Контролируемое образование дислокаций в монокристаллическом синтетическом алмазном материале

Контролируемое образование дислокаций в монокристаллическом синтетическом алмазном материале

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение относится к способу производства монокристаллического алмазного материала с помощью методики химического осаждения из газовой фазы (CVD). Некоторые варианты реализации относятся к способу, который позволяет контролировать число, распределение, направление и/или тип дислокаций в пределах монокристаллического CVD алмазного материала. Некоторые варианты реализации также относятся к монокристаллическим алмазным материалам, которые могут быть изготовлены в соответствии с описанными здесь способами. Некоторые варианты реализации настоящего изобретения также относятся к использованию этих материалов в оптических, механических, люминесцентных и/или электронных устройствах.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Дислокации часто оказывают весьма вредное воздействие на физические и оптоэлектронные свойства изделий из кристаллического алмаза. Например, твердость и/или износостойкость может зависеть от плотности и направления дислокаций. Кроме того, дислокации могут влиять на работу оптических или электронных устройств, основанных на применении кристаллического алмазного материала.

Алмаз известен как материал, обладающий исключительной твердостью и исключительными механическими свойствами, и это обуславливает его использование в различных приложениях (например, для механического сверления). Известно, что дислокации влияют на эти свойства и, в частности, в гомоэпитаксиальном CVD синтетическом алмазном материале дислокации обычно распространяются в направлении, приблизительно параллельном направлению роста материала. Образующаяся сетка параллельных дислокаций обычно влияет на механические свойства материала.

Параллельные дислокации значительной плотности, такие которые распространяются в направлении <001> синтетического алмазного кристалла, выращенного гомоэпитаксиально на подложке (001), приводят к значительному напряжению и поэтому к значительному двулучепреломлению в объеме синтетического алмазного материала, что, как было показано, снижает его рабочие параметры для некоторых оптических приложений, например для Рамановских лазеров (см., например, "Рамановский лазер с внутренним объемным резонатором, использующим синтетический монокристаллический алмаз", Walter Lubeigt и другие, Optics Express, Vol. 18, № 16, 2010). В этом случае было бы желательно понизить общее напряжение или, по меньшей мере, достичь лучшего распределения напряжения в объеме материала, чтобы обеспечить лучшие оптические рабочие характеристики. Большое двулучепреломление наблюдается тогда, когда видимая оптическая ось совпадает с линейным направлением для параллельных дислокаций, то есть когда она параллельна направлению роста. В оптических приложениях исходя из простых технологических соображений (например, для максимизации площади) удобно обрабатывать главные грани материала, которые перпендикулярны направлению роста. Это приводит к образованию дислокаций, которые перпендикулярны главным граням материала и параллельны видимой оси, что и приводит к большому двулучепреломлению.

Считается также, что различные типы дислокаций и различные направления дислокаций по-разному влияют на работу устройств с CVD синтетическими алмазами. Установлено, что возможность выбирать именно определенные линейные направления дислокаций, а не какие-либо другие позволяет воздействовать на оптические и/или электронные свойства устройств на основе алмаза и оптимизировать их для конкретного желаемого приложения.

В свете вышеупомянутого одна из решаемых проблем заключается в том, чтобы смягчить вредное влияние некоторых типов дислокаций и/или направлений дислокаций в монокристаллическом CVD синтетическом алмазном материале, в частности, в связи с оптическими, механическими, люминесцентными и электрическими приложениями.

Вышеупомянутая проблема была, по меньшей мере, частично решена ранее посредством разработки способов, которые уменьшают число дислокаций для минимизации их вредного влияния. Например, документы WO2004/027123 и WO2007/066215 раскрывают способы формирования CVD синтетического алмазного материала с малыми концентрациями дислокаций так, чтобы предоставить алмазный материал высокого качества, пригодный для оптических, электронных, и/или детекторных устройств. Вместе с тем формирование CVD синтетического алмазного материала с низкой плотностью дислокации может оказаться относительно затруднительным, трудоемким и дорогостоящим.

