Способ выделения диморфолинэтана

Способ выделения диморфолинэтана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

<и1 Sl7592

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Виаа Воойтопа

CeeeIIIICXneCIIIIX

Росауоиии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.05.74 (21) 2023056/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.06.76. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 08.07.76 (51) .".1. Кл. С 079 265/36

Госудерстсеииый комитет

Совета Ми:гистроо СССР яо деов.и изооретеиий и G;.ивьГ :,Й

r (53) УДК 547,867.4 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. И. Красулина, Ф. П. Григорьев и М. И, Александрова (71) Заявитель (54) СГ1ОСОБ ВЫДЕ1тЕН14Я Д1имОРАОЛИНЭТЛНА

Изобретение относится к новому способу выделения диморфолинэтана, который находит применение в производстве пенополиуретанов в качестве катализатора.

Известен способ выделения диморфолинэтана, получающегося из этилендиамина и хлорекса в присутствии карбоната натрия, заключающийся в том, что реакционную смесь подвергают ректификации.

Однако в этих условиях происходит интенсивное осмоление, вследствие чего выход диморфолинэтана составляет 30%.

По предлагаемому способу для увеличения выхода целевого продукта выделение диморфолинэтана из реакционной смеси, полученного взаимодействием этилендиамина и хлорекса в присутствии карбоната натрия, производят экстракцией реакционной смеси ароматическим углеводородом. B качестве ароматического углеводорода используют бензол, толуол или ксилол.

Процесс проводят предпочтительно при 20—

25 С, Выход целевого продукта составляет 85% с содержанием основного вещества 98%.

Пример, Опыт проводят с реакционной смесью, полученной на промышленной установке и содержащей диморфолинэтан, этиленгликоль, воду, этанол и хлористый натрий.

Толуол и реакционную смесь с содержанием диморфолинэтана 27,5 вес, % в соотношении

11,4: 1 по объему подают противотоком толуол снизу, жидкость сверху. Отбор экстрак5 та осуществляют в верхней части аппарата.

Зкстракцию проводят при температуре 22—

25 С. Скорость отбора составляет 18 — 19 мл/ч.

Зкстракт светло-желтого цвета с содержанием

2 — 3% амина подвергают вакуумной кристал10 лизации при температуре 17 — 20 С и остаточном давлении 8 — 18 мм рт. ст, Толуол отгоняют до получения пересыщенного раствора. Из пересыщенного раствора выпадают кристаллы, которые подвергают вакуумной фильтрации íа

15 воронке Бюхнера.

Затем продукт сушат при температуре 20 С и остаточном давлении 8 — 10 мм рт. ст. в течение 6 ч. Выход целевого продукта составляет 85% от теоретического, т. пл. 68 С.

Формула изобретения

Способ выделения диморфолинэтана из реакцион IOH смеси, полученного взаимодействием этилепдиамина и хлорекса в присутствии

25 карбоната натрия, отлпч а ющи йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, реакционную смесь экстрагируют ароматическим углеводородом, например бензолом,