Способ получения непредельной азотсодержащей перекисилгч] всеоою-ан n^ththq-tffi*i^^^^^«^-i

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 37l284

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Св!оз Саветскив

Социалистических

Ресиублии

Зят !!симое от явт. cn:-детсльства №вЂ”

Зяявз!ено 12.ХН.1970 (1т! 1498536/23-4) М.Кл. С 07с 73/00

С 07с 125/04 с присоединением заявки М>-Комитет па делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

1 I ð нор нтст —УД;К 547.495.1;661.729 (088.8) Опубликовано 22.If.1973. Б!оллстснь № 12

Дата Опубликован!!я Опис»нн!! 23.V.! 9(3

Авторы изобретен!!я

А. И. Шрейберт, А. П. Хардин и Т. Ф. Шрейберт

Волгоградский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПРЕДЕЛЪНОИ

АЗОТСОДЕРЖАЩЕИ ПЕРЕКИСИ

Предмет нзобрстснпя

Изобретение относится к способу получения новой непредельной азотсодержащей перекиси формулы

СН2 СН СНа NH СООСН2 ООС (СНз) з которая может найти применение в производстве полимеров.

Известен способ получения пероксикарбамятов взаимодействием изоцианато«с гидроперекисями в бензоле в присутствии каталитического количества органического основания.

Однако использование в качестве исходных соединений нзоцианатов, содержащих двойную связь, и ялкилперекиси, содержащей спиртовую группу, позволило получить обладающие ценными свойствами вещества неизвсстного ранее класса химических соединений.

Предл»гаемый способ заключается в том, что непредельный алкилизоцианат, например аллилизоцианат, подвергают взаимодействию с оксиалкилперекисыо, например а-оксиметилтрет-бутилперекисыо в среде орга гического растворителя, например бе«зола. при температуре пе выше 50 С в присутствии каталитического количества органического основания и выделяют продукт хроматографически.

Пример. Получение М-аллил-трет-бутилперексиметилкарба мата.

К 3,35 вес. ч, и-Оксиметил-трет-бутилперекиси в 30 об. !. бензола при температуре 30 С и

1г!!тенсивном перемешнвании прибавляют 2 вес. ч. аллилизоцианата, а зятем каталитические количества органического основания н выдерживают 15 — 20 и!ин.

После удаления растворителя остается бесц!ватная жидкость.

Выход 35",а.

Очистку удобно производить хроматографическ«на колонке. Адсорбент — метякремневяя

10 кислота, эльюент — — гексан-эфир (2:3), Х-яллил-трет-бутилпероксикарбамят, имеет

Rf 0,5 (6,0/12) (адсорбент-силикагель, эльюснтгексан-эфир 2:3); поз 1,4290; с1 1,0619.

1> Мог!. «ес. 194; вь!числе«о 203.

С,Н -,МО..

Вычислено, О1„: С 5320 Н 8,37; М 6,89.

Найдено, а!а. .С 54,06; Н 9,03; Х 6,99.

Способ получеич!я непредельной язотсодержащей перекиси формулы СНа = СН вЂ” СН.——

МН вЂ” COOCH — ООС (СН-) q, отлича1ощиися

25 тем, что, непредельный алкилизоцианат обр»батывают оксиалкилперекисью в гн!ертном растворителе, например бензоле, при температуре не выше 50 С в присутствии органического основания с последующим хромятогряфнче3 .) скпм «ыделепием целевого продукта.