Невзирая на другие источники дислокаций два преобладающих источника дислокаций включают в себя: (i) прорастающие дислокации, проходящие от подложки до CVD слоя; и (ii) дислокации, образующиеся на границе раздела между подложкой и CVD слоем. В отношении (i), вертикальный разрез первичного CVD слоя для выявления грани (001) и выращивания вторичного слоя на этой грани приводит к дислокациям, прорастающим от первичного до вторичного слоя (при этом сохраняется вектор Бюргерса). Учитывая, что дислокации в первичном слое имеют направление <001> и представляют собой краевые или 45°-ые смешанного типа дислокации, имеется множество перестановок прорастающих дислокаций в пределах вторичного CVD слоя (см. Таблицу 1). Однако все прорастающие дислокации находятся в направлении <100> и являются или краевыми или 45°-ми смешанного типа. Соответственно, хотя данная работа демонстрирует до некоторой степени контролируемое образование дислокаций, оно ограничено и в отношении линейного направления дислокаций, и в отношении типа дислокаций. В связи с (ii), предыдущие исследования (см., например, М.P. Gaukroger и др., Алмазные и связанные с ними материалы (Diamond and Related Materials) 17 262-269 (2008)) показали, что приготовление подложки имеет значение при определении типа дислокации в CVD слоях, выращенных на стандартных подложках (001). Дислокации, распространяющиеся от поверхностных дефектов (например, от грубо отполированной подложки) обычно представляют собой 45°-ые дислокации смешанного типа - наиболее устойчивый тип дислокации при (001) росте.

Таблица 1[001] рост на (001)-ростовом вертикально срезанном первичном CVD слое, показывающий различного типа дислокации, если прорастающие дислокации вторичного слоя находятся в линейном направлении [010]
Первичный слой	Линейное направ-ление	Вектор Бюргерса	Тип дислокации	Вторичный слой	Линейное направ-ление	Тип дислокации
(001)	[001]	[101]	Смешанная 45°-ая	(100)	[010]	Смешанная 45°-ая
(001)	[001]	[011]	Смешанная 45°-ая	(100)	[010]	Краевая
(001)	[001]	[110]	Краевая	(100)	[010]	Смешанная 45°-ая
(001)	[001]	[1-10]	Краевая	(100)	[010]	Смешанная 45°-ая

В свете вышеупомянутого следует заметить, что имеется потребность найти пути для минимизации воздействия дислокации на определенные свойства, например электронные и оптические свойства, которые могут быть или не быть совместимыми с полным снижением плотности дислокации. Например, в некоторых приложениях (например, там, где требуется механическая прочность) высокая плотность дислокаций может быть фактически предпочтительной, но направление и/или тип дислокаций могут быть критическими для функциональных параметров материала. Следовательно, имеется потребность найти возможности контролирования типа и/или направления дислокаций в гомоэпитаксиально выращенном монокристаллическом CVD синтетическом алмазе.

Цель некоторых вариантов реализации настоящего изобретения заключается, по меньшей мере, в частичном решении отмеченных выше проблем.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В соответствии с первым аспектом настоящего изобретения предоставляется монокристаллический CVD синтетический алмазный слой, содержащий сетку непараллельных дислокаций, причем сетка непараллельных дислокаций содержит множество дислокаций, формирующих сетку взаимно пересекающихся дислокаций, как это видно на рентгеновском топографическом изображении сечения или в условиях люминесцентной методики.

Для некоторых приложений предпочтительно, чтобы слой монокристаллического CVD синтетического алмаза имел толщину, равную или большую чем 1 мкм, 10 мкм, 50 мкм, 100 мкм, 500 мкм, 1 мм, 2 мм или 3 мм. Альтернативно или дополнительно, слой монокристаллического CVD синтетического алмаза может иметь плотность дислокаций в пределах от 10 см^-2 до 1×10⁸ см^-2, от 1×10² см^-2 до 1×10⁸ см^-2 или от 1×10⁴ см^-2 до 1×10⁷ см^-2 и/или значение двулучепреломления, равное или меньшее чем 5×10^-4, 5×10^-5, 1×10⁵, 5×10^-6 или 1×10^-6. Хотя варианты реализации изобретения могут быть предоставлены посредством выращивания на ряде возможных, ориентированных не по направлению {100} монокристаллических алмазных подложках, например на ориентированных по {110}, {113} и {111} подложках, для некоторых приложений предпочтительно использование ориентированных по {110} или {113} подложек. Один или более из этих признаков предпочтительны для достижения относительно толстого и/или высококачественного слоя монокристаллического CVD синтетического алмаза. Например, выращивание на ориентированной по {111} подложке с высокой концентрацией дислокаций, сформированных в слое монокристаллического CVD синтетического алмаза, может привести к низкокачественному, высоконапряженному материалу, который не может быть легко выращен до больших толщин без трещинообразования.

