Способ получения жевательной резинки посредством замещения талька агломератами кристаллов

Способ получения жевательной резинки посредством замещения талька агломератами кристаллов

Реферат

Настоящее изобретение относится к способу получения жевательной резинки и, преимущественно, к частичному или полному замещению талька этим способом.

Способ получения жевательной резинки включает главным образом пять стадий (Formulation and production of chewing and bubble gum (Составление и производство жевательной резинки), опубликованное Douglas Fritz, Kennedy's Publications Ltd, Лондон, Великобритания). В ходе первой стадии различные компоненты смешивают посредством мешалки, содержащей две z-образных лопасти. Общий цикл данной операции длится от 15 до 20 минут, и ингредиенты постепенно добавляют в мешалку. С целью придания резиновой основе эластичности ее нагревают предварительно и в ходе смешивания. В конце смешивания температура массы в среднем составляет 50°С. Среди составляющих ингредиентов жевательной резинки выделяют две большие группы, которые представляют собой нерастворимые в воде элементы, а следовательно, и в слюне, такие как, прежде всего, резиновая основа и растворимые в воде элементы, придающие жевательной резинке ее вкус, такие как, в частности, подсластители. За стадией смешивания следует вторая стадия горячего экструдирования для получения пласта жевательной резинки, более или менее широкого, в зависимости от используемого оборудования. Для уменьшения толщины полученного пласта предусмотрена стадия прокатки. В ходе этой стадии пласт последовательно проходит между несколькими парами роликов с уменьшающимся размером. За стадией прокатки следует последняя стадия формования/разрезания, которая может быть простой стадией придания формы посредством разрезания или надрезания полученного пласта перед упаковкой. Однако после стадии горячего экструдирования резиновый пласт является очень липким. В итоге, во избежание его повреждения или потери целостности в ходе прокатки, традиционно осуществляют стадию опудривания обеих поверхностей пласта между стадиями экструдирования и прокатки. В порошках для опудривания используется множество средств. Таким образом, известны разжижающие средства или средства против комкования, такие как тальк, карбонат кальция, трикальциевый фосфат, двуокись кремния или силикаты. Все эти минеральные средства способны снижать органолептические свойства получаемой жевательной резинки. Действительно, эти средства нерастворимы, не имеют вкуса и даже вызывают неприятные ощущения во рту.

В то же время, в качестве порошка для опудривания чаще всего используют тальк. Однако тальк может быть загрязнен другим продуктом с очень похожими химическими свойствами, но, тем не менее, очень токсичным: асбестом. Таким образом, загрязненный тальк может быть канцерогенен как для пищеварительного тракта, вследствие всасывания через ротовую полость, так и для легочных тканей, вследствие всасывания через дыхательные пути, в особенности в процессе его обработки. Таким образом, обработка талька строго нормируется, и средства защиты дыхательных путей являются обязательными для производственного персонала.

Для сокращения количества используемого в ходе производства жевательной резинки талька, и во избежание ощущения порошка для опудривания на языке, в ходе дегустации жевательной резинки давно применяют сахарную пудру с размером гранул, приближенным к размерам гранул талька (порошок с размером гранул менее 40 мкм и средним диаметром гранул менее 10 мкм). Поскольку сахарная пудра обладает очень плохой сыпучестью, ее добавляли на стадии смешивания. Также сахарную пудру замещали негигроскопичными порошками полиспиртов, таких как, в частности, маннит. Так же, как и сахарная пудра, порошки используемых полиспиртов имеют очень мелкий размер гранул. Наиболее часто используемые порошки содержат количество частиц с размером гранул менее 75 мкм порядка 95-75% при среднем размере гранул 65-20 мкм. Таким образом, насыщенность частицами с мелким размером гранул долгое время считалась очень благоприятной при этом применении как в отношении сыпучих свойств, так и в отношении замещения талька.

Однако полное замещение талька этими порошками не рекомендуется, поскольку они обладают очень плохой сыпучестью, что делает их непригодными для опудривания. В случае частичного замещения тальк, имеющий хорошую сыпучесть, придает смеси текучесть все же посредственную, но достаточную для осуществления опудривания пласта жевательной резинки. Однако даже при частичном замещении талька, снижение сыпучести смеси порошка таково, что оно способствует нанесению большого количества порошка на пласт жевательной резинки, что приводит к серьезному перерасходу, снижению количества получаемой жевательной резинки или изменению условий настройки оборудования.

