Способ изготовления оксидногокатода

Способ изготовления оксидногокатода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

С

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсныв

Сецыалыстыческык

Респубнын (63} дополнительное к авт. свнд-ву (St) М. Кл.

Н 01 У 9/04 (22) ЗаЯвлено 23,0227 (21) 2455483/18-25 с присоединением заявки,йв

Государственный комитет

Совета Министров СССР ио деним иэобретений и открытий (23) Приоритет (43) ОпубликОванО 2507.78.6йллетень И 27 (45) Дата опубликования описания 140678

В. Е. Коноплев, В. Я. Эфрос, Б.В. Иаркин, К.Б.Джуринский н Ю.Ф.Клементьев

P2) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЭГОТОВЛЕНИЯ ОКСИДНОГО КАТОДА формирования и активирования катода.

В дальнейшем при обычных рабочих температурах оксидного катода его эмиссионные: свойства определяются тонким приповерхностным слоем оксида (10 см1 в котором на этапе активирования создается необходимая концентрация свободчого бария.

Таким образом, наличие в керне кислорода, связывающего активную присадку, приводит к снижению эмиссионной активности оксидного катода.

Известен способ изготовления оксидного катода на керне иэ никелевого сплава, содержащего активную присадку (2 Последовательность технологических операций при изготовлении катода этим способом такова: механическая обработка, химическое травление, отжиг в водороде, который введен как для восстановления окислов никеля, так и для.придания керну катода необходмых механических свойств, нанесение эмиссионного покрытия.

Однако сцепление оксидного покрытия с керном при этом способе изготовления. катода недостаточно надежно, так как отжиг в водороде сглаживает

Изобретение относится к электронной технике, в. частности к изготовлению оксидных катодов электровакуумных приборов»

Известны способы изготовления оксидного катода, заключающиеся в том, что на керн наносится слой никеля, который затем спекается в вакууме или в водороде Il) . Эти способы обеспечивают надежчое сцепление оксидного10 покрытия с керном, однако, как пока" эали исследования, обладают следующим недостатком: при нанесении и спекании никеля увеличивается. содержание кислорода в керне катода, В частности, ® содержание кислорода в керне из никеля марки ЛНИ до нанесения губки составляет 0,0006-0,0015 вес.Ъ, а

;после нанесения и спекания губки в водороде с температурой точки росы—

55 С или вакууме 10 мм рт.ст. увеличивается до 0,0025-0,005 вес.Ъ.

Кислород химически связывается активной присадкой, в данном случае магнием, с образованием окиси магния. ®

Известно, что поступление активатора (кальция и магния) в активный слой и восстановление окиси, бария происходит в основном при темперао турах больше 850 C т.е. на этапах (53) УДК 621.385.032. . 213 (088. 8) 616664

Формула изобретения

Тираж 960 Подписное

ЦНИИПИ Заказ 4074/4?

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул.Проектная,4.шероховатость керна, получающуюся после травления.

Хотя отжиг в водороде и является эффективным метсдом восстановления окислов никеля, меди и других металлов, при отжиге сплавов, содержащих в своем составе магний, кальций и дру- в гие активные присадки, окисление этих присадок неизбежно. Это подтверждается проведенными экспериментами по .отжигу в водороде активного (ЛНМ) и пассивного никеля. Увеличение содержания 10 кислорода в пассивном никеле не происходит (в пределах ошибки анализа), в то время как в активном никеле, например, широко используемом в электровакуумном производстве