Покрытый карбидом тантала углеродный материал и способ его изготовления

Иллюстрации

Показать все

Изобретение относится к покрытому карбидом тантала углеродному материалу и способу его изготовления. Покрытый карбидом тантала углеродный материал содержит углеродную подложку и покрывающую ее пленку карбида тантала. При измерениях с изменением угла ориентации (α) образца покрытого карбидом тантала углеродного материала покрывающая пленка карбида тантала имеет максимальную величину дифракционного пика, соответствующего плоскости (311) карбида тантала, определенyю с помощью рентгеновской дифракции, при угле ориентации (α) по меньшей мере 80 градусов. Способ изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала за счет формирования покрывающей пленки карбида тантала на углеродной подложке включает формирование кристаллических зародышей карбида тантала на поверхности углеродной подложки при температурах от 850 до 950°С и осуществление роста кристаллических зародышей карбида тантала при нагреве с постепенным увеличением рабочей температуры, при котором обеспечивают разницу температур 50°С или больше. Обеспечивается покрытый карбидом тантала углеродный материал, являющийся термостойким и устойчивым к газовому травлению. 5 н. и 24 з.п. ф-лы, 27 ил., 11 табл., 10 пр.

Реферат

Область техники

Настоящее изобретение касается покрытого карбидом тантала углеродного материала, имеющего углеродную подложку и покрывающую пленку карбида тантала, образованную на ней, и способа изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала.

Уровень техники

Карбид тантала является термостойким и устойчивым к газовому травлению. Поэтому покрытый карбидом тантала углеродный материал, образованный путем покрытия углеродного материала пленкой карбида тантала, используется для компонентов аппаратуры для изготовления монокристаллических полупроводников, таких как Si, SiC и GaN.

Согласно патентной литературе 1, так как слой карбида тантала является аморфным, анизотропия кристалла карбида тантала снижена, так что размер химически или физически слабой части на поверхности слоя карбида тантала уменьшен. С другой стороны, покрывающая пленка из карбида тантала, описанная в патентной литературе 2, организована так, что устойчивость к коррозии и устойчивость к тепловому удару покрытого карбидом тантала углеродного материала улучшаются путем специального развития плоскости (220), соответствующей дифракционному пику карбида тантала, наблюдаемому с помощью рентгеновской дифракции, по сравнению с другими плоскостями Миллера.

Список цитирования

Патентная литература

Патентная литература 1 Японский патент № 3938361

Патентная литература 2 Японский патент № 3779314

Сущность изобретения

Техническая проблема

Как описано выше, слой карбида тантала, описанный в патентной литературе 1, является аморфным. Кроме того, в покрывающей пленке карбида тантала, описаны в патентной литературе 2, кристаллические зерна уже трансформированы из аморфных в кристаллические, но маленькие кристаллические зерна коагулируют. Таким образом, в слоях карбида тантала из патентной литературы 1 и 2 имеются огромные границы зерен.

Так как границы зерен карбида тантала стремятся захватить остаточные вещества, количество остаточных веществ в покрывающей пленке карбида тантала увеличивается, когда величина границы зерен увеличивается. Кроме того, границы зерен имеют меньшую прочность, чем кристаллические зерна. По этой причине, разрушение имеет тенденцию протекать от таких границ зерен при высоких температурах. Кроме того, остаточные вещества высвобождаются вдоль границ зерен, тем самым образуя пустоты на поверхности покрывающей пленки карбида тантала. По этим причинам, срок жизни покрытого карбидом тантала углеродного материала является коротким, когда используется покрывающая пленка карбида тантала из патентной литературы 1 и 2, имеющая огромные границы зерен.

Между тем, покрывающая пленка карбида тантала обычно формируется на поверхности углеродной подложки при поддержке углеродной подложки снизу оправкой. В этой связи, так как никакая покрывающая пленка карбида тантала не образуется на участке, где углеродная подложка контактирует с оправкой, покрытый карбидом тантала углеродный материал не является термостойким и устойчивым к газовому травлению на этом участке. Чтобы решить эту проблему, покрывающую пленку карбида тантала образуют на всей поверхности углеродной подложки путем изменения положения оправки в каждом процессе формирования покрывающей пленки карбида тантала.