Кроме того, мелкий размер гранул этих порошков усиливает процесс образования взвешенной в воздухе пыли, увеличивая, таким образом, риск, связанный с присутствием асбеста в тальке при обработке.

Также порошки для опудривания не всегда позволяют получать равномерный слой опудривания. Таким образом, наблюдается образование неопудренных или недостаточно опудренных зон, составляющих зоны прилипания пласта жевательной резинки к инструментам прокатки, вследствие чего происходит повреждение пластов и фактически прерывание процесса производства.

В заключение, наблюдается явление комкования порошков полиспиртов с мелким размером гранул при упаковке. В итоге, эти порошки являются неустойчивыми, поскольку они комкуются при хранении или в ходе транспортировки. Полученные массы подлежат расцеплению только при приложении значительных усилий. Это явление является серьезной проблемой производства жевательной резинки, поскольку может вызывать формирование плотных комков, способных забивать оборудование для опудривания жевательных резинок.

Однако, поскольку использование средств против комкования в продуктах питания накладывает нормируемые ограничения, поскольку они могут рассматриваться как токсичные или опасные, предусмотрено решение этой проблемы. Тем не менее, несмотря на то, что снижение комкования было доказано в случае использования гигроскопичных порошков полиспиртов, никаких изменений в подобных свойствах не было выявлено при использовании более или менее гигроскопичных порошков полиспиртов.

С целью получения эффективного способа, простого в осуществлении, не представляющего опасности при обработке, позволяющего получать жевательную резинку, не содержащую или содержащую в малых количествах минеральные средства, такие как тальк, с сохраненными или даже улучшенными органолептическими качествами получаемой жевательной резинки, настоящее изобретение относится к способу получения жевательной резинки, включающему стадию смешивания ингредиентов, стадию экструдирования смеси, стадию опудривания порошком для опудривания, стадию прокатки и стадию формования/разрезания, в котором порошок для опудривания включает порошкообразную композицию из агломератов кристаллов, при этом указанная порошкообразная композиция содержит по меньшей мере один полиспирт (также именуемый сахарным спиртом).

Порошкообразная композиция согласно настоящему изобретению позволяет полностью или частично замещать минеральные средства типа средств против комкования или разжижающих средств, таких как тальк, в ходе стадии опудривания пласта жевательной резинки, сохраняя способ эффективным и сохраняя органолептические качества получаемой жевательной резинки.

В соответствии с настоящим изобретением стадия смешивания ингредиентов включает стадию смешивания резиновой основы с ароматизаторами и другими ингредиентами для получения массы для жевания, которая затем подлежит экструдированию, затем опудриванию перед прокаткой, затем разрезанию или формованию.

В соответствии с настоящим изобретением под термином «кристаллы» подразумевается кристаллическая композиция, производимая посредством кристаллизации раствора полиспирта (полиспирт в растворителе) или расплава полиспирта (расплавленный твердый спирт без растворителя).

Выражение «кристаллическая композиция» в равной степени относится к композициям, получаемым последующим измельчением после стадии кристаллизации. Кристаллическая композиция может быть смесью кристаллов нескольких полиспиртов.

Согласно настоящему изобретению под выражением «композиция агломератов кристаллов» подразумевается композиция, получаемая агломерацией кристаллов. Композиция, подходящая для осуществления способа согласно настоящему изобретению, может быть получена посредством технологии гранулирования влажным или сухим способом. Такие технологии описаны в литературе (Agglomeration Processes, Phenomena, Technologies, Equipment (Способы, процессы, технологии, оборудование для агломерации) опубликовано Wolfgang Pietsch Chapitre 6 «Agglomeration Technologies» («Технологии агломерации») WILEY - VCH, 2002).

Для гранулирования влажным способом применяют три традиционных технологии: технология смешивания миксером, технология разжижения и технология прессования. Технология смешивания миксером может осуществляться с легким смещением или приподниманием. Технология разжижения может осуществляться в грануляторах в псевдоожиженном слое в потоке воздуха или в распылителях. Технология прессования выполняется с использованием экструдеров, рашпилей, сит или перфорированных пластин.

Эти технологии могут быть осуществлены циклично или поточно. Они объединяются со стадией одновременной или последующей сушки, охлаждения и при необходимости со стадией сепарации с повторной обработкой фракций нежелательных продуктов.

