Способ получения катионита
Иллюстрации
Реферат
0riИСАНИЕ 1, 578ЗР
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Соаз СоветскихСоциалистическим
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.01.76 (21) 2311544/23-05 с присоединением заявки М (23) Приоритет
Опубликовано 30.10.77. Бюллетень че 40
Дата опубликования описания 26.10.77 (51) Ч. Кл. - С 08В 37, 06
С 08J 5/20
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.675(088.8) (72) Авторы изобретения
3. Д. Ашубаева и Б, М. Манаев
Институт органической химии АН Киргизской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА
Изобретение относится к области химии и технологии высокомолекулярных соединений, в частности к способу получения катионита на основе псктиновых кислот.
Известен способ получения катионита на ос- 5 нове высокомолекулярного природного соединения лигнина путем взаимодействия его с эпоксидным соединением (1).
Ближайшим к предлагаемому по технической сущности является способ получения ка- 10 тионита на основе псктиновых кислот (21.
Известный способ заключается в том, что низкомолекулярные пектины, например сахарной свеклы, подвергают взаимодействию с формальдегидом при нагревании в течение 5ч 15 в среде ацетона при рН 2.
Однако при известном способе недостаточно высока обменная емкость полученного катионита — 4,5 мг экв/г.
Цель изобретения — повышение обменной 20 емкости катионита и, кроме того, исключение токсичного органического растворителя и снижение времени процесса.
Достигается это тем, что в предлагаемом способе получения катионита, включающем 25 взаимодействие пектиновых кислот с модифицирующим агентом в среде растворителя при нагревании, в качестве модифицирующего агента используют смесь эпихлоргидрина с метабисульфитом натрия и процесс осуществляют 30 в водной среде при рН 12 — 13 и следующем соотношении исходных компонентов, вес. ч.:
Пектиновые кислоты 1=2
Эппхлоргпдрин 2,2 — 6,6
Мстабпсульфит натрия 5 — 15
Предпочтительным является соотношение, вес. ч.:
Пектиновые кислоты 1
Эпихлоргидрин 2,2
Метабисульфит натрия 5
Процесс осуществляется прп температуре
50 — 60 С, время реакции 2,5 — 3 ч.
По окончании реакции р11 среды доводят до
1 добавлением кислоты, после чего полученный продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе.
Полученный катионнт имеет обменную смКОСТЬ ПО Cai+ 6,5 МГ ЭКВ/Г. ПрОдуКт НераСтПОрим в воде и в соляной кислотс.
Динамическая сорбпрусмость катнонпта по органическим соединениям (по кодеину)
2.,5 мг экв/г.
Пример. Приготавливают смесь (А) 6,6 г метабисульфнта натрия (Ха.S20;) и 15 мл эпихлоргидрина
Н2 СН СН Ci
2 2
0 с добавлением 30 мл 10%-ного едкого патра.
538317
Формула изобретения
25
Составитель О. Рокачевская
Редактор Л. Соловьева Тсхред И. Михайлова
Корректор Л. Брахнина
Подписное
Заказ 2412/15 Изд. № 865 Тираж 633
1-1ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Смесь А перемешивают и охлаждают до температуры 10 — 12 С в течение одного часа.
К 3 г пектина добавляют порциями 4,5 мл смеси А при энергичном перемешиваний в течение 20 мин. Затем массу при перемешивании выдерживают при температуре 60 С в течение
2 ч.
По истечении данного времени к массе eIIIe добавляют 1 мл смеси А, перемешивают и оставляют еще на 30 мин, После этого рН массы доводят до 1 прибавлением раствора 1 н. соляной кислоты для обеззоливания.
Полученный продукт отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, затем
50%-ным ацетоном до отрицательной реакции на С1 — -ион; сушат на воздухе.
Данные анализа полученного пектинэпихлоргидринметабисульфит натрия (выход 90%).
СОЕ, мг экв/г, по
Са + 6,5
ИаОН 5,6
ДОЕ, мг экв/г, по
С а- + 3,0
NaC1 2,5
Кадеину 2,5
Набухасмость, мл/г 5,0
Сера, S% 1,2
Растворимость, %, в
Н,О Не растворяется
0,1" НС1 То же
0,1" ХаОН
Использований предлагаемого способа обес-.
Йечивает 11о сравнению с известным следую. щие преимущества: увеличение обменной емкости катионита; исключение токсичного раа5 творителя; сокращение времени процесса, Способ получения катионита путем взаимодействия пектиновых кислот с модифицирующим агентом в среде растворителя при нагревании, отличающийся тем, что, с цельк
15 повышения обменной емкости катионита, в качестве модифицирующего агента используют смесь эпихлоргидрина с метабисульфитом натрия и процесс осуществляют в водной среде при рН 12 — 13 и следующем соотношении ис20 ходных компонентов, вес. ч.:
Пектиновые кислоты 1 — 2
Эпихлоргидрин 2,2 — 6,6
Метабисульфит натрия 5 — 15
Источн ики информации, принятые во внимание при экспертизе
1, Патент США № 3857830, кл. 260 — 124, 30 опублик. 1974.
2. Авторское свидетельство СССР №218425„. кл. С 08G 16/00, 1968.