Способ очистки гексаметилендиамина

Способ очистки гексаметилендиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I

Юоюэ Советеиин

Социалистимескин

Реалу блин (») 629162 (61} Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.10.74 (21) 2068268/04 с присоединением заявки ¹вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано25.09.76.Бюллетень № 35 и (51) М. Кл.

С07 С 87/14

С 07 С 85/26

Гасударственный намнтет

Фаната Мнннстраа СССР па делам нзааретаннй н атнрытнй (53) уДК 547.415, . 1.О5(О88.8) (4Ь) Дата опубликования описания23.12.76

E. Ш. Шехтман, Г. А. Токарева, Н. И. Железнова и Д. М. Попов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА

Предлагается усовершенствованный способ очистки гексаметилендиамина (ГМД) от диамин оцикл огексана (ДА ЦГ), к от орый находит применение в синтезе полимерных материалов.

Известен способ очистки ГМД от ДАЦГ, заключающийся в том, что ГМД-сырец обрабатывают в присутствии воды смесью солей координационно-ненасьпцеж ых металлов, например хлорными солями железа и кобальта, с последующей адсорбцией голученных при этом комплексов активированным углем. Степень очистки в этом способе невысокая (94-96%) и достичь содержания ДАЦГ ниже 0,045% без ироскока ионов кобальта в очищаемый раствор не удается f i ).

Целыс изобретения является повышение степени чистоты целевого продукта.

Предлагается для очистки использовать активированный уголь, предварительно об работанный солями кобальта и железа, и сорбент обрабатывать водным раствором гексаметиленимина (ГМИ), что увеличивает степень очистки до 98,5% и снижает еодер2 жанне ДАЦГ до 0,003%, при этом отсутствуют ионы металлов в очищаемом растворе, Предлагаемый способ заключается в том, что очистку ГМД от ДАЦГ ведут путем обработки фракции ГМД, полученной при гидрировании адиподинитрила, твердым адсорбентом, предварительно насыщенным хлорными или хлористыми солями железа и ко g 1 ьта, и сорбент регенерируют промывкой ! его водным раствором ГМИ.

Используемый растворитель не удорожает процесса, так как вьщеляется в виде

:.побочной фракции в известных схемах вьтде1 д пения ГМД, кроме того, данный раствори тель не является пожароопасным, этим спо,.собом удается регенерировать не менее 60% сорбента., При регенерации сорбента раствором ц} ГМИ значительно снижается опасность пос;ледуюшего заражения целевого продукта .примесью растворителя даже при попадании

NH в очищаемый раствор, т.е. очистка ,ГМД от ГМИ не представляет существенных

2á трудностей.

5291

Составитель ) . Власова

Техред И. Ковач Корректор С. Болдижар

Редактор О. Кузнецова

Заказ 525 1/74 Тираж 575 Подписное

11ПИИП11 Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий .1 13035, Москва, Ж-35, Раушсхая наб., и. 4/5 1дииад !1!1П "11ат. ит, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример . Через стеклянную колонку, заполненную 25 r активированного угля .ирки КАД йодный, обработанного раствором соли CoCf g до насыщения, пропус» кают 60%ный раствор геисаметилендиамнна с содержанием QAlll 0,14 . Содержание

ДА).)Г в очищенном растворе составляет не более 0,003% в пересчете на ГМД.

После того, как через слой угля пропустят 2,5 л.раствора, соде) жанне ДАЦГ в )Q растворе после очистки становится выше

0,004% в пересчете на ГМД.

Колонку промывают 3 л 50%-ного вод-. ного раствора ГМИ. Окончание промывки 1 )й фиксируют по отсутствию окрашивания про» мывного раствора. После просушки через слой активированного угля вновь пропускают исходный раствор- Количество раствора, очищаемого. регенерированным углем йв до чистоты, требуемой по техническим условиям, составляет 1,5 л. Использованный раствор регенерируют дистилляцией при ато мосферном давлении и температуре 96 С, 52 ! в результате получают 2,7 л чистого раст-вора ГМИ.

Формула изобретения

Способ очистки гексаметилендиамина от диаминоцнклогексана путем обработки фракции гексаметилендиамнна, полученной при гидрировании аднподннитрила, с помощью смеси солей железа и кобальта и адсорбции на твердом сорбенте с последующей его регенерацией, отличающийся тем, что, с целыс повышения степени чистоты целевого продукта, обработку фракции гексаметнлендиамина проводят твердым сорбентом, предварительно насыщенным солями железа и кобальта, и сорбент регенерируют водным раствором гексаметиленимниае

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство ¹ 359248, М.Кл. С 07 с 87/14> 197Э r. (прототип).