В первом предпочтительном варианте осуществления данного способа можно применять, например, вертикальный поточный миксер-гранулятор типа SCHUGI FLEXOMIX, выпускаемый компанией HOSOKAWA, в который вводят, посредством весового дозатора, исходные кристаллы, которые подлежат непрерывной агломерации, и посредством объемного дозатора непрерывно вводят связующее. При этом связующее используется в жидкой, порошкообразной форме или в виде суспензии. Согласно этому способу исходные кристаллы и связующее вещество тщательно смешиваются в миксере-грануляторе, оснащенном валом с размещенными на лопастях ножами и системой распыления жидкостей посредством форсунок. Предпочтительно выбрать двухжидкостную форсунку, в которой связующему веществу придается форма мелких капель посредством жидкости под давлением. Преимущественно выбирают сжатый воздух или водяной пар под давлением.

В предпочтительном варианте осуществления данного способа хорошая дисперсия компонентов и агломерация исходных кристаллов осуществляются посредством взбалтывания с большой скоростью, то есть со значением по меньшей мере 2000 об/мин, предпочтительно по меньшей мере равным 3000 об/мин. На выходе из миксера-гранулятора сформированные агломераты непрерывно выгружаются под действием силы тяжести в сушилку.

Вторая стадия сушки на выходе из миксера-гранулятора позволяет обойтись без растворителя, обеспечивающего связывание и устойчивость агломератов. Сушкой может быть, например, сушка в псевдоожиженном слое или сушка во вращающемся барабане.

Композицию агломератов кристаллов согласно настоящему изобретению получают после охлаждения и, в случае необходимости, просеивания. В этом случае мелкие частицы могут непосредственно пройти повторную обработку в гранулирующей головке, и крупные частицы могут быть измельчены и повторно обработаны в просеивающей головке или на гранулирующей головке.

Во втором предпочтительном варианте осуществления данного способа можно осуществлять гранулирование кристаллов влажным способом посредством распылителя. Для этого непрерывно вводят в указанный распылитель кристаллы и связующее вещество в форме мелких капель посредством распыляющей форсунки. Данный способ обеспечивает то, что исходные кристаллы и связующее тщательно соединяются. Для этого впрыскивают кристаллы в распылитель со связующим веществом.

Согласно предпочтительному варианту осуществления данного способа можно использовать распылитель MSD (Multi-Stage Dryer (Многоступенчатая сушка)), выпускаемый компанией NIRO, с мощностью распыления воды порядка 350 кг/ч. Таким образом, непрерывно подают исходные кристаллы с мощностью потока в среднем между 400 и 600 кг/ч, выполняется влажное гранулирование с растворителем, таким как вода, в соответствии со связующим веществом, как будет указано в нижеследующем примере. Хорошее распыление связующего обеспечивается распыляющей форсункой высокого давления. Получаемые агломераты кристаллов затем охлаждают в вибрирующем псевдоожиженном слое. С учетом температур плавления кристаллов Заявители установили, что необходимо строго контролировать температуры работы распылителя.

Согласно предпочтительному варианту осуществления композиция агломератов кристаллов имеет показатель сыпучести между 55 и 90, предпочтительно между 60 и 85, и наиболее предпочтительно между 65 и 80.

Способность к сыпучести оценивают посредством устройства POWDER TESTER типа РТЕ, выпускаемого компанией HOSOKAWA. Это устройство позволяет измерять, в приведенных к стандартным и воспроизводимых условиях, способность к сыпучести порошка и рассчитывать показатель сыпучести, также именуемый индексом сыпучести (flowability index), на основе работ Ralph Carr (Ральфа Карра)(1965). Показатель сыпучести вычисляют исходя из значений, полученных в ходе проведения четырех следующих испытаний: на коэффициент сжимаемости, угол покоя, угол шпателя, однородность (см. Руководство по эксплуатации POWDER TESTER типа РТЕ). Для последнего испытания применяемый гранулометрический анализ выполняют посредством гранулометрического лазера, описанного далее.

Хорошая сыпучесть порошкообразной композиции позволяет осуществлять простой способ без изменения основных условий осуществления, по сравнению с использованием талька.

Согласно одному из вариантов осуществления настоящего изобретения порошкообразная композиция содержит по меньшей мере один полиспирт с гигроскопичностью между 0,01 и 5%, предпочтительно между 0,05 и 3% и наиболее предпочтительно между 0,08 и 1%.

Предпочтительно, указанный по меньшей мере один полиспирт является относящимся к большинству полиспиртов (более 50% полиспиртов порошкообразной композиции) таким образом, что композиция имеет гигроскопичность между 0,01 и 5%, предпочтительно между 0,05 и 3% и наиболее предпочтительно между 0,08 и 1%.

