Патент ссср 402506

Патент ссср 402506

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

402506

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.И.1971 (№ 1676478/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 19.Х.1973. Бюллетень ¹ 42

Дата опубликования описания 14.III.1974

М. Кл. С Olb 29/00

В Olj 17/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий

УДК 546.863 — 31.07:548..55(088.8) Авторы изобретения

В. И. Пополитов, В. Ф. Пескин, А. Н. Лобачев и М. Н. Цейтлин

Ордена Трудового Красного Знамени институт кристаллографии им. А. В. Шубникова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ОКИСИ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способам получения монокристаллов окиси металлов, в частности окиси сурьмы, которая может быть использована в области пьезо-сегнетоэлектрической техники.

Известен способ получения монокристаллов окиси металлов из растворов в гидротермальных условиях. Однако по известному способу нельзя получить окись сурьмы.

С целью получения монокристаллов окиси сурьмы стехиометрического состава двух модификаций — сепармонтита и ватентинита по предложенному способу процесс ведут при температуре 300 †6 С, давлении 137—

2000 атм и температурном перепаде по высоте автоклава 12 — 36 С из водных смешанных растворов фтористого калия и фтористого натрия с использованием в качестве исходной шихты Sb>O>. Причем процесс ведут при концентрации водного раствора фтористого калия 10 — 40 вес.% и фтористого натрия концентрацией 2 — 10 вес.%.

Пример 1. 50 г порошкообразного ЯЬеО загружают на дно реактора, куда заливают

40>/о-ный водный РаствоР KF и 10о/ -нь.й водный раствор NaF.

Реактор герметизируют, ставят в печь и нагревают до температуры 540 С, вследствие чего в нем создается давление в 1765 атм.

Температурный перепад по высоте реактора составляет 30 С. Время выдержки в режиме

8 суток, В результате в верхней зоне реактора кристаллизуются кристаллы окиси сурьмы модификации сепармонтита, причем выход

5 монокристаллов 40 г.

Пример 2. Шихту состава Sb.О в количестве 50 г загружают в реактор, куда заливают смешанный водный раствор KF (Скг ——

=30 всс.%) и XaF (С -,,г=5 вес.%). Реак10 тор герметически закрывают и помещают в печь, где он нагревается до температуры

630 С, при этом давление достигает 2000 атм.

Реактор выдерживают в режиме 192 час при наличии температурного перепада в 24 С.

15 При создании перссыгцения в реакторе происходит кристаллизация окиси сурьмы модификации валентинита, причем выход монокристаллов 35 г, размеры от 0,3 до 1,2 см -.

20 Предмет изобретения

1. Способ получения монокристаллов окиси металлов в гидротермальных условиях, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения моно25 кристаллов окиси сурьмы стехиометрического состава двух модификаций — сепармонтита и валентинпта, процесс ведут при температур;

300 †6 С, давлении 137 †20 атм и темпе ратурном перепаде по высоте автоклава 12—

30 36 C из водных смешанных растворов фториСоставитель Т. Валетова

Техред Т, Ускова

Редактор Т. Макарова

Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина

Заказ 784/19 Изд. № 1040 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 4 стого калия и фтористого натрия с использо- процесс ведут при концентрации водного расванием в качестве исходной шихты Sb203. твора фтористого калия 10 — 40 вес.% и фтг

2. Способ по п. 1, отлачающийтся тем, что ристого натрия концентрацией 2 — 10 вес.%.