Способ получения диамидинодифенилмочевины1nh—со—nhизвестен способ получения диамидиподпфенилмочевины путем . взаимодействия мочевины с комплексной солью хлоргидрата амина с хлористы.м цинком. однако выход продукта (68%) невысок и, кроме того, образуется комплексная соль конечного продукта с zncla, что затрудняет выделение его в чистом виде.

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ВСЕССК)!-,дскб

3 ° ";-- с С, с., Зб2824

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.IV.1971 (№ 1648691/23-4) М. Кл. С 07с 127/16

С 07с 123/00 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

Опубликовано 20.XII.1972. Бюллетень ¹ 3 за 1973

Дата опубликования описания 23.11.1973

УДК 547.495.2.07(088.8) Авторы изобретения В. Б. Писков, Л. Н, Поварова, В. П. Касперович и Л. И. Крис

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИДИНОДИФЕНИЛМОЧЕВИНЫ

Изобретение относится к способу получения диамидинодифенилмочевины общей формулы

HN,NH

С г и т

Жт XI-l — СР— 1чН ЬНz

l которая обладает биологически активными свойствами.

Известен способ получения диамидинодифенилмочевины путем взаимодействия мочевины с комплексной солью хлоргидрата амина с хлористым цинком. Однако выход продукта (68%) невысок и, кроме того, образуется комплексная соль конечного продукта с ZnCI2, что затрудняет выделение его в чистом виде.

Для повышения выхода продукта предложено в качестве соли амина использовать дихлоргидрат аминоамидина.

Сущность описываемого способа заключается в том, что дихлоргидрат аминоамидина подвергают взаимодействию с мочевиной в присутствии 0,2 — 2 мл воды на 1 г дихлоргидрата аминоамидина в слабокислой среде

2 (рН 2 — 6) при 100 — 150 С в течение 10—

30 час.

Исходные дихлоргидраты аминоамидинов получают из монохлоргидратов, которые образуются при восстановлении соответствующих нитроамидинов в солянокислом растворе железом в присутствии CuSO4 и FeSO4

П р и м ер. Смесь 0,1 г лтоль дихлоргидрата

1р лт-аминобензамидина, 0,05 г моль мочевины и 10 лтл воды нагревают при 110 Ñ с обратным холодильником 8 час. После этого холодильник убирают и нагревание продолжают в течение 16 час при 110 — 120 С. Реакцион15 ную массу охлаждают, растирают с 80 лл горячей воды и смешивают с 10 лил концентрированной НС1. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают 10 лтл 2 н. соляной кислоты, 60 лтл ацетона и сушат в сушильном шкафу

2р при 120 С. Выход дихлоргидрата 3,3 -диамидинодифенилмочевины 90%; т. пл. 288—

289 С.

Найдено, %: С 46,56, 46,49; Н 4,95, 5,05;

N 21,74, 21,75.

25 CI;HIS N„-ОСI .

Вычислено, %. С 46,52; Н 5,21; N 21,70.

Аналогичным образом получают дихлоргидрат 4,4 -диамидинодифенилмочевины с выЗр ходом 82%; т. пл. 318 С.

362824

Предмет изобретения

Составитель И, Иванова

Техред T. Миронова

Редактор Т. Загребельная

Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петрова

Заказ 306/2 Изд, Ко 40 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения диамидинодифенилмочевины путем взаимодействия мочевины с солями аминов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве соли амина используют дихлоргидрат аминоамидина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

5 процесс ведут в присутствии 0,2 — 2 мл воды на 1 г дихлоргидрата аминоамидина.