Преимущественно, порошкообразная композиция согласно настоящему изобретению содержит по меньшей мере 60%, предпочтительно от 50% до 0,1%, предпочтительнее от 40% до 1%, еще предпочтительнее от 35 до 2%, и наиболее предпочтительно от 25% до 5% частиц с диаметром менее 75 мкм.

Под выражением «частицы с диаметром менее 75 мкм» подразумеваюся все частицы, обнаруживаемые дифракционным устройством для гранулометрического анализа лазерного типа LS 230, выпускаемым компанией BECKMAN-COULTER, для размеров гранул от 75 мкм до 0,4 мкм.

Таким образом, значения гранулометрического разделения определяются дифракционным гранулометром лазерного типа LS 230, выпускаемым компанией BECKMAN-COULTER, оснащенным модулем порошкового распыления, посредством втягивания (втягивающий насос мощностью 1400 Ватт) образца (для сухого способа), согласно руководству по эксплуатации и спецификациям производителя.

Рабочие условия относительно скорости винта под воронкой и интенсивности вибрации лотка распыления определяются таким образом, чтобы оптическое фокусирование составляло между 4% и 12%, идеально - 8%.

Диапазон измерений дифракционного гранулометра лазерного типа LS 230 составляет от 0,4 мкм до 2.000 мкм. Результаты вычисляются в об.% и выражаются в мкм. Применяемый способ вычисления является способом согласно теории Фраунгофера.

Это измерение допускает размеры частиц менее 75 мкм. Кривая гранулометрического состава также позволяет определить средний объемный показатель диаметра (среднее арифметическое) D 4,3.

Испытание на измерение гигроскопичности в данном случае заключается в оценке изменения веса измеряемого образца при различной относительной влажности (ОВ) при 20°С на оборудовании, производимом компанией SURFACE MEASUREMENTS SYSTEMS (Лондон, Великобритания) и именуемом Dynamic Vapor Sorption Serie 1.

Это оборудование состоит из микровесов, позволяющих количественно определять весовое изменение образца относительно эталона (в данном случае эталонная чаша дифференциальных весов пуста) при различных климатических условиях.

Газовым носителем является азот, и вес образца составляет между 10 и 11 мг. Программируемая относительная влажность (ОВ) составляет 20, 40, 60 и 80%. Коэффициент устойчивости, позволяющий автоматически переходить от одной относительной влажности (ОВ) к следующей, выражается отношением dm/dt и устанавливается равным 0,002% в течение 20 минут.

Наконец, определяемая гигроскопичность является результатом следующего вычисления: [(m80-m20)/m20]×100, где m20 - масса образца по истечении времени воздействия на него 20% относительной влажности (ОВ), и m80 - масса образца по истечении времени воздействия на него 80% относительной влажности (ОВ).

Чтобы было возможно осуществлять опудривание в условиях текущей температуры и относительной влажности в производственных цехах, предпочтительно использовать порошок с низкой гигроскопичностью.

Обычно порошкообразная композиция является агломератом кристаллов, содержащим от 50 до 100% полиспирта, предпочтительно 75-99%, предпочтительнее 85-98,5%, еще предпочтительнее 90-98%, наиболее предпочтительно 92-97% полиспирта.

Согласно одному из вариантов осуществления настоящего изобретения полиспирт является гидрогенизированным моносахаридом, или гидрогенизированным дисахаридом, или их смесью; предпочтительно выбираемым из маннита, изомальта, ксилита, мальтита, эритрита, лактитала, сорбита или их смесей. Предпочтительно, полиспирт выбирают из эритрита, маннита, изомальта и их смесей.

Предпочтительно, порошкообразная композиция имеет средний диаметр (среднее арифметическое) D 4,3, составляющий между 75 мкм и 400 мкм, предпочтительно между 100 мкм и 350 мкм, предпочтительнее между 110 мкм и 250 мкм, еще более предпочтительно между 125 мкм и 240 мкм, обычно между 150 мкм и 225 мкм.

Согласно настоящему изобретению агломераты кристаллов получают посредством гранулирования кристаллов, при этом указанные кристаллы получают посредством простой или фракционной кристаллизации.

Обычно агломераты кристаллов получают посредством гранулирования кристаллов, при этом указанные кристаллы получают посредством кристаллизации охлаждением расплава, выпариванием или кристаллизацией с испарением раствора полиспирта или посредством добавления растворителя.

