Способ получения гидрохлорида 1,1-дефенил-3-( -пиперидино) пропанола-1

Способ получения гидрохлорида 1,1-дефенил-3-( -пиперидино) пропанола-1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ASTOPCNOMY СВИДЕТЕДЬСТВ (11) 530021 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31.07.74 (21) 2051276/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано30.09.76. Бюллетень № 36 (45) Дата опубликования описания 10.01.77 (51) М. К.

С 07 С 91/08

С 07 С 91/26

С 07 D 211/14//

//А 61 К 31/445

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.823..07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А.П. Буслаева, А.С. Витвицкая, Ф,Б. Найдис, E.3. Кацнельсон, А.А. Романович и Л.Е. Алмазова

Химфармзавод "Фармакон" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА 1, 1-ДИФЕНИЛ-3-(N-ПИПЕРИДИНО)- ПРОПАНОЛА-1

Изобретение относится к улучшенному способу получения гидрохлорида 1,1-дифенил-3-(Й -пиперидино)-пропанола-1, который находит применение в медицинской практике под названием "ридинол . 5

Известен способ получения гидрохлорида

1,1-дифенил-3-(К-пиперидино)-пропанола-1, заключающийся в том, что 3 -пиперидинопропиофенон подвергают взаимодействию с фенилмагнийбромидом в среде инертного орга- ð нического растворителя, выдерживают для завершения процесса в течение ночи с последующим разложением образующегося комплекса и выделяют целевой продукт. Выход

34, 5%. !5

Известны и другие способы получения ридинола, однако выход целевого продукта при этом не превышает 35%, С целью увеличения выхода целевого продукта и сокрашения длительности процесса по предлагаемому способу -пиперидинопропиофенон подвергают взаимодействию с фениллитием в среде инертного органического растворителя с последующим разложением образующего комплекса, например, водой и

2 выделением целевого продукта обычными приемами, Выход продукта составляет 50% от теоретического.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капель— ной воронкой с хлоркальциевыми трубками, помещают 52,5 мл сухого медицинского эфира и 1,5 г мелко нарезанного лития и прибавляют из капельной воронки при 30—

34оС раствор бромбензола в эфире (10,2 мл бромбензола в 18,5 мл сухого эфира).

Продолжают перемешивание в течение двух часов при 34-36 С, после чего охлаждают о смесь до 10-12оС и анализируют на содержание фениллития. Бензольный раствор

-пиперидинопропиофенона сливают при 1520оС в течение 30-50 мин из расчета на

1,3 моля фениллития 1,0 моль кетона. Реакционную массу выдерживают 1 час при

15-20 С, затем охлаждают до 10оС и осторожно в токе азота разлагают 82,5 мл воды. Перемешивают 15-30 мин, отделяют эфирнобензольный слой, водный — экстраги— руют бензолом. Экстракты высушивают

530021

М 4,20; прокаленным поташем (8,0 r), и после фильт. рации or осушителя осаждают технический продукт спиртом, насыщенным хлористым водородом, при рН 3,0. После 3 час выдержки при 10-12oÑ продукт отфильтровывают, ® промывают бензолом. Технический продукт перекристаллизовывают из этилового спирта — ректификата (1:7). Получают гидрохлорид 1, 1-дифенил-3- (Я -пиперидино) -пропанол-1 в количестве 8,0 r с температурой плавления 236-238оС (выход 50/о or теории, считая на Р -пиперидинопропиофенон).

Найдено, %; С 72,50; Н 7,60;

С 10,70.

Вычислено, %: С 72,37; Н 7,59; и 4,21;

С 6 10,69.

Формула изобретения

Способ получения гидрохлорида l,l-дифенил-3-(N -пиперидино)-пропанола-1 взаимо— действием -пиперидинопропиофенона с металлоорганическим соединением в среде инертного органического растворителя с последующим разложением комплекса и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щи йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения длительности процесса, в качестве металлоорганического соединения используют фениллитий.

Составитель B. Ковтун

Редактор И. Хубларова Техред Г. Родак Корректор Б. Югас

Заказ 5252/677 Тираж 575 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

11 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4