Патент ссср 274118
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских .
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свпдетельства ¹
Заявлено 20.1.1966 (№ 1050577 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 24,т> 1.1970. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 18.IX.1970
Кл. 12q, 26
МПК С 07d 63,>14
УД1(547.735.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
l „,,,,. ; Ю з11 гб.>1
Авторы изобретения
IN Г. Воронков, В. Э. Уббре н Э. П. Пб отбрто
° *-у ". хипес(. Aq
Институт органического синтеза АН Латви" кой Ц.Р б
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИХЛОРТИОНАФТЕНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к получению пестицидов и ценного исходного сырья для получения производных тионафтена.
С целью расширения сырьевой базы, предлагается способ получения 2,3-дихлортионафтена, состоящий в том, что 2,3,3,3-тетрахлорэтилбензол подвергают взаимодействию с серой в среде трихлорбензола при 230 — 240 С с последующей отгонкой трихлорбензола под вакуумом, выделением целевого продукта и перекристаллизацией его из смеси спирта с водой. Выход продукта 70,8%.
Пример. 24,4 г (0,1 люль) 2б3б3б3-тетрахлорэтилбензола и 15 м.г трихлорбензола нагревают с 3,2 г (О,1 г.атолг) бсеры при 230—
240 С до почти полного прекращения выделения НС1 (около 20 час). После этого реакционную смесь перегоняют в вакууме. После отгонки трихлорбензола с т. кип. 105—
110 C/30 лтлг рт. ст. получают 15,0 г (74,1%) сырого 2,3-дихлортионафтена. Т. кпп. 145—
155 C/30 лглг рт. ст.
Выход чистого продукта с т. пл. 54 C после перекристаллизации из смеси спирт с водой составляет 14,4 г или 70,8%.
Найдено, oo . .С 47б34; Н 2,09; S 15.92.
C H,SCIL
Вычислено юю . С 47 29 II 1 97 S 15 76
При окислении перекисью водорода 2.3-дихлортпонафтен образует сульфон с т. пл.
1г> 159"С, ls Способ получения 2,3-днхлортионафтена, от.гп >а>о>ци>>ся тем. что. с целью расширения сырьевой базы. 2,3,3,3-тетрахлорэтилбензол подвергают взаимодействню с серой в среде трихлорбензола при 230 — 240 С с последую
20 щей отгонкой трпхлорбензола под вакуумом. выделением целевого продукта и перекрпсталлпзацией его из смеси спирта с водой.