Предпочтительно, сетка непараллельных дислокаций простирается по значительному объему монокристаллического CVD синтетического алмазного слоя, причем значительный объем составляет, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% или 90% от полного объема монокристаллического CVD синтетического алмазного слоя. Сетка непараллельных дислокаций может содержать первый набор дислокаций, распространяющихся в первом направлении через монокристаллический CVD синтетический алмазный слой, и второй набор дислокаций, распространяющихся во втором направлении через монокристаллический CVD синтетический алмазный слой, причем угол между первым и вторым направлениями находится в пределах от 40° до 100°, от 50° до 100° или от 60° до 90°, как это видно на рентгеновском топографическом изображении сечения или в условиях люминесцентной методики. Поскольку дислокации, как известно, не распространяются по совершенной прямой линии, направление, в котором распространяется дислокация, может быть измерено как среднее направление по значительной длине дислокации, где значительная длина составляет, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% или 90% от полной длины дислокации, и/или, по меньшей мере, 50 мкм, 100 мкм, 250 мкм, 500 мкм, 1000 мкм, 1500 мкм или 2000 мкм.

В соответствии с некоторыми вариантами реализации не все дислокации в материале распространяются вышеупомянутым образом. Однако в некоторых вариантах реализации, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 70%, 80% или 90% от общего количества видимых дислокаций в пределах значительного объема монокристаллического CVD синтетического алмазного слоя формируют сетку непараллельных дислокаций, как это видно на рентгеновском топографическом изображении сечения или в условиях люминесцентной методики, причем значительный объем составляет, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% или 90% от полного объема монокристаллического CVD синтетического алмазного слоя.

В некоторых вариантах реализации, например в ориентированном по {110} материале, сетка непараллельных дислокаций может быть видимой на рентгеновском топографическом изображении сечения, но не в условиях люминесцентной методики. В некоторых альтернативных вариантах реализации, например в ориентированном по {113} материале, сетка непараллельных дислокаций может быть видимой в условиях люминесцентной методики, но не на рентгеновском топографическом изображении сечения. Это так, потому что дислокации в некоторых линейных направлениях испускают синий люминесцентный свет, хотя в других линейных направлениях этого не происходит.

В дополнение к вышеупомянутому было установлено, что материал, имеющий сетку непараллельных дислокаций, как описано здесь, имеет хорошую износостойкость вместе с увеличенной твердостью (например, по меньшей мере, 100 ГПа, более предпочтительно, по меньшей мере, 120 ГПа).

В соответствии с дополнительным аспектом настоящего изобретения предоставляется монокристаллический CVD синтетический алмазный объект, содержащий монокристаллический алмазный слой в соответствии с любым из предшествующих пунктов формулы изобретения, причем монокристаллический алмазный слой составляет, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% или 90% от полного объема монокристаллического CVD синтетического алмазного объекта. Такой объект может быть использован в оптическом, механическом, люминесцентном и/или электронном устройстве или приложении. Альтернативно, монокристаллический CVD синтетический алмазный объект может быть вырезан в конфигурации ювелирного изделия.

В соответствии с еще одним аспектом настоящего изобретения предоставляется способ формирования монокристаллического CVD синтетического алмазного слоя, причем способ содержит:

подготовку монокристаллической алмазной подложки с гранью роста, имеющей плотность дефектов, равную или меньшую, чем 5×10³ дефектов/мм², как это выявляется при вскрывающем плазменном травлении; и

выращивание слоя монокристаллического CVD синтетического алмаза, как описано ранее.