Согласно первому варианту осуществления кристаллизация является простой и осуществляется с помощью термических процессов, таких как охлаждение расплава полиспирта, выпаривание. Выпаривание может быть частичным и позволяет вследствие концентрации раствора полиспирта осуществлять кристаллизацию преимущественно отдельных кристаллов. Она также может быть полной и позволяет осуществлять кристаллизацию в форме гранул кристаллов, например, посредством распыления раствора полиспиртов. Под «гранулами» подразумевается структура, имеющая сферическую форму при ее рассмотрении посредством микроскопа.

Предпочтительно, что получаемые кристаллы являются преимущественно отдельными кристаллами.

Выпаривание является так называемым адиабатным, и когда выпаривание растворителя вызывает понижение температуры, речь идет о кристаллизации с испарением.

Согласно второму варианту осуществления кристаллизация является простой и осуществляется с помощью физикохимических процессов. Обычно кристаллизация осуществляется при добавлении растворителя, а конкретнее органического растворителя, такого как спирт.

Согласно третьему варианту осуществления кристаллизация осуществляется фракционно, то есть путем последовательных кристаллизации, и получаемые на каждой стадии кристаллы растворяют или разводят в растворителе или расплавляют и затем снова кристаллизуют.

Обычно за стадией кристаллизации следует стадия отбора частиц, при необходимости, подлежащих измельчению полученных кристаллов.

Предпочтительно отбор частиц осуществляется посредством просеивания или на пневматическом сепараторе.

Согласно одному из вариантов осуществления настоящего изобретения порошкообразная композиция включает белок или полисахарид, выбираемый из крахмалов, мальтодекстринов, декстринов, смол, пектина и производных целлюлозы или их смесей.

Обычно белки выбирают из волокнистых белков, таких как коллаген или продукт его частичного гидролиза. Примером продукта гидролиза коллагена является желатин.

Под «полисахаридами» подразумевают полимеры, образованные определенным количеством моносахаридов. Среди этих полисахаридов различают гомополисахариды, состоящие из одних и тех же моносахаридов, и гетерополисахариды, образованные из различных моносахаридов.

Преимущественно указанный полисахарид содержит:

- между 15 и 50% гликозидных связей 1-6, предпочтительнее между 22% и 45%, и наиболее предпочтительно между 27 и 34%,

- содержание снижающих сахар компонентов менее 20%, предпочтительно между 2 и 20%, предпочтительнее между 3 и 16%, и наиболее предпочтительно между 3 и 12%,

- показатель полимолекулярности менее 5, предпочтительно между 0,5 и 4, и наиболее предпочтительно между 1 и 3,5, и

- средний молекулярный вес в большинстве Mn менее 4500 г/моль, предпочтительно между 500 и 4500 г/моль, предпочтительнее между 600 и 4000 г/моль, и наиболее предпочтительно между 1000 и 2700 г/моль.

Порошкообразная композиция согласно настоящему изобретению содержит полисахариды или белки, вводимые в жидкой или порошкообразной форме в качестве связующего для гранулирования, при гранулировании кристаллов полиспирта.

Предпочтительно полисахарид выбирают из крахмалов, мальтодекстринов, или декстринов, или их смесей.

Мальтодекстрины обычно получают посредством кислотного и/или ферментивного гидролиза крахмала. Они включают в себя сложное сочетание линейных или разветвленных сахаридов. Согласно установленным нормам мальтодекстрины имеют эквивалент декстрозы (DE) от 1 до 20.

Среди предпочтительных крахмалов и мальтодекстринов можно выбрать крахмалы или мальтодекстрины злаков, таких как рис, кукуруза, пшеница или сорго, и клубней, таких как картофель, маниока, батат или бобовых. Относительно бобовых, подразумеваются любые растения, принадлежащие к семействам цезальпиниевых, мимозовых или мотыльковых, и в особенности все растения, относящиеся к семейству мотыльковых, такие как, например, горох, фасоль, бобы, конские бобы, чечевица, люцерна, клевер или люпин.

Преимущественно порошок для опудривания содержит менее 50%, предпочтительно менее 45% и даже менее 35%, обычно от 10 до 0,1% силиката или карбоната. Согласно одному из предпочтительных вариантов порошок для опудривания не содержит талька.

В рамках настоящего изобретения силикат выбирают из природного гидратированного силиката магния или эквивалентных синтетических аналогов типа силиката магния, три-силиката магния и даже силиката кальция. Среди известных карбонатов предпочтительным является карбонат кальция.

