Патент ссср 274118

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских .

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свпдетельства ¹

Заявлено 20.1.1966 (№ 1050577 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 24,т> 1.1970. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 18.IX.1970

Кл. 12q, 26

МПК С 07d 63,>14

УД1(547.735.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

l „,,,,. ; Ю з11 гб.>1

Авторы изобретения

IN Г. Воронков, В. Э. Уббре н Э. П. Пб отбрто

° *-у ". хипес(. Aq

Институт органического синтеза АН Латви" кой Ц.Р б

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИХЛОРТИОНАФТЕНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению пестицидов и ценного исходного сырья для получения производных тионафтена.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается способ получения 2,3-дихлортионафтена, состоящий в том, что 2,3,3,3-тетрахлорэтилбензол подвергают взаимодействию с серой в среде трихлорбензола при 230 — 240 С с последующей отгонкой трихлорбензола под вакуумом, выделением целевого продукта и перекристаллизацией его из смеси спирта с водой. Выход продукта 70,8%.

Пример. 24,4 г (0,1 люль) 2б3б3б3-тетрахлорэтилбензола и 15 м.г трихлорбензола нагревают с 3,2 г (О,1 г.атолг) бсеры при 230—

240 С до почти полного прекращения выделения НС1 (около 20 час). После этого реакционную смесь перегоняют в вакууме. После отгонки трихлорбензола с т. кип. 105—

110 C/30 лтлг рт. ст. получают 15,0 г (74,1%) сырого 2,3-дихлортионафтена. Т. кпп. 145—

155 C/30 лглг рт. ст.

Выход чистого продукта с т. пл. 54 C после перекристаллизации из смеси спирт с водой составляет 14,4 г или 70,8%.

Найдено, oo . .С 47б34; Н 2,09; S 15.92.

C H,SCIL

Вычислено юю . С 47 29 II 1 97 S 15 76

При окислении перекисью водорода 2.3-дихлортпонафтен образует сульфон с т. пл.

1г> 159"С, ls Способ получения 2,3-днхлортионафтена, от.гп >а>о>ци>>ся тем. что. с целью расширения сырьевой базы. 2,3,3,3-тетрахлорэтилбензол подвергают взаимодействню с серой в среде трихлорбензола при 230 — 240 С с последую

20 щей отгонкой трпхлорбензола под вакуумом. выделением целевого продукта и перекрпсталлпзацией его из смеси спирта с водой.