Грань роста монокристаллической алмазной подложки может иметь кристаллографическую ориентацию {110} или {113}, чтобы сформировать слой монокристаллического CVD синтетического алмазного материала, имеющего ориентацию {110} или {113} по приведенным выше причинам. Скорость роста слоя монокристаллического CVD синтетического алмаза может быть сделана достаточно малой, чтобы сформировать сетку непараллельных дислокаций. В связи с этим было установлено, что при малых скоростях роста на ориентированной по {110} подложке дислокации формируют сетку непараллельных дислокаций, тогда как если скорость роста увеличивается, то формируется сетка параллельных дислокаций. Для {110} ориентации, выращивая слой монокристаллического CVD синтетического алмаза на {110} грани роста, при значении отношения скорости роста по <110> к скорости роста по <001> ниже определенного предела, оказывается возможным сформировать сетку непараллельных дислокаций. Предполагается, что подобные же соображения могут относиться и к ориентации {113}, хотя начальные результаты указывают, что относительно большая скорость роста может также быть использована с ориентированной по {113} подложкой, при этом все же получая сетку непараллельных дислокаций.

В соответствии с некоторыми вариантами реализации сетка непараллельных дислокаций содержит значительное число дислокаций, распространяющихся под острым углом, по меньшей мере, 20° относительно направления роста слоя монокристаллического CVD синтетического алмаза, причем упомянутое значительное число составляет, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% или 90% от общего количества дислокаций, видимых на рентгеновском топографическом изображении сечения или в условиях люминесцентной методики. Более предпочтительно, дислокации распространяются под острым углом в пределах 20-60°, 20-50° или 30-50° относительно направления роста слоя монокристаллического CVD синтетического алмаза.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Для лучшего понимания настоящего изобретения и демонстрации того, как оно может быть осуществлено, варианты реализации настоящего изобретения рассматриваются ниже только посредством примера и в связи с сопровождающими чертежами.

Фиг.1 изображает блок-схему последовательности операций, показывающую, как различные типы и ориентации дислокаций могут быть реализованы в CVD синтетическом алмазном материале, в частности, выделен путь, в соответствии с которым может быть достигнута сетка непараллельных дислокаций в пределах CVD синтетического алмазного материала;

Фиг.2 - этапы способа, включаемые в формирование CVD синтетического алмазного материала, имеющего сетку непараллельных дислокаций в соответствии с вариантом реализации настоящего изобретения и возможных альтернативных путей синтеза, которые приводят к параллельной сетке дислокаций;

Фиг.3 - типы дислокаций, которые распространяются в направлении, параллельном направлению роста для (110) - роста CVD синтетического алмазного слоя;

Фиг.4 - типы дислокаций, которые распространяются под острым углом относительно направления роста для (110) - роста CVD синтетического алмазного слоя;

Фиг.5 - монокристаллический CVD синтетический алмазный слой, содержащий сетку параллельных дислокаций;

Фиг.6 - монокристаллический CVD синтетический алмазный слой, содержащий сетку непараллельных дислокаций;

Фиг.7 - микроснимок двулучепреломления для CVD синтетического алмазного материала из Фиг.6, который показывает сравнительно малое напряжение, учитывая большую плотность дислокаций для этого образца; и

Фиг.8 - монокристаллические CVD синтетические алмазные слои, выращенные на ориентированных по {110} и {113} подложках в рентгеновском топографическом изображении сечения и в условиях люминесцентной методики.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В соответствии с некоторыми вариантами реализации настоящего изобретения авторы разработали методику для производства монокристаллического CVD синтетического алмаза с сеткой непараллельных дислокаций, в частности толстого высококачественного монокристаллического CVD синтетического материала. Это отличается от предыдущих методик производства CVD синтетического алмаза, в которых параллельная сетка дислокаций формируется в направлении роста синтетической алмазной CVD пленки. Было установлено, что сетка параллельных дислокаций является источником нескольких проблематичных эффектов. Например, сетка параллельных дислокаций значительной плотности приводит к напряжению и двулучепреломлению в объеме материала, что снижает его рабочие параметры для оптических приложений, например, для лазеров Рамановского рассеяния. Сетка параллельных дислокаций может влиять на твердость и/или износостойкость алмазного материала. Кроме того, сетка параллельных дислокаций может также влиять на флюоресценцию и электронные и оптоэлектронные свойства CVD синтетического алмаза. Например, как считают некоторые исследователи, для алмазных детекторов, определенные типы дислокаций могут действовать и как ловушка для носителей, и также понижать напряжение пробоя.