Однако в случае, когда процесс покрывающей пленки карбида тантала, описанный в патентной литературе 1 и 2, выполняют множество раз, примеси выделяются из покрывающей пленки карбида тантала, которая является основой во втором и последующих процессах образования покрывающей пленки карбида тантала, в результате чего примесный газ захватывается между двумя последовательными покрывающими пленками карбида тантала. По этой причине, новая образованная покрывающая пленка карбида тантала легко отслаивается от покрывающей пленки карбида тантала, которая является основой. Примеси могут быть удалены из нижележащей покрывающей пленки карбида тантала, которая является основой, путем ее термической обработки. Однако, кристалличность покрывающей пленки карбида тантала увеличивается из-за термической обработки. В результате, новая покрывающая пленка карбида тантала и нижележащая покрывающая пленка карбида тантала различаются по кристалличности. Поэтому трудно заставить новую покрывающую пленку карбида тантала тесно контактировать с нижележащей покрывающей пленкой карбида тантала.

Цель настоящего изобретения, следовательно, состоит в том, чтобы обеспечить покрытый карбидом тантала углеродный материал, имеющий покрывающую пленку карбида тантала, в которой число границ зерен невелико. В добавление к этому, другой целью настоящего изобретения является обеспечить покрытый карбидом тантала углеродный материал, имеющий покрывающую пленку карбида тантала, которая не отслаивается с легкостью.

Решение проблемы

Согласно настоящему изобретению, покрытый карбидом тантала углеродный материал включает в себя: углеродную подложку; и покрывающую пленку карбида тантала, на которой обеспечена углеродная подложка, причем покрывающая пленка карбида тантала имеет максимальную величину пика, по меньшей мере, 80 градусов при угле ориентации плоскости (311), соответствующей дифракционному пику карбида тантала, как определено с помощью рентгеновской дифракции.

Согласно настоящему изобретению, так как покрывающая пленка карбида тантала имеет максимальную величину пика, по меньшей мере, 80 градусов при угле ориентации плоскости (311), соответствующей дифракционному пику карбида тантала, как определено с помощью рентгеновской дифракции, в покрывающей пленке карбида тантала существуют, главным образом, кристаллические зерна, имеющие плоскости (311), которые параллельны поверхности углеродной подложки, которая является частью покрывающей пленки карбида тантала. Так как это дает покрывающую пленку карбида тантала, образованную достаточно выросшими кристаллическими зернами карбида тантала, число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала существенно снижается по сравнению с обычными случаями. Следовательно, получается тонкозернистая высокопрочная покрывающая пленка карбида тантала, и срок жизни покрытого карбидом тантала углеродного материала удлиняется.

Согласно настоящему изобретению, покрытый карбидом тантала углеродный материал организован так, что покрывающая пленка карбида тантала имеет максимальную величину пика, по меньшей мере, 80 градусов при угле ориентации плоскости (220), соответствующей дифракционному пику карбида тантала, как определено с помощью рентгеновской дифракции. Вследствие этого, в покрывающей пленке карбида тантала существуют, главным образом, кристаллические зерна, имеющие плоскости (220), которые параллельны поверхности углеродной подложки, которая является частью покрывающей пленки карбида тантала. Так как это дает покрывающую пленку карбида тантала, образованную достаточно выросшими кристаллическими зернами карбида тантала, число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала существенно снижается по сравнению с обычными случаями.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, сумма интенсивностей дифракции плоскости (311) и плоскости (220) кристаллов карбида тантала в рентгеновской дифракции составляет не ниже чем 0,5 и не выше чем 0,9 по сравнению с полной суммой интенсивностей дифракции всех кристаллических плоскостей кристаллов карбида тантала в рентгеновской дифракции. Это обеспечивает покрывающую пленку карбида тантала, в которой кристаллические зерна карбида тантала выращены в достаточной степени, и число границ зерен существенно снижено.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, интенсивность дифракционной линии, соответствующей плоскости (311) или плоскости (220) в спектре рентгеновской дифракции покрывающей пленки карбида тантала, является максимальной. Это позволяет снизить число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала по сравнению с обычными случаями.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, в спектре рентгеновской дифракции покрывающей пленки карбида тантала величина полуширины дифракционной линии плоскости (311) или плоскости (220) составляет 0,2 градуса или ниже. Так как это дает покрывающую пленку карбида тантала, имеющую высокую кристалличность и образованную достаточно выросшими кристаллическими зернами карбида тантала, число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала существенно снижается по сравнению с обычными случаями.