Настоящее изобретение также относится к жевательной резинке, получаемой посредством осуществления способа согласно настоящему изобретению, отличающейся тем, что на поверхности жевательной резинки содержится порошок для опудривания, включающий порошкообразную композицию из агломератов кристаллов, при этом указанная порошкообразная композиция содержит по меньшей мере один полиспирт.

Жевательная резинка согласно настоящему изобретению является массой для жевания (резиновая основа, ароматизаторы…). Если жевательная резинка выполнена в форме пластинки или плитки, данный порошок на поверхности необходим во избежание слипания пластинок между собой или пластинок с бумагой. Также, если жевательная резинка выполнена в форме драже, тонкий слой присутствует на поверхности резиновой основы (или массы для жевания), несмотря на предварительное обеспыливание перед дражированием. Этот слой можно увидеть при сканировании посредством оптического микроскопа.

Другие отличия и преимущества настоящего изобретения будут понятны по прочтению нижеприведенных примеров, поясняющих данное изобретение.

Пример 1:

Образцы А-Z, полученные согласно нижеописанным способам, точно описаны и определены в таблице 1.

Сироп маннита, с содержанием маннита 96%, кристаллизуют согласно европейскому патенту ЕР 0202168.

Первая кристаллизация приводит к получению продукта с размером гранул 135 мкм (образец В), затем полученные кристаллы измельчают для получения продукта с размером гранул 67 мкм (образец А).

Образец С получают посредством гранулирования с использованием вертикального миксера-гранулятора SCHUGI FLEXOMIX с поточной подачей через весовой дозатор порошка с мощностью потока 900 кг/ч, кристаллов маннита В (образец В). Также в миксер-гранулятор поточно подают воду с температурой 80°С и с мощностью потока 115 л/ч через двухжидкостную форсунку. Хорошее распыление обеспечивается посредством воздуха под давлением 2 бар. Предварительно устанавливают скорость вращения вращающегося вала с ножами на уровне 3000 об/мин. Влажный гранулированный порошок на выходе из миксера-гранулятора непрерывно выгружается под действием силы тяжести на сушку в псевдоожиженном слое в потоке воздуха с 2 камерами. В первой камере гранулированный продукт проходит сушку воздухом при 120°С, затем он охлаждается до 20°С во второй камере.

Таблица 1
Кристаллы маннита D 4,3=67 мкм	А
Кристаллы маннита D 4,3=135 мкм	В
Маннит, агломерированный на Schugi D 4,3=198 мкм	С
Маннит, агломерированный на Schugi D 4,3=150 мкм	D
Маннит, агломерированный на Schugi D 4,3=205 мкм	Е
Маннит, агломерированный на Schugi D 4,3=113 мкм	F
Маннит, агломерированный на Schugi D 4,3=168 мкм	G
Маннит, агломерированный на Schugi D 4,3=173 мкм	Н
Маннит, агломерированный на Schugi D 4,3=343 мкм	I
Кристаллы мальтита D 4,3=43 мкм	J
Мальтит, агломерированный на Schugi D 4,3=89 мкм	К
Мальтит, агломерированный на Schugi D 4,3=161 мкм	L
Кристаллы ксилита D 4,3=129 мкм	М
Ксилит, агломерированный на Schugi D 4,3=343 мкм	N
Кристаллы изомальта D 4,3=51 мкм	O
Изомальт, агломерированный на Schugi D 4,3=153 мкм	Р
Кристаллы мальтита D 4,3=61 мкм	Q
Мальтит, агломерированный на распылителе MSD D 4,3=230 мкм	R
Кристаллы ксилита D 4,3=72 мкм	S
Ксилит, агломерированный на распылителе MSD D 4,3=178 мкм	Т
Ксилит/MDB D 4,3=290 мкм	U
Маннит/крахмал совместно измельченный гранулированный D 4,3=108 мкм	V
Агломерированный мальтит D 4,3=265 мкм	W
Уплотненный маннит D 4,3=223 мкм	Х
Агломерированный маннит (F)+10% тальк	Y
Смесь 50% кристаллов маннита (А) и 50% кристаллов мальтита (Q)	Z

Гранулированный, высушенный и охлажденный продукт затем поточно просеивают на вращающемся сите из металлической сетки с размером ячейки 800 мкм. Фракцию частиц, превышающих 800 мкм, измельчают и повторно обрабатывают в головке миксера-гранулятора. Полученный продукт соответствует образцу С.

