Способ получения n1nd (4-диэтиламино-фенил)-мочевины и ее производных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 61286

Класс )2о, 17из

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. П. Герчук и Д. А. Бродский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИ-(|-ДИЭТИЛАМИНОФЕНИЛ)МОЧЕВИНЪ| И ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ

Заявлено 1б июля 1939 г. за . .й 1311 в Народный Комиссариат земледелия CCCP

Опубликовано ЗО апреля 1Ч42 r.

За последнее время приобретают большое значени. алкиламинозамещенные мочевины, обладающие хемотерапевтическими свойствам:I при лечении пироплазмозных заболеваний животных. С1днако удовлегворительных способов получения Х,Х -ди- (4-диэтипаминофенил) -мочезины в настоящее время нет.

Г1редложенный способ получения К,М -ди- (4-диэткламинофенил)мочевины и ее производных заключается в том, что на парааминодиэтиланилин действуют фосгеном либо мочевиной, пьбо парадиэтиламинофенилуретаном. Продукт конпенcации растворя1от в соляной кислоте. выделяюг раствором щелочи и кристаллизуют кз диметилан iлина, либо из аннлина, либо из нитробензола. Для получения хлористоводородной соли основание растворяют в водной или спиртовой солчной кислоте, из которой хлористоводородная соль Х,Х - ти-(4-диэтиламинофенил)-мочевкны выкристаллизовывается, либо при стоянии, либо при прибавлении спирта и эфира. Сернокислая соль и др1 гие соли получаются обычными способами.

Пример 1. 100 г парааминодиэтиланилина нагревают с 18,5 г мочевины в течение 6 час при температуре 170 — -175 . Про!укт реакции растворяют в соляной кислоте, выделяют раствором щелочи, сушат и кристаллизуют из диметиланилина, либо vç нитробензола, либо из ан лина. N,N -ди-(4-диэтиламинофенил)-мочевина представляет собой б:лые кристаллы, имеющие температуру плавления 226 . Для получения хлористоводородной соли 50 г основания растворяют в 100 пл соляной кислоты, из которой хлористоводородн ю соль вы,теля|от ириоавление., смеси спирта с эфиром.

М 6128(1

Предмет изоопстения

Способ получения к(,N -ди- (4-диэтиламинофенил) -мочевины и ее производных, 0 т л и ч а ю щ и и с я тем, что пе1рааминодиэтилани !ин кон денсируют с мочезиной(или с фосгеном, или с диэтиламинофени IhipeTclном и полученный продукт выделяют и переводят в соли обычными приема м и.

Редактор Г. В. Кобелев скреп А. А. Камышникова Корректор Л. И. Самсонова

Формат оум. 70;х,!08 /16 Объем О,. 8 изд. л. краж 220 Цена 4 коп, ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и 0Thðûòèé при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Г1одп. к печ 16.Х-6! г

Зак. 9609

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений Ii чткрытий при Говете Министров (.ГГР, Москва. Петровка. 14

Другим способом хлористоводородная соль может быть получен=I путем растворения основания в смеси двух объемов соляной кислоты с четырьмя объемами этилового спирга, из которого хлористоводородна l соль N,N äè- (4-диэтиламинофенил) -мочевины выкристгллизовывается при стоянии.

Хлористоводородная соль N,Х -ди- (4-диэтиламинофенил) -мочевины представляет собой белые кристаллы, легко растворимые в воде; температура плавления 245 .

П р им е р 2. Через раствор 10 г основания в 50 т(л бензола или толуола или хлороформа пропускают ток фосгена. Выпавший осадок отсасывают, промывают горячим спиртом, растворяют в соляной кислоте, выделяют водным раствором щелочи,. сушат и кристаллизуют из диметиланилина либо из анилина, либо из нитробензола Хлористоводородную соль можно получить так же, как описано в примере 1

Пример 3. 10 г парааминодиэтиланилина нагревают в течение

3 чис при температуре 155 — 160 с 15 г парадиэтиламинофенилуретана.

Для выделения и очистки основания и для получения хлористоводоро lной соли N,N -ди-(4-диэтиламинофенил)-мочевины продукт реакции обрабатывают так же, как описано в примерах 1 и 2,