Согласно настоящему изобретению, покрытый карбидом тантала углеродный материал организован так, что включает в себя: углеродную подложку; и покрывающую пленку карбида тантала, на которой обеспечена углеродная подложка, причем кристаллические зерна, составляющие покрывающую пленку карбида тантала, постепенно увеличиваются в размере от поверхности углеродной подложки к внешней поверхности покрывающей пленки карбида тантала. При этом, степень тесного контакта между покрывающей пленкой карбида тантала и углеродной подложкой улучшается, тогда как число границ зерен существенно снижается.

В добавление к вышесказанному, согласно настоящему изобретению способ изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала путем формирования покрывающей пленки карбида тантала на углеродной подложке включает в себя: этап формирования кристаллического зародыша с формированием кристаллических зародышей карбида тантала на поверхности углеродной подложки; и этап роста кристаллов с осуществлением кристаллического роста кристаллических зародышей карбида тантала после этапа формирования кристаллического зародыша, причем этап роста кристаллов имеет этап нагрева с постепенным увеличением производственной температуры.

Согласно способу настоящего изобретения, кристаллические зародыши карбида тантала формируются в углублениях поверхности углеродной подложки, и кристалличность покрывающей пленки карбида тантала постепенно улучшается путем постепенного увеличения производственной температуры на этапе роста кристаллов. Так как это позволяет формировать покрывающую пленку карбида тантала, соответствующую нерегулярностям поверхности углеродной подложки, покрывающая пленка карбида тантала не отслаивается с легкостью от углеродной подложки, и число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала невелико по сравнению с обычными случаями, так как кристалличность улучшается вблизи внешней поверхности покрывающей пленки карбида тантала.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, на этапе формирования кристаллического зародыша кристаллические зародыши карбида тантала формируются при температурах от 850 до 950 градусов Цельсия. Вследствие этого, достаточно кристаллических зародышей карбида тантала формируется в углублениях поверхности углеродной подложки, и получается покрывающая пленка карбида тантала, прилегающая к нерегулярностям на поверхности углеродной подложки, с тем результатом, что степень тесного контакта между покрывающей пленкой карбида тантала и углеродной подложкой улучшается.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, этап нагрева включает в себя разницу температур 50 градусов Цельсия или больше. При этом, покрывающая пленка карбида тантала, прилегающая к нерегулярностям на поверхности углеродной подложки, получается вблизи поверхности углеродной подложки, тогда как покрывающая пленка карбида тантала с выросшими кристаллическими зернами и малым числом границ зерен получается вблизи внешней поверхности покрывающей пленки карбида тантала.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, после этапа нагрева поддерживается производственная температура конца этапа нагрева. Это позволяет осаждать покрывающую пленку карбида тантала, имеющую выросшие кристаллические зерна. Следовательно, получается покрывающая пленка карбида тантала, имеющая немногие границы зерен и имеющая желаемую толщину по сравнению с обычными случаями.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, на этапе нагрева производственная температура увеличивается с постоянной скоростью. При этом, быстрое увеличение кристалличности кристаллических зерен карбида тантала предотвращается, и поэтому предотвращается отслаивание покрывающей пленки карбида тантала. В результате, кристалличность покрывающей пленки карбида тантала постепенно улучшается.