Образцы D, Е, F, G и I получают, осуществляя тот же способ, при котором распыление выполняют посредством пара под давлением (см. Таблицу 2). Для образца I фракцию частиц менее 100 мкм повторно обрабатывают в головке миксера-гранулятора.

Таблица 2
	С	D	Е	F	G	Н	I
Исходные кристаллы	В	В	В	А	А	А	В
Мощность потока порошка (кг/ч)	900	900	900	900	900	900	550
Мощность потока связующего вещества (л/ч)	115	50	80	50	80	115	65
Связующее	Вода 80°С	Вода 80°С	Вода 80°С	Вода 80°С	Вода 80°С	Вода 80°С	Вода 80°С
Двухжидкостная форсунка	Воздух	Пар	Пар	Пар	Пар	Воздух	Пар
Давление (бар)	2	2,5	2,5	4	4	2	3,5
Температура воздуха при сушке (°С)	120	60	85	75	95	95	85
Сито	<800 мкм	<800 мкм	<800 мкм	<800 мкм	<800 мкм	<800 мкм	100 мкм <800 мкм

Образцы J и Q являются кристаллизированным мальтитом, полученным посредством осуществления способа кристаллизации, описанного в европейском патенте ЕР 0905138. Полученный порошок затем измельчают для получения продукта с размером гранул, приближенным к 40 мкм (образец J) и 60 мкм (образец Q).

Образцы К и L получают путем осуществления способа гранулирования образца J посредством гранулятора SCHUGI согласно ранее описанным стадиям при условиях мощности потока, давления и температуры, указанных в Таблице 3. Образец К гранулирован с использованием воды, а образец L - с сиропом мальтита и 50% сухого вещества посредством гранулятора SCHUGI согласно ранее описанным стадиям и при условиях, указанных в Таблице 3.

Образцы М и S получают посредством кристаллизации в воде сиропа ксилита. Кристаллизацию осуществляют для получения продукта с размером гранул, приближенным к 130 мкм (образец М). Образец М затем измельчают для получения порошка с размером гранул 72 мкм (образец S).

Образец N получают путем осуществления способа гранулирования образца J с использованием вертикального поточного миксера-гранулятора типа FLEXOMIX HOSOKAWA SCHUGI согласно ранее описанным стадиям при условиях мощности потока, давления и температуры, указанных в Таблице 3.

Образец О получают посредством кристаллизации согласно условиям, описанным в европейском патенте ЕР 1674475, при этом полученный кристаллический порошок затем измельчают так, чтобы получить порошок со средним размером гранул 51 мкм.

Образец Р получают путем осуществления способа гранулирования образца О с помощью гранулятора SCHUGI согласно условиям, описанным в Таблице 3.

Образец Z получают путем осуществления способа гранулирования образцов А и Q, взятых в отношении 1/1, с помощью гранулятора SCHUGI согласно условиям, описанным в Таблице 3.

Таблица 3
	К	L	N	Р	Z
Исходные кристаллы	J	J	М	0	50% А 50% Q
Мощность потока порошка (кг/ч)	500	500	500	500	500
Мощность потока связующего вещества (л/ч)	25	25	40	65	80
Связующее	Вода 80°С	Мальтит 50% сухих веществ 80°С	Вода 80°С	Вода 80°С	Вода 80°С
Двухжидкостная форсунка	Воздух	Воздух	Воздух	Воздух	Воздух
Давление (бар)	2	2	2	2	2
Температура воздуха при сушке (°С)	70	100	80	90	120
Сито	<800 мкм	<800 мкм	<800 мкм	<800 мкм	<800 мкм

Образец R был получен гранулированием образца Q в распылителе MSD.

Применяемый распылитель MSD имеет мощность испарения 350 кг/ч, и подача кристаллов мальтита Q (образец Q) осуществляется посредством весового дозатора порошка с мощностью 500 кг/ч. Гранулирование осуществляется с распылением воды с мощностью 110 л/ч через форсунку под давлением 50 бар. Воздух основной камеры сушки поступает в распылитель с температурой 180°С, воздух статичного основания сушки поступает в распылитель с температурой 70°С. Температура конденсата на выходе тогда составляет 90°С (таблица 4). На выходе из распылителя продукт поступает на вибрирующий псевдоожиженный слой, где он охлаждается посредством воздуха в 3 зонах с установленной температурой, соответственно 35°С, 20°С и 20°С.

Образец Т был получен гранулированием образца S в распылителе MSD согласно вышеописанным стадиям и условиям, указанным в Таблице 4.