Предыдущая работа была направлена на уменьшение плотности дислокаций в объеме CVD синтетических алмазных материалов. И напротив, настоящее изобретение сфокусировано на том, чтобы предоставить непараллельную сетку дислокаций, которые распространяются в различных направлениях, формируя пересекающуюся сетку дислокаций. Наличие сетки непараллельных дислокаций может быть выгодным для некоторых типов оптических устройств, поскольку это приводит к конфигурации меньших напряжений, что уменьшает двулучепреломление в слое CVD синтетического алмаза. Наличие сетки непараллельных дислокаций может также увеличить твердость и/или износостойкость CVD синтетических алмазных материалов. Кроме того, наличие сетки непараллельных дислокаций может также улучшить электронные параметры. Например, некоторые типы дислокаций могут предпочтительно распространяться в пользу других типов дислокаций, которые действуют и как ловушка для носителей, и также понижают напряжение пробоя.

Некоторые варианты реализации изобретения могут быть применены к CVD синтетическим алмазным материалам различных химических типов, включая, но без ограничения, к материалам, легированным азотом, легированным фосфором, легированным бором, и нелегированным CVD синтетическим алмазным материалам. Некоторые экспериментальные методики могут быть использованы для указания того, что алмазный материал CVD является синтетическим по природе. Примеры включают в себя (но без ограничения): наличие признаков эмиссии на длине волны 467 нм и/или 533 нм и/или 737 нм в спектре фотолюминесценции, измеренном, используя длины волн 325 нм, 458 нм или 514 нм непрерывного лазерного излучения при 77К, или признак поглощения на 3123 см^-1 в инфракрасном спектре поглощения. Публикация P.М. Martineau и др. (Gems & Gemology, 40 (1) 2 (2004)) выделяет критерии для идентификации того, действительно ли алмазный материал представляет собой CVD синтетический материал, предоставляя примеры CVD синтетических алмазных материалов, которые были выращены и/или отожжены при большом разнообразии условий.

Термин "слой" относится к любой выращиваемой области CVD синтетического алмаза и также относится к отдельному CVD синтетическому алмазному материалу, который был первоначально произведен посредством осаждения слоя на подложку и, при необходимости, подложка впоследствии удалялась. Может быть предоставлен монокристаллический CVD синтетический алмазный объект, содержащий предварительно описанный монокристаллический CVD синтетический алмазный слой, причем монокристаллический алмазный слой, формирующий, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, или 90% от полного объема монокристаллического CVD синтетического алмазного объекта.

Под сеткой непараллельных дислокаций подразумевается то, что наблюдается при использовании методик, которые дают возможность визуализировать дислокации на виде сечения (например, рентгеновской топографии, электронной микроскопии или люминесцентной визуализации), в пределах значительного объема CVD синтетического алмазного материала, а именно следующее: (i) дислокации двух или более линейных направлений (то есть не все, имеющие то же самое линейное направление) так, что один набор дислокаций распространяется в первом направлении через монокристаллический CVD синтетический алмазный слой, и второй набор дислокаций распространяется во втором направлении через монокристаллический CVD синтетический алмазный слой; (ii) дислокации из первого и второго набора представляются скрещивающимися друг с другом; (iii) угол между первым и вторым направлениями находится в пределах от 40° до 100°, от 50° до 100° или от 60° до 90° на виде сечения. Значительный объем CVD синтетического алмазного материала предпочтительно составляет, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% или 90% от полного объема CVD синтетического алмазного материала. В пределах значительного объема предпочтительно, по меньшей мере, 30%, более предпочтительно, по меньшей мере, 50%, еще более предпочтительно, по меньшей мере, 70% и наиболее предпочтительно, по меньшей мере, 90% дислокаций в слое CVD синтетического алмаза распространяются таким образом, как описано выше.