В добавление к вышесказанному, согласно настоящему изобретению, в способе изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала путем образования покрывающей пленки карбида тантала на углеродной подложке посредством процесса формирования покрывающей пленки карбида тантала процесс формирования покрывающей пленки карбида тантала включает в себя: первый процесс формирования с формированием первой покрывающей пленки карбида тантала на поверхности углеродной подложки; и второй процесс формирования с формированием, по меньшей мере, одной покрывающей пленки карбида тантала на первой покрывающей пленке карбида тантала, причем первая покрывающая пленка карбида тантала имеет максимальную величину пика, по меньшей мере, 80 градусов при угле ориентации плоскости (311), соответствующей дифракционному пику карбида тантала, как определено с помощью рентгеновской дифракции.

Согласно настоящему изобретению, число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала, сформированной с помощью данного процесса формирования покрывающей пленки карбида тантала, значительно меньше по сравнению с обычными случаями, и никакие примеси не выделяются из покрывающей пленки карбида тантала в процессе формирования покрывающей пленки карбида тантала. Следовательно, никакой примесный газ не захватывается между базовой покрывающей пленкой карбида тантала и новой покрывающей пленкой карбида тантала. Кроме того, кристалличность базовой покрывающей пленки карбида тантала изредка изменяется в ответ на термическую обработку, и, следовательно, кристалличность базовой пленки, по существу, идентична кристалличности новой покрывающей пленки карбида тантала. Поэтому базовая покрывающая пленка карбида тантала и данная покрывающая пленка карбида тантала тесно контактируют друг с другом вследствие, по существу, отсутствия различия в кристалличности. Кроме того, так как покрывающая пленка карбида тантала имеет максимальную величину пика, по меньшей мере, 80 градусов при угле ориентации плоскости (311), соответствующей дифракционному пику карбида тантала, как определено с помощью рентгеновской дифракции, в покрывающей пленке карбида тантала существуют, главным образом, кристаллические зерна, имеющие плоскости (311), которые параллельны поверхности углеродной подложки, которая является частью покрывающей пленки карбида тантала. Так как рост кристаллических зерен, составляющих покрывающую пленку карбида тантала, облегчается, число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала существенно снижается по сравнению с обычными случаями. Следовательно, получается тонкозернистая высокопрочная покрывающая пленка карбида тантала, и срок жизни покрытого карбидом тантала углеродного материала удлиняется.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, первый процесс формирования и второй процесс формирования выполняют, поддерживая покрываемый объект с помощью опоры, и непокрытая часть покрывающей пленки, образованная за счет опоры в первом процессе формирования, покрывается во втором процессе формирования. При этом покрывающая пленка карбида тантала формируется на всей поверхности углеродной подложки.

В добавление к вышесказанному, первый процесс формирования включает в себя: этап формирования кристаллического зародыша с формированием кристаллических зародышей карбида тантала на поверхности углеродной подложки; и этап роста кристаллов с осуществлением кристаллического роста кристаллических зародышей карбида тантала после этапа формирования кристаллического зародыша, и этап роста кристаллов включает в себя: этап нагрева с постепенным увеличением производственной температуры. При этом, кристаллические зародыши карбида тантала формируются в углублениях поверхности углеродной подложки с тем результатом, что формируется покрывающая пленка карбида тантала, прилегающая к нерегулярностям поверхности углеродной подложки. Это позволяет получать покрывающую пленку карбида тантала, которая не отслаивается с легкостью от углеродной подложки. Кроме того, кристалличность покрывающей пленки карбида тантала постепенно улучшается путем постепенного увеличения производственной температуры на этапе роста кристаллов. В результате, кристалличность развивается вблизи поверхности покрывающей пленки карбида тантала, и, следовательно, получается покрывающая пленка карбида тантала, имеющая меньшее число границ зерен по сравнению с обычными случаями.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, покрывающая пленка карбида тантала имеет максимальную величину пика, по меньшей мере, 80 градусов при угле ориентации плоскости (220), соответствующей дифракционному пику карбида тантала, как определено с помощью рентгеновской дифракции. Вследствие этого, в покрывающей пленке карбида тантала существуют, главным образом, кристаллические зерна, имеющие плоскости (220), которые параллельны поверхности углеродной подложки, которая является частью покрывающей пленки карбида тантала. Так как рост кристаллических зерен, составляющих покрывающую пленку карбида тантала, облегчается, число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала существенно снижается по сравнению с обычными случаями.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, сумма интенсивностей дифракционных линий, соответствующих плоскости (311) и плоскости (220) в спектре рентгеновской дифракции покрывающей пленки карбида тантала, составляет не ниже чем 0,5 и не выше чем 0,9 по сравнению с полной суммой интенсивностей дифракционных линий всех кристаллических плоскостей в спектре рентгеновской дифракции покрывающей пленки карбида тантала. При этом получается покрывающая пленка карбида тантала, образованная достаточно выросшими кристаллическими зернами карбида тантала, и поэтому число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала существенно снижается по сравнению с обычными случаями.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, интенсивность дифракционной линии, соответствующей плоскости (311) или плоскости (220) в спектре рентгеновской дифракции покрывающей пленки карбида тантала, является максимальной. Это позволяет снизить число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала по сравнению с обычными случаями.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, величина полуширины дифракционной линии плоскости (311) или плоскости (220) в спектре рентгеновской дифракции покрывающей пленки карбида тантала составляет не больше чем 0,12 градусов. При этом получается покрывающая пленка карбида тантала, имеющая высокую кристалличность и образованная достаточно выросшими кристаллическими зернами карбида тантала, и поэтому число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала существенно снижается по сравнению с обычными случаями.

