Способ бескристального рентгеноспектрального анализа

Способ бескристального рентгеноспектрального анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

о и Р :;и: и и е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<" 477335

Союз Советских

Социалистических

Рес1зт бттии (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.09.72 (21) 1830761/26-25 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 15,07.75. Бюллетень М 26 (51) М.Кл. G Оlп 23/22

Государственный коните|

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открыти (53) УДК 621.3.038.6 (088.8) Дата опубликования описания 08.07.76. (72) Авторы изобретения

Э. А. Аб, Б. С. Берман и Н. И. Комяк (71) Заявитель (54) СПОСОБ БЕСКРИСТАЛЪНОГО

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

I, + 1„(Л (2,) 1

Изобретение может быть использовано для количественного определения содержания различных элементов.

Известен способ рентгеноспектрального анализа, заключающийся в облучении пробы последовательно двумя потоками излучения с энергиями больше и меньше энергии возбуждения определяемого элемента и измерении потоков вторичного излучения, по величинам которых находят содержание определяемого элемента.

Однако известный способ отличается недостаточной точностью анализа, обусловленной изменением содержания в образце элементов, близких по атомному номеру к анализируемому.

Цель изобретения — повышение точности и чувствительности анализа в области легких элементов, Это достигается тем, что по предлагаемому способу пробу последовательно облучают излучениями трех различных энергий, заключенных в интервале между энергиями возбуждения характеристического излучения элементов с атомными номерами на единицу больше и на единицу меньше атомного номера определяемого элемента, при этом энергии двух потоков излучения меньше, а энергия третьего потока излучения больше энергии возбуждения определяемого элемента, соотношение энергий излучений, например

2 скорость электронов, выбирают из условия равенства разностей потоков вторичных излучений от пробы при возбуждении излучениями с большей и средней энергией и средней и

5 меньшей энергией при отсутствии в пробе определяемого элемента и равенстве потоков возбуждающего излучения, а содержание оиределяемого элемента находят по разности указанных разностей потоков излучения.

Предлагаемый способ состоит в следующем.

Пусть анализируемый элемент имеет атомный номер Z, возбуждение образца произво15 дят последовательно излучениями трех различных энергий; величину энергий выбирают так, чтобы при среднем значении энергии Е„, еще не происходило возбуждение характеристической линии анализируемого элемент» (максимальная энергия излучения меньше энергии возбуждения характеристического излучения); при этом значении энергии интеиснвность рентгеновского излучения, выходящего из образца, складывается из тормозного излучения образца (либо из рассеянного первичного рентгеновского излучения) и характеристического излучения элементов с атомными номерами, меньшими Z, Предмет изобретения

Составитель Е. Кохов

Техред 3. Тараненко

Редактор И. Шубина

Корректор А. Дзесова

Заказ № 1097 Изд. X 1608 Тираж 902

ЦНИИПИ Го ударственного когиигета Совета Министров СССР по делая изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

МОТ, Загорский филиал

3

При более высоком значении энергии

Е,р + ЛЕь которое не должно однако вызывать возбуждение характеристического излучения элемента с атомным номером Z, +1, увеличивается интенсивность тех составляющих излучения, которые были при среднем значении энергии, и к ним добавляется характеристическое излучение анализируемого элемента:

1, + I„(Z (Z,) + Л11, -}- Iх(Z < Z,) ), + l„(Z,)

При более низком значении энергии

Е„ЛЕ9, но таком, что происходит возбуждение характеристического излучения элемента с атомным номером Z,„— I, имеются те же составляющие, что и при среднем значении энергии, но интенсивность их меньше:

I, + I, (Z < Z,) — А(1, + I„(Z < Z,))g

Соотношения между величинами ЛЕ1 и ЛЕ выбирают так, чтобы при отсутствии анализируемого элемента в образце разность интенсивностей рентгеновского излучения при энергиях E,ð+ ЛЕ и Е„была равна разности интенсивностей при энергиях Е,р и Е,р — AE> (при равенстве всех потоков возбуждающего излучения) (1,+1.(< .) + Л(1,+1.(<,)Ъ }

f1ò+ 1„(Z < Zà) } { IT+ l„(Z < Zа) } — (1, + I,, (Z < Z, ) — А(1, + I, (Z < Z. ))а, } а разность этих разностей Лl была равна нулю.

При наличии в пробе анализируемого элемента разность равна интенсивности его характеристического излучения Лl = 1„(Z, ).

По образцам с известным содержанием анализируемого элемента определяют зависимость

Лl от концентрации анализируемого элемента С, а затем по этому градуировочному графику и измеренной Лl определяют концентрацию элемента в анализируемых образцах.

Например, при анализе натрия с возбуждением рентгеновского излучения электронами измерения следует проводить следующим образом: устанавливают образец, не содержащий анализируемого элемента (Na); устанавливают средний уровень ускоряющего напряжения 1,07 кВ, (потенциал воз77335

4 буждения Ua) и измеряют интенсивность рентгеновского излучения образца; устанавливают наиболее низкий уровеш. напряжения, больший 0,87 кВ (потенциал воз5 буждения iUe) и измеряют интенсивность рентгеновского излучения; подбирают наиболее высокий уровень напряжения таким образом, чтобы разность интенсивностей при наиболее высоком и среднем

10 уровнях напряжения была равна разности интенсивностей при среднем и наиболее низком уровнях напряжения; устанавливают последовательно несколько образцов с известным содержанием натрия и

15 определяют зависимость величины Лl от концентрации натрия: Л =- / (с); определяют Лl для анализируемых образцов и по зависимости Л = 1(с) определяют содержание натрия.

Для получения статистической чувствительности 0,01% время, необходимое для проведения всего цикла измерений, не превышает

5 мин.

Способ бескристального рентгеноспектрального анализа, заключающийся в возбуждении и регистрации характеристического из30 лучения определяемого элемента, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения точности анализа, пробу последовательно облучают излучениями трех различных энергий, заключенных в интервале между энергиями возбужде35 пия характеристического излучения элементов с атомными номерами на единицу больше и а единицу меньше атомного номера определяемого элемента, при этом энергии двух потоков излучения меньше, а энергия третьего

40 потока излучения больше энергии возбуждения определяемого элемента, соотношение энергий излучений, например скорость электронов, выбирают из условия равенства разностей потоков вторичных излучений от про45 бы при возбуждении излучениями с большей и средней энергией и средней и меньшей энергией при отсутствии в пробе определяемого элемента и равенстве потоков возбуждающего излучения, а содержание определяемого эле50 мента находят по разности указанных разностей потоков излучения.