Может оказаться полезным характеризовать непараллельные дислокации сравнением их линейных направлений с направлением роста CVD синтетического алмаза, которое может быть установлено исследованием ориентации некоторых точечных дефектов в пределах кристаллографической решетки. Например, такие дефекты, как комплексы азот-вакансия (NV) и азот-вакансия-водород (NVH) выстраиваются вдоль направлений <111>, давая 8 возможных конфигураций (+ve линейные направления), и относительные распределения этих конфигураций могут демонстрировать предпочтительную ориентацию относительно направления роста. Измерения электронного парамагнитного резонанса с варьируемой угловой ориентацией магнитного поля использовались для исследования ориентации этих дефектов. Например, авторы наблюдали, что при росте на поверхности (110) оба эти дефекта выстраиваются по большей части (равной или более чем 50%, 60%, 80%, 95% или даже 99%) вдоль двух <111> ориентаций вне плоскости относительно (110) поверхности роста. Эта предпочтительная ориентация дефектов не наблюдается для тех же самых дефектов (например, NV) в образцах, выращенных по существу на ориентированных по {100} подложках. Если симметрия соотношения между направлениями <111>, на которых эти дефекты находятся, и главными плоскостями роста для CVD алмаза, включая плоскости {100}, {110} и {111}, является уникальной, то определение параметров распределения совокупности дефектов может быть использовано для уникального определения направления роста и, в частности, имел ли место рост на плоскости {110}, и точную плоскость {110} роста в материале. Непараллельные дислокации могут распространяться под острым углом в пределах 20-60°, или предпочтительно 20-50°, или более предпочтительно 30-50° относительно направления роста (направление роста, по существу перпендикулярное главной грани {110} CVD роста, которая обычно, но не всегда, параллельна подложке), значительный объем, составляющий 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% или 90% полного объема CVD синтетического алмазного материала.

Уже существуют способы производства CVD алмаза, которые используют две или более различных отдельных областей роста, задаваемых как области, имеющие параллельные дислокации, которые распространяются в определенном линейном направлении, и дислокации в одной области видимо распространяются в направлении, отличном от направления распространения дислокаций в другой области. Поэтому можно было предложить, что дислокации в пределах одной области не параллельны дислокациям в пределах другой области. Пример двух различных областей - это случай, когда вторичный CVD синтетический алмазный слой выращивается на CVD синтетической алмазной подложке, и начальное направление роста подложки и направление роста вторичного слоя различаются (см., например, M.P. Gaukroger и другие, Diam. Relat. Mater. 17, 262 (2008)). В этом случае подложка и вторичный слой представляют собой две различные области. Другой пример различных областей соответствует выращиванию CVD синтетического алмаза на неориентированных подложках, когда отдельные дислокации по существу и резко изменяют свое линейное направление, пересекая различные псевдосектора роста, и дислокации в пределах одного псевдосектора соответствуют дислокациям в одной области, и дислокации в другом псевдосекторе соответствуют дислокациям в другой области. Эффект различающихся линейных направлений дислокаций в различных областях материала контрастирует с объектами настоящего изобретения, которые относятся к предоставлению дислокаций, которые не параллельны друг другу в пределах одной и той же области материала, то есть дислокаций, которые пересекаются, формируя непараллельную сетку, а не дислокаций в различных областях CVD синтетического алмазного материала, которые не пересекаются и фактически формируют две отдельные параллельные сетки в различных областях материала.

Рентгеновские топограммы, записываемые с использованием камеры Лэнга, приспособленной к источнику рентгеновского излучения, могут быть использованы для идентификации дислокаций в алмазе. Топограммы сечений, записанные с использованием Брэгговского отражения кристаллографической плоскостью {533}, позволяют произвести выборки таким образом, что плоскость, сканируемая рентгеновским лучом, находится в пределах двух градусов относительно {001} плоскости. Топограммы сечений, записанные с использованием Брэгговского отражения {008}, позволяют произвести выборки {110} плоскости. Топография рентгеновских сечений и проекций активно применялась к алмазу автором Lang, и другими (см., например, I. Kiflawi et al Phil. Mag., 33 (4) (1976) 697 и A.R. Lang, J. E. Field. Ed., "The Properties of Diamond", Academic Press, London (1979) pp. 425-469). И секционные, и проекционные рентгеновские топографические изображения могут быть использованы для измерения линейных направлений дислокаций и большей части объема, который дислокации занимают. Углы между самими дислокациями и между направлением роста и линейными направлениями дислокации могут быть установлены отображением двух или более секционных топограмм, например, но не исключительно, отображая плоскости {100} и {110}. Большая часть объема может быть установлена или посредством проекционной топограммы, или посредством двух или более секционных топограмм.

