Способ получения алкалоида синоакутинццвс?€::'шз! ^дяiiatkhthg- -'(i • i '1-г^'г"-г'!г?\--^ г'>&••"' ^ '^'i j',,''i. i; ^•^ 4l-'i,, lij-'r /лбиблиотека

Способ получения алкалоида синоакутинццвс?€::'шз! ^дяiiatkhthg- -'(i • i '1-г^'г"-г'!г?\--^ г'>&••"' ^ '^'i j',,''i. i; ^•^ 4l-'i,, lij-'r /лбиблиотека

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

248693

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.XII.1967 (№ 1202405/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.VII.1969. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 19.XII.1969

Кл. 12р, 14

МПК С 07с1

УДК 547.94.07 (088.8) Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

T. Н. Ильинская и И. И. Фадеева

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных и ароматических растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛ

Известен способ получения синоакутина из растения Sinomenium acutum на основе экстракции растительного сырья органическими растворителями.

Для расширения сырьевой базы предлагается в качестве растительного сырья использовать траву стефанию гладкую. Растительное сырье экстрагируют дихлорэтаном. Алкалоиды из экстракта извлекают минеральной кислотой, после чего синоакутин отделяют от сопутствующих алкалоидов путем осаждения последних едкой щелочью. Маточник, содержащий синоакутин, растворимость которого в ще лочах обусловлена фенольными свойствами, подкисляют и затем подщелачивают аммиаком. Аммиачный раствор экстрагируют органическим растворителем и получают технический синоакутин выпариванием растворителя.

Технический синоакутин очищают путем хроматографирования на окиси алюминия, П р им ер. 1 кг измельченной травы стефании гладкой тщательно перемешивают с 0,5 л

10%-ного аммиака .и три раза экстрагируют дихлорэтаном в соотношении 1: 7 (по объему) по 2 час каждый раз. Из каждого дихлорэтанового слива, по отдельности, алкалоиды извлекают 10% -ной серной кислотой. На обработку одного слива берут кислоту в количе/

КАЛОИДА СИНОАКУТИНА» " ! !

2 стве

Третий дихлорэтановый слив идет на экстракцию новой порции сырья. К объединенным сернокислым извлечениям (0,25 л) при непрерыв5 ном перемешивании приливают 10% -ный водный раствор едкого натра до прекращения выпадения осадка (рН 9 — 10). Осадок отделяют и используют для других целей. Маточник подкисляют 18% -ной соляной кислотой (по

10 конго), затем подщелачивают 25%-ным аммиаком. Синоакутин извлекают хлороформом.

Хлороформный раствор алкалоидов высушивают над свежепрокаленным сульфатом натрия и упаривают досуха. В остатке получают

15 технический синоакутин. 10 г технического синоакутина вносят в колонку со 150 г окиси алюминия, которую промывают хлороформом (фракция 1), хлороформом со спиртом 98: 2 (фракция 2) и 95: 5 (фракция 3). Фракции 1

20 и 2 объединяют и упаривают. 6,25 г остатка промывают 15 — 20 мл горючего ацетона, тщательно отжимают на фильтре и растворяют при подогревании в 25 мл этанола, насыщенного газообразным хлористым водородом. По охлаждении выпадает осадок хлоргидрата синоакутина. Его отделяют на фильтре, перекристаллизовывают еще раз из этанола и сушат в эксикаторе над серной кислотой. Получают

30 5,4 — 5,6 г сухого хлоргидрата синоакутина, 248693

Предмет изобретения

Составитель М. Усоров

Текред А. А. Камышникова Корректор А. С. Колабин

Редактор С. Лазарева

Заказ 3425/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам. изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Способ получения алкалоида синоакутина из растительного сырья с применением экстракции органическими растворителями, отлачающийся тем, что, с целью расширения сырьвой базы, в качестве растительного сырья используют траву стефанию гладкую, и процесс экстракции ведут дихлорэтаном с последующей обработкой экстракта минеральной кислотой, отделением побочных продуктов путем подщелачивания кислой вытяжки едкой щелочью с последующим подкислением полученного при этом,маточника минеральной кислотой и выделением целевого продукта известным способом.