Таблица 4
	R	Т
Исходные кристаллы	Q	S
Мощность потока порошка (кг/ч)	500	500
Мощность потока связующего вещества (л/ч)	110	70
Связующее	Вода 80°С	Вода 80°С
Давление в форсунке (бар)	50	40
Температура воздуха сушки (°С)	180	135
Температура воздуха статичного основания (°С)	70	75
Температура конденсата на выходе	90	75

Образец U получают посредством гранулирования с водным раствором с содержанием 30% сухих веществ разветвленных мальто декстринов (МВВ) (выпускаемых заявителем под маркой NUTRIOSE® FM06). 500 г порошка ксилита с размером гранул 77 мкм помещают в лоток сушки гранулятора в псевдоожиженном слое в потоке воздуха, типа STREA-1, выпускаемого компанией AEROMATIC, и оснащенного форсункой.

Посредством пульсирующего в основании указанного лотка воздуха при температуре 60°С образуют суспензию порошка ксилита. Затем распыляют раствор разветвленных мальтодекстринов с мощностью 4 мл/мин и под давлением 1 бар. Гранулы, образованные в течение 25-30 мин выдержки, повторно обрабатывают и сушат в указанном грануляторе в течение 30 минут при температуре 60°С. Затем гранулы калибруют на калибровочном сите с размером ячеек 100-500 мкм. Получаемая порошкообразная композиция состоит из 95% ксилита и 5% разветвленных мальтодекстринов.

Образец V представляет собой смесь совместно измельченных гранулированных крахмала и маннита в соотношении (по массе) крахмал/маннит, составляющем 20/80. Его получают посредством распыления суспензии кристаллов маннита (образец А) и крахмала (кукурузный крахмал сорта «extra-blanc») в распылителе типа MSD (т.е. Multi Stage Dryer (Многоступенчатая сушка)), оснащенном форсункой высокого давления с возможностью повторной обработки мелких частиц в головке распылителя (распылитель MSD 20, выпускаемый компанией NIRO). Суспензию приготавливают при температуре 20°С.

Рабочие условия производства этих со-агломератов показаны в нижеследующей Таблице 5.

Таблица 5
Сухое вещество (%)	55
Давление (бар)	30
Форсунка (типа SPRAYING SYSTEM SK)	52*21
Температура воздуха верхней камеры (°С)	155
Температура статичного псевдоожиженного слоя (°С)	84
Температура воздуха на выходе (°С)	60

Образец W является порошком мальтита, получаемым посредством мокрого гранулирования кристаллического мальтита с сиропом мальтита согласно следующим условиям:

25 кг образца Q помещают в гранулятор GLATT AGT 400, работающий в цикличном режиме (выпуск воздуха сепаратора закрыт). Мощность потока воздуха на входе устанавливается 800 м³/ч при температуре 100°С (таким образом, чтобы получить скорость потока воздуха в псевдоожиженном слое, составляющую между 1 и 2 м/с). Сироп с содержанием 27% сухого вещества и насыщенный 75% мальтитом, состоящий из 1,7 кг мальтита типа MALTISORB® 75/75 (выпускаемого заявителем), растворенного в 3 кг воды, распыляют при температуре 40°С посредством двухжидкостной форсунки (с давлением воздуха 4 бар) в положении "нижнее распыление" на частицы мальтита, перемещающиеся в потоке воздуха. Мощность распыления устанавливают таким образом, чтобы получить температуру в слое с движущимися частицами, составляющую 31°С (мощность потока воздуха 800 м³/ч, температура воздуха во время распыления 100°С). К концу распыления температура воздуха поднимается до 120°С. Эти условия поддерживаются до тех пор, пока температура в слое с порошком не поднимется до 75°С.

Затем порошок охлаждается до 20°С и просеивается до размера гранул между 100 и 500 мкм.

Образец Х получают посредством гранулирования сухим способом образца А. Образец А уплотняют на роликовом уплотнителе Alexanderwerk WP120. Давление уплотнения устанавливается равным 40 бар. Два последовательных гранулятора оборудованы решетками, сначала с размером ячейки 1600 мкм, а затем с размером ячейки 600 мкм.

Образец Y получают посредством обращающегося миксера MIXOMAT А 14 (FUSCHS/Швейцария). Порошки для смешивания помещают в бак с полезным объемом 5 литров (общим объемом 6), который приводится в движение внутри миксера в течение 15 минут. Исполь