Согласно настоящему изобретению, способ изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала путем формирования покрывающей пленки карбида тантала на углеродной подложке включает в себя: процесс формирования танталовой покрывающей пленки с формированием танталовой покрывающей пленки на поверхности углеродной подложки; и процесс карбонизации данной танталовой покрывающей пленки.

Согласно настоящему изобретению, танталовая покрывающая пленка образуется на поверхности углеродной подложки, и эта танталовая покрывающая пленка превращается в покрывающую пленку карбида тантала. Это существенно снижает число границ зерен в карбиде тантала по сравнению с обычными случаями. Кроме того, так как танталовая покрывающая пленка формируется сначала на углеродной подложке, танталовая покрывающая пленка размягчается в высокотемпературной среде с тем результатом, что покрывающая пленка карбида тантала прилегает к нерегулярностям на поверхности углеродной подложки. Получается покрытый карбидом тантала углеродный материал, имеющий тонкозернистую высокопрочную покрывающую пленку карбида тантала, тесно контактирующую с углеродной подложкой.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, процесс формирования танталовой покрывающей пленки и процесс карбонизации повторяют в данном порядке множество раз. Это позволяет легко изменять толщину покрывающей пленки карбида тантала.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, процесс формирования танталовой покрывающей пленки повторяют множество раз. При этом толщина танталовой покрывающей пленки не меняется.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, в процессе карбонизации, карбонизацию выполняют при температурах от 1700 градусов Цельсия до 2500 градусов Цельсия. При этом получается покрытый карбидом тантала углеродный материал, который не изнашивается с легкостью в высокотемпературных средах.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, коэффициент теплового расширения углеродной подложки составляет 6,5-8,0×10-6/К. При этом, коэффициент теплового расширения углеродной подложки близок к коэффициенту теплового расширения карбида тантала, и поэтому термические напряжения, вызываемые в покрывающей пленке карбида тантала, снижаются. Поэтому можно получить покрытый карбидом тантала углеродный материал, имеющий покрывающую пленку карбида тантала, которая не отслаивается с легкостью от углеродной подложки.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, процесс нанесения тантала выполняют, поддерживая покрываемый объект с помощью опоры, и непокрытая часть, образованная опорой в первом процессе формирования танталовой покрывающей пленки, покрывается во втором или последующем процессе формирования танталовой покрывающей пленки. При этом покрывающая пленка карбида тантала формируется на всей поверхности углеродной подложки.