Контраст, который наблюдается в рентгеновской топограмме, обусловлен деформацией, привнесенной в кристаллическую решетку дислокацией или связкой дислокаций. Предпочтительно, сканированием площади между 10 нм² и 1 мм² монокристаллического CVD синтетического алмазного объекта, содержащего непараллельные дислокации, оказывается возможным установить, что он обладает плотностью связок дислокаций/дислокации в пределах от 10 до 1×10⁸ см^-2. В пределах рентгеновской топограммы не возможно отличить дислокацию от связки дислокаций, но сильный контраст в изображении обычно означает последний случай. Поэтому термины "дислокации" и "связки дислокаций" часто используются взаимозаменяемо. Проекционные топограммы, записываемые перемещением образца через рентгеновский пучок, могут быть проанализированы, чтобы предоставить информацию относительно числа дислокаций по всему образцу (см., например, M. P. Gaukroger et al, Diamond and Related Materials 17 262-269 (2008)).

В дополнение к концентрации дислокации, линейное направление и/или вектор Бюргерса (то есть тип дислокации) также может играть важную роль. Следует отметить, что это указание типа дислокации относится к углу вектора Бюргерса относительно линейного направления дислокации. В краевых дислокациях вектор Бюргерса и линия дислокации находятся под прямым углом друг к другу (то есть 90°). В винтовых дислокациях они параллельны (то есть 0°). В смешанных дислокациях вектор Бюргерса ориентирован под острым углом между этими экстремальными значениями. Тип дислокации устанавливается посредством анализа рентгеновских топограмм, записанных для множества различных отражений (см., например, M. P. Gaukroger et al, Diamond and Related Materials 17 262-269 (2008)). Этот тип анализа применим при описании отдельных дислокаций, но в случае где могут быть связки дислокаций, анализ может быть усложнен потому, что связка может содержать более одного типа дислокаций. В этом случае связка дислокаций другого типа, без единственного преобладающего типа, не характеризуется как конкретный тип дислокации и не принимается во внимание при анализе.

Различные типы дислокаций обладают различными степенями атомной реконструкции и поэтому в большей или меньшей степени привносят свободные связи, что может давать вклад или повлиять на оптоэлектронные свойства. Например, наличие/отсутствие синей дислокационной фотолюминесценции в CVD синтетическом алмазном материале, вероятно, будет определяться и линейным направлением дислокации, и ее вектором Бюргерса, то есть некоторые типы дислокаций демонстрируют люминесценцию, а некоторые - нет. Это дополнительно подчеркивает интерес изобретателей к возможности выбора и контролирования типа дислокации в CVD синтетическом алмазном материале.

Следует понимать, что каждая дислокация не имеет тенденцию распространяться вдоль совершенной прямой линии, а скорее отклоняется от нее из-за ступенек, сформированных во время выращивания CVD синтетического алмазного слоя, приводящего к формированию террас и ступеней роста. Эффект ступенек на дислокациях в CVD синтетическом алмазе описан Martineau et al. in Phys. Status Solidi C6, № 8, 1953-1957 (2009). Соответственно, следует понимать, что направление, в котором распространяется дислокация, рассматривается здесь как среднее направление по значительной длине дислокации, где значительная длина составляет предпочтительно, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% или 90% от полной длины дислокации и/или равной или более чем 50 мкм, 100 мкм, 250 мкм, 500 мкм, 1000 мкм, 1500 мкм или 2000 мкм по длине.

