюю область аналитического контейнера 101 поддерживают при высоком вакууме, и высокое напряжение прикладывают к игловидному материалу 109. В результате, составляющие поверхность атомы игловидного материала 109 могут индивидуально ионизироваться путем полевого испарения. Обычно ионизация может выполняться с высокой управляемостью путем наложения положительного импульсного напряжения на положительное напряжение постоянного тока. Дополнительно, ионизация также может выполняться с высокой управляемостью путем приложения положительного напряжения постоянного тока к игловидному образцу и путем приложения отрицательного импульса к кольцевому противоэлектроду, обеспеченному на конце игловидного образца. В трехмерном атомном зонде может измеряться время пролета прилетевших ионов и положение поверхности детектора. Дополнительно, в одномерном атомном зонде можно измерять время пролета. Траектории 110 полета ионов показаны на фиг. 1-3. В аппарате атомного зонда на фиг. 1 и 2, чтобы улучшить массовое разрешение, летящие ионы захватываются детектором с помощью рефлектрона 106, тогда как летящие ионы прямо детектируются аппаратом атомного зонда на фиг. 3.

Кроме того, фиг. 8 показывает более предпочтительный аппарат атомного зонда для измерения положения присутствия водорода в игловидном материале 109. Аппарат атомного зонда этого варианта осуществления имеет внутри газозаряжающего контейнера 103, который отличается от аналитического контейнера 101, по меньшей мере, часть для ввода газообразного дейтерия, часть для нагрева игловидного материала 109, часть для быстрого охлаждения игловидного материала 109 и часть для переноса игловидного материала 109 в охлажденном состоянии из газозаряжающего контейнера 103 в аналитический контейнер 101. Кроме того, на фиг. 8 позиция 107 обозначает позиционно-чувствительный детектор, а численное обозначение 108 обозначает FIM экран.

В аппарате атомного зонда, показанном на фиг. 8, газозаряжающий контейнер 103 последовательно присоединен к аналитическому контейнеру 101 через клапан 105 в отличие от контейнера, показанного на фиг. 1-3. Следовательно, после того как дейтерий заряжается в игловидный материал 109 внутри газозаряжающего контейнера 103, можно быстро переносить игловидный материал 109 в аналитический контейнер 101 с помощью переносящего стержня 111, соединенного с газозаряжающим контейнером 103, и охлаждать игловидный материал 109. В аппарате атомного зонда, показанном на фиг. 1-3, после того как игловидный материал 109 перенесен в контейнер 102 хранения образца из газозаряжающего контейнера 103, игловидный материал 109 вводят в аналитический контейнер 101. С другой стороны, в аппарате атомного зонда на фиг. 8 время, требуемое для переноса игловидного материала 109, укорачивается, так как этот путь исключается, и заряженный дейтерий может предохраняться от улетучивания из игловидного материала 109. Кроме того, обычно, хотя аппарат атомного зонда не используют только для анализа водорода, в конфигурации, показанной на фиг. 8, это не подходит для анализа, иного чем анализ водорода. Соответственно, идея изготовления конфигурации аппарата атомного зонда в конфигурации, показанной на фиг. 8, обычно не может рассматриваться.

Фиг. 4 и 5 представляют собой виды, показывающие подробности внутри газозаряжающего контейнера 103, показанного на фиг. 1-3. Дополнительно, фиг. 9 представляет собой вид, показывающий подробности внутри газозаряжающего контейнера 103, показанного на фиг. 8.

Кроме того, описываемый здесь аппарат атомного зонда включает в себя аппарат одномерного атомного зонда, аппарат трехмерного атомного зонда и аппарат сканирующего атомного зонда и представляет собой аппарат анализа положения элемента, имеющий пространственное разрешение на уровне межатомного расстояния.

Далее будут описаны подробности соответствующих конфигураций.