Согласно настоящему изобретению, способ изготовления с образованием покрытого карбидом тантала углеродного материала путем формирования покрывающей пленки карбида тантала на углеродной подложке посредством процесса формирования покрывающей пленки карбида тантала включает в себя: первый процесс формирования покрывающей пленки карбида тантала с формированием первой покрывающей пленки карбида тантала посредством процесса формирования танталовой покрывающей пленки с формированием танталовой покрывающей пленки на поверхности углеродной подложки и процесс карбонизации с карбонизацией танталовой покрывающей пленки; и второй процесс формирования покрывающей пленки карбида тантала с формированием новой второй покрывающей пленки карбида тантала на первой покрывающей пленке карбида тантала.

При этом танталовая покрывающая пленка формируется на поверхности углеродной подложки, первая покрывающая пленка карбида тантала образуется путем превращения танталовой покрывающей пленки в покрывающую пленку карбида тантала, и вторая покрывающая пленка карбида тантала образуется на первой покрывающей пленке карбида тантала. Таким образом, легко образуется покрывающая пленка карбида тантала, следующая кристаллической ориентации первой покрывающей пленки карбида тантала, и число границ зерен существенно снижается в покрытом карбидом тантала углеродном материале по сравнению с обычными случаями. В результате, получается покрытый карбидом тантала углеродный материал, имеющий тонкозернистую высокопрочную покрывающую пленку карбида тантала. Кроме того, путем введения отличий способа изготовления второй покрывающей пленки карбида тантала от способа изготовления первой покрывающей пленки карбида тантала, в качестве производственного процесса для первой покрывающей пленки карбида тантала требуется только процесс формирования покрывающей пленки карбида тантала, для которого требуются процесс формирования танталовой покрывающей пленки и процесс карбонизации.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, в процессе карбонизации карбонизацию выполняют при температурах от 1700 градусов Цельсия до 2500 градусов Цельсия. При этом получается покрытый карбидом тантала углеродный материал, который не изнашивается с легкостью в высокотемпературных средах.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, коэффициент теплового расширения углеродной подложки составляет 6,5-8,0×10-6/К. При этом, коэффициент теплового расширения углеродной подложки близок к коэффициенту теплового расширения карбида тантала, и поэтому термические напряжения, вызываемые в покрывающей пленке карбида тантала, снижаются. Следовательно, можно получить покрытый карбидом тантала углеродный материал, имеющий покрывающую пленку карбида тантала, которая не отслаивается с легкостью от углеродной подложки.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, покрывающая пленка карбида тантала имеет максимальную величину пика, по меньшей мере, 80 градусов при угле ориентации плоскости (311), соответствующей дифракционному пику карбида тантала, как определено с помощью рентгеновской дифракции. При этом, в покрывающей пленке карбида тантала существуют, главным образом, кристаллические зерна, имеющие плоскости (311), которые параллельны поверхности углеродной подложки, которая является частью покрывающей пленки карбида тантала. Это позволяет получить тонкозернистую высокопрочную покрывающую пленку карбида тантала, в которой число границ зерен невелико.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, покрывающая пленка карбида тантала имеет максимальную величину пика, по меньшей мере, 80 градусов при угле ориентации плоскости (220), соответствующей дифракционному пику карбида тантала, как определено с помощью рентгеновской дифракции. При этом, в покрывающей пленке карбида тантала существуют, главным образом, кристаллические зерна, имеющие плоскости (220), которые параллельны поверхности углеродной подложки, которая является частью покрывающей пленки карбида тантала. Это позволяет получить тонкозернистую высокопрочную покрывающую пленку карбида тантала, в которой число границ зерен невелико.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, сумма интенсивностей дифракции плоскости (311) и плоскости (220) в спектре рентгеновской дифракции покрывающей пленки карбида тантала составляет не ниже чем 0,5 и не выше чем 0,9 по сравнению с суммой всех интенсивностей дифракционных линий, соответствующих всем кристаллическим плоскостям карбида тантала в спектре рентгеновской дифракции покрывающей пленки карбида тантала. При этом получается покрывающая пленка карбида тантала, образованная с помощью достаточно выросших кристаллических зерен карбида тантала, и поэтому получается тонкозернистая высокопрочная покрывающая пленка карбида тантала, в которой число границ зерен невелико.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, интенсивность дифракционной линии плоскости (311) в спектре рентгеновской дифракции покрывающей пленки карбида тантала является максимальной. При этом получается тонкозернистая высокопрочная пленка карбида тантала, в которой число границ зерен невелико.