Монокристаллический CVD синтетический алмазный слой (например, ориентированный по (110)) может содержать значительное число непараллельных дислокаций, ориентированных в пределах 20°, 10° или 5° относительно линейного направления <100>, и упомянутое значительное число составляет, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% или 90% от полного видимого числа дислокаций, например, в топограммах сечения или проекции. При необходимости, меньше чем 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20% или 10% дислокаций в пределах значительного объема монокристаллического CVD синтетического алмазного слоя оказываются ориентированными в пределах 20°, 10° или 5° относительно линейного направления <110>, и упомянутое значительное число составляет, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% или 90% от полного видимого числа дислокаций, например, в топограммах сечения или проекции. Дислокации <100> могут быть или смешанными 45°-ми, или краевого типа. В соответствии с некоторыми конфигурациями, по меньшей мере, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% или 90% от общего числа характеризуемых дислокаций в ориентированном по (110) слое представляют собой 45°-ые дислокации смешанного типа и/или дислокации краевого типа. В соответствии с некоторыми конфигурациями меньше чем 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, 10% или 5% характеризуемых дислокаций в пределах значительного объема монокристаллического CVD синтетического алмазного слоя представляют собой <110> 60°-ые дислокации смешанного типа. Кроме того, в соответствии с некоторыми конфигурациями меньше чем 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, 10% или 5% характеризуемых дислокаций в пределах значительного объема монокристаллического CVD синтетического алмазного слоя могут быть <110> винтового или <110> краевого типа.

Важно отметить, что вышеупомянутые проценты типов дислокаций относительны для общего числа дислокаций, которые характеризуются как имеющие конкретный тип при данном способе анализа. Например, как ранее указано, связка дислокаций, которая содержит множество различных типов дислокаций, без единственного преобладающего типа, не будет характеризуемой с использованием топографического способа анализа и, таким образом, будет отвергнута как нехарактеризуемая. Это должно быть ясно специалисту в данной области техники и рассматривается более подробно ниже.

Вектор Бюргерса дислокации может быть классифицирован посредством сбора данных от множества различных проекций рентгеновских топограмм. Для получения проекционной топограммы требуется перемещать образец через рентгеновский пучок для экспонирования его полного объема и требуется перемещать пленку, соответственно, для поддержания ее положения относительно образца. Рентгеновские проекционные топограммы, использующие различные Брэгговские отражения, используются для классификации вектора Бюргерса, связанного с признаком дислокации в рентгеновской топограмме. Этот способ подытожен в работе M. P. Gaukroger et al. in Diamond and Related Materials 18 (2008) 262-269. В алмазе предполагается вектор Бюргерса <110>. Обычно контраст связанного с дислокацией признака зависит от угла между его вектором Бюргерса и атомными слоями, ответственными за эту дифракцию. Для хорошего приближения связанный с дислокацией признак невидим в данной рентгеновской топограмме, если его вектор Бюргерса лежит параллельно дифракционной плоскости, имеет сильный контраст, если его вектор Бюргерса лежит перпендикулярно дифракционной плоскости или имеет промежуточный контраст, если его вектор Бюргерса находится под промежуточным углом между 0° и 90° относительно дифракционной плоскости, причем контраст сильнее тогда, когда вектор Бюргерса ближе к 90°, и слабее, когда вектор Бюргерса ближе к 0°. Это означает, что различные типы дислокаций, имеющие различные направления вектора Бюргерса, будут иметь различные контрасты в конкретном топографическом изображении. Кроме того, единственный признак дислокации, имеющий конкретное направление вектора Бюргерса, покажет различный контраст в различных топографических изображениях, взятых в различных направлениях относительно его вектора Бюргерса.

Этим способом оказывается возможным установить вектор Бюргерса данного связанного с дислокацией признака и, таким образом, характеризовать его тип. Признак дислокации, который содержит множество дислокаций, имеющих различные векторы Бюргерса, без преобладающего направления, будет иметь тенденцию иметь промежуточный контраст в различных топографических изображениях, взятых в различных направлениях, и не будет характеризуемым.

На практике, другие факторы должны быть приняты во внимание. Отражения должны также быть выбраны так, чтобы достичь подходящей перспективы для ясной визуализации дислокаций и для точного установления их положения среди различающихся топограммам. Хотя отражение {111} представляет собой хорошее отражение для обы