Чтобы зарядить дейтерий в игловидный материал 109, который является объектом измерения, необходимо ввести газообразный дейтерий в газозаряжающий контейнер 103, который содержит игловидный материал 109, который является объектом измерения, увеличить давление газа и повысить температуру игловидного материала 109. Форма игловидного материала 109 является игловидной, чтобы позволить проведение анализа атомным зондом. Газозаряжающий контейнер 103, который выполняет внедрение газообразного дейтерия, необходимо отделить от аналитического контейнера 101, который в действительности выполняет анализ атомным зондом. Это нужно потому, что в обычном аппарате атомного зонда, который выполняет внедрение и измерение дейтерия в одном контейнере, различие между дейтерием внутри заряженного образца (игловидный материал 109) и дейтерием, детектируемым в виде остаточного газообразного дейтерия внутри контейнера, который (химически) адсорбируется и ионизуется (впоследствии ионизуется) на поверхности образца, становится затруднительным во время измерения атомным зондом. Причина, почему используют газ для внедрения дейтерия, состоит в том, что выполнять введение/вакуумирование или подобное легко, и коррозия или загрязнение поверхности образца во время заряжения могут быть подавлены.

Давление газа прикладывают, чтобы увеличить частоту (число событий) столкновений молекул дейтерия с образцом (игловидным материалом 109) и увеличить вероятность проникновения в образец. Дополнительно, температуру образца повышают, чтобы увеличить энергию молекул дейтерия, которые сталкиваются друг с другом, тем самым увеличивая вероятность преодоления поверхностного барьера. Парциальное давление дейтерия в газозаряжающем контейнере 103 предпочтительно устанавливают большим или равным чем 10 Торр (1,33×10³ Па) и более предпочтительно большим или равным чем 200 Торр (2,67×10⁴ Па). Хотя верхний предел парциального давления дейтерия в газозаряжающем контейнере 103 не устанавливается точно, в случае обычного вакуумного контейнера 1500 Торр (2,00×10⁵ Па) становится пределом с точки зрения прочности к давлению. Более высокое давление может быть использовано при использовании специального герметичного контейнера.

Температура образца предпочтительно составляет 100°С или выше и более предпочтительно 200°С или выше. Между тем, если температура образца слишком высокая, существует возможность того, что структура образца может изменяться. Хотя верхний предел температуры во избежание этих изменений зависит от материалов образца, температура обычно составляет приблизительно 400°С. Кроме того, время выдерживания представляет собой время, требуемое для достаточного внедрения дейтерия в игловидный материал 109. Хотя время выдерживания меняется в зависимости от температуры, давления и материалов, диапазон от 1 минуты до 20 минут является предпочтительным. Если время выдерживания составляет в пределах 1 минуты, не внедряется достаточное количество дейтерия, а если время выдерживания превышает 20 минут, форма поверхности образца может изменяться за счет таких эффектов, как травление дейтерием.

Газообразный дейтерий вводят после того, как газозаряжающий контейнер 103 вакуумируют до предпочтительно 1×10^-7 Торр (1,3×10^-5 Па) или меньше. Давление ввода газообразного дейтерия в этом случае может измеряться с помощью, например, измерителя давления, прикрепленного к газозаряжающему контейнеру 103. Цель использования изотопа (здесь дейтерия) водорода состоит в том, чтобы дать возможность отличия от ионов оставшегося газообразного водорода, который присутствует в аналитическом контейнере 101. Следовательно, необходимо особо устанавливать парциальное давление водорода в давлении газа атмосферы газозаряжающего контейнера 103 5% или менее и более предпочтительно 1% или менее. Хотя другие типы газов могут отчасти присутствовать, если не мешают газообразному дейтерию, чтобы предотвратить влияние на поверхность образца и улучшить эффективность внедрения газообразного дейтерия, парциальное давление дейтерия в давлении газа атмосферы может быть 90% или больше и более предпочтительно может быть 98% или больше.

В качестве части для нагрева игловидного материала для нагрева и поддержания игловидного материала 109 при заданной температуре любая произвольная технология может быть приспособлена, чтобы нагревать игловидный материал 109. Например, предпочтительным является электрический нагреватель, который имеет форму, покрывающую игловидный материал 109, установленный в газозаряжающем контейнере 103, и может изменять расстояние от игловидного материала 109. Причина, почему данная форма покрытия игловидного материала 109 является предпочтительной, состоит в том, что только концевая часть игловидного материала 109 может эффективно нагреваться. Кроме того, в качестве другой нагревающей части, например, также возможен нагрев игловидного материала 109 путем облучения игловидного материала 109 внутри газозаряжающего контейнера 103 лазером или лампой, установленной вне газозаряжающего контейнера 103, через фланец со стеклянным окном.