В добавление к вышесказанному, предпочтительно, величина полуширины дифракционной линии плоскости (311) в спектре рентгеновской дифракции покрывающей пленки карбида тантала не больше чем 0,12 градусов. При этом получается покрывающая пленка карбида тантала, образованная с помощью достаточно выросших кристаллических зерен карбида тантала, и поэтому получается тонкозернистая высокопрочная пленка карбида тантала, в которой число границ зерен невелико.

Выгодные эффекты изобретения

В покрытом карбидом тантала углеродном материале настоящего изобретения, так как покрывающая пленка карбида тантала имеет максимальную величину пика, по меньшей мере, 80 градусов при угле ориентации плоскости (311), соответствующей дифракционному пику карбида тантала, как определено с помощью рентгеновской дифракции, в покрывающей пленке карбида тантала существуют, главным образом, кристаллические зерна, имеющие плоскости (311), которые параллельны поверхности углеродной подложки, которая является частью покрывающей пленки карбида тантала. Так как это дает покрывающую пленку карбида тантала, образованную с помощью достаточно выросших кристаллических зерен карбида тантала, число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала значительно снижается по сравнению с обычными случаями. Поэтому получается тонкозернистая высокопрочная покрывающая пленка карбида тантала, и срок жизни покрытого карбидом тантала углеродного материала удлиняется.

Согласно способу изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала настоящего изобретения, включающего в себя этап формирования кристаллического зародыша и этап роста кристаллов, кристаллические зародыши карбида тантала формируются в углублениях поверхности углеродной подложки, и кристалличность покрывающей пленки карбида тантала постепенно улучшается путем постепенного увеличения производственной температуры на этапе роста кристаллов. Так как это позволяет формировать покрывающую пленку карбида тантала, соответствующую нерегулярностям поверхности углеродной подложки, покрывающая пленка карбида тантала не отслаивается с легкостью от углеродной подложки, и число границ зерен невелико в покрывающей пленке карбида тантала по сравнению с обычными случаями, так как кристалличность улучшается вблизи внешней поверхности покрывающей пленки карбида тантала.

В добавление к вышесказанному, согласно способу изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала настоящего изобретения, включающему в себя этап первый процесс формирования и второй процесс формирования, число границ зерен в покрывающей пленке карбида тантала, образованной в процессе формирования покрывающей пленки карбида тантала, существенно меньше по сравнению с обычными случаями, и никакие примеси не выделяются из покрывающей пленки карбида тантала во время формирования новой покрывающей пленки карбида тантала. Следовательно, никакой примесный газ не захватывается между базовой покрывающей пленкой карбида тантала и новой покрывающей пленкой карбида тантала. Кроме того, кристалличность базовой покрывающей пленки карбида тантала редко меняется во время формирования новой покрывающей пленки карбида тантала, и поэтому кристалличность базовой пленки, по существу, идентична кристалличности новой покрывающей пленки карбида тантала. Базовая покрывающая пленка карбида тантала и данная покрывающая пленка карбида тантала, следовательно, тесно контактируют друг с другом, так как, по существу, нет различия в кристалличности.

В добавление к вышесказанному, согласно способу изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала настоящего изобретения, включающему в себя процесс формирования танталовой покрывающей пленки и процесс карбонизации, путем формирования танталовой покрывающей пленки на поверхности углеродной подложки и превращения этой танталовой покрывающей пленки в покрывающую пленку карбида тантала число границ зерен в карбиде тантала существенно снижается по сравнению с обычными случаями. Кроме того, так как танталовая покрывающая пленка формируется сначала на углеродной подложке, танталовая покрывающая пленка размягчается в высокотемпературной среде с тем результатом, что покрывающая пленка карбида тантала прилегает к нерегулярностям на поверхности углеродной подложки. Получается покрытый карбидом тантала углеродный материал, имеющий тонкозернистую высокопрочную покрывающую пленку карбида тантала, тесно контактирующую с углеродной подложкой.