Трудно непосредственно измерять температуру игловидного материала 109 во время внедрения дейтерия или охлаждения. Так, например, изготавливают термопару, которая имеет сходство с игловидным материалом 109, и прикрепляют ее к держателю образца 118, чтобы измерять изменение температуры заранее. Затем соотношение между мощностью нагревателя, прошедшим временем или давлением и температурой атмосферы можно исследовать, чтобы предсказать действительную температуру. Кроме того, точность предсказания действительной температуры также может быть улучшена путем установки термопары в положении немного в стороне от игловидного материала 109 и измерения этой температуры во время заряжения или охлаждения.

Функция быстрого охлаждения игловидного материала 109 после нагрева является очень важной. Хотя температуру игловидного материала 109 повышают в атмосфере газообразного дейтерия, чтобы зарядить (абсорбировать) дейтерий в игловидный материал 109, если скорость охлаждения во время последующего охлаждения является низкой, дейтерий в месте захвата, таком как дефект, выходит из места захвата и улетучивается из игловидного материала 109. Кроме того, дейтерий, который растворен в матрице, также улетучивается из игловидного материала 109 из-за падения предела растворимости. Соответственно, необходимо охлаждать игловидный материал 109, заряженный дейтерием при высокой температуре, до низкой температуры за короткое время. Однако не легко выполнить эту функцию в аппарате, который поддерживает высокую степень вакуума.

В качестве охлаждающей части для быстрого охлаждения игловидного материала 109, например, предпочтительным является введение жидкого азота из контейнера жидкого азота, прикрепленного снаружи газозаряжающего контейнера 103, холодильник (криостат) 121 или подобное. Можно осуществлять термический контакт с игловидным материалом 109 через холодный палец, тем самым охлаждая игловидный материал 109. Однако, так как трудно снизить температуру образца за короткое время, в случае обычного использования, например, следующий способ является предпочтительным.

Держатель образца 118 игловидного материала 109 заранее находится в тепловом контакте с контейнером жидкого азота или холодильником 121, и держатель образца 118 охлаждается предпочтительно до -100°С или ниже и более предпочтительно до -150°С или ниже с помощью данной охлаждающей части в атмосфере, содержащей газообразный дейтерий. Затем, в этом состоянии только концевая часть игловидного материала 109 нагревается с помощью нагревающей части, и повышается и поддерживается при заданной температуре. Затем игловидный материал 109 может быстро охлаждаться до -50°С или ниже и предпочтительно 100°С или ниже за 10 секунд путем теплопроводности от держателя образца 118, путем отделения нагревателя от игловидного материала 109 или путем остановки лазера.

Предпочтительно, когда время, затраченное на охлаждение, будет короче. В реальном аппарате не легко охлаждать нагретый игловидный материал 109 мгновенно. Если время охлаждения лежит, по существу, в пределах 10 секунд, заряженный дейтерий может наблюдаться. Кроме того, предпочтительно, когда достигаемая охлаждением за это время температура будет ниже, чтобы заряженный дейтерий не улетучивался из игловидного материала 109 как можно больше. Однако, если время, затраченное на охлаждение, увеличивается, частота выхода заряженного дейтерия сильно увеличивается. Следовательно, предпочтительно, когда время, затраченное на это, устанавливают меньшим или равным 1 минуте.

Переносящая часть для переноса охлажденного игловидного материала 109 представляет собой часть для транспортирования игловидного материала 109, заряженного дейтерием, из газозаряжающего контейнера 103 в аналитический контейнер 101 вместе с держателем 118 образца. Необходимо выполнять данный перенос с помощью этой переносящей части за время, в течение которого температура охлажденного игловидного материала 109 не возрастает так, что внедренный дейтерий улетучивается с поверхности игловидного материала 109, и примеси не пристают к поверхности игловидного материала 109. Например, путем обеспечения внешней резьбы на держателе 119 образца, изготовления внутренней резьбы в переносной колодке такого же размера, как данная внешняя резьба, и ввинчивания внешней резьбы во внутреннюю резьбу можно выполнять перенос за короткое время. Время, затраченное на перенос аналитического контейнера 101 после охлаждения держателя 118 образца, предпочтительно составляет в пределах 3 минут и более предпочтительно 1 минуту с точки зрения роста температуры образца и загрязнения поверхности образца. Дополнительно, в качестве переносящей части существует, например, переносящий стер