В добавление к вышесказанному, согласно способу изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала настоящего изобретения, включающему в себя этап первый процесс формирования покрывающей пленки карбида тантала и второй процесс формирования покрывающей пленки карбида тантала, танталовая покрывающая пленка формируется на углеродной подложке, первая покрывающая пленка карбида тантала образуется путем превращения танталовой покрывающей пленки в покрывающую пленку карбида тантала, и вторая покрывающая пленка карбида тантала образуется на первой покрывающей пленке карбида тантала. Таким образом, легко образуется покрывающая пленка карбида тантала, следующая кристаллической ориентации первой покрывающей пленки карбида тантала, и число границ зерен существенно снижается в покрытом карбидом тантала углеродном материале по сравнению с обычными случаями. В результате, получается покрытый карбидом тантала углеродный материал, имеющий тонкозернистую высокопрочную покрывающую пленку карбида тантала. Кроме того, за счет отличия способа изготовления второй покрывающей пленки карбида тантала от способа изготовления первой покрывающей пленки карбида тантала, в качестве производственного процесса для первой покрывающей пленки карбида тантала требуется только процесс формирования покрывающей пленки карбида тантала, который требует процесс формирования танталовой покрывающей пленки и процесс карбонизации.

Краткое описание чертежей

Фиг.1 изображает высокочастотный индукционный нагреватель.

Фиг.2 показывает, как формируется покрывающая пленка карбида тантала.

Фиг.3 показывает, как формируется покрывающая пленка карбида тантала.

Фиг.4 показывает, как формируется покрывающая пленка карбида тантала.

Фиг.5 представляет собой схематичный разрез покрытого карбидом тантала углеродного материала настоящего изобретения.

Фиг.6 схематично показывает способ измерения угла ориентации кристаллической плоскости карбида тантала.

Фиг.7 изображает устройство для измерения газопроницаемости.

Фиг.8(а) показывает результаты примеров 1-4.

Фиг.8(b) показывает результаты примеров 1-4.

Фиг.9 показывает результат примера 3.

Фиг.10 показывает результаты примеров 5 и 6.

Фиг.11 показывает результаты примеров 5 и 6.

Фиг.12 показывает результат примера 6.

Фиг.13 показывает результаты примеров 7 и 8.

Фиг.14 показывает результаты примеров 7 и 8.

Фиг.15 показывает результат примера 7.

Фиг.16 показывает результат для покрывающей пленки карбида тантала из примера 9.

Фиг.17 показывает результат примера 9.

Фиг.18 показывает результат примера 9.

Фиг.19 показывает результат примера 9.

Фиг.20 показывает результат для покрывающей пленки карбида тантала, которая является основой в примере 10.

Фиг.21 показывает результат для покрывающей пленки карбида тантала, которая является основой в примере 10.

Фиг.22 показывает результат примера 10.

Фиг.23 показывает результат примера 10.

Фиг.24 показывает результат примера 10.

Фиг.25 показывает результат сравнительного примера 1.

Фиг.26 показывает результат сравнительного примера 1.

Фиг.27 показывает результат сравнительного примера 1.

Фиг.28 показывает результат сравнительного примера 3.

Описание вариантов осуществления

Последующее будет описывать предпочтительный вариант осуществления настоящего изобретения со ссылкой на фигуры.

Настоящее изобретение касается, во-первых, способа изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала, а также касается покрытого карбидом тантала углеродного материала, изготовленного с помощью данного способа.

Способ изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала

Способ (1) формирования покрывающей пленки карбида тантала с помощью CVD-обработки

Последующее описывает процесс формирования покрывающей пленки карбида тантала с помощью CVD-обработки (CVD - химическое осаждение из паровой фазы). В настоящем варианте осуществления в данном способе используется устройство, показанное на фиг.1. Способ формирования покрывающей пленки карбида тантала не ограничивается CVD. Превращение (CVR), термическое напыление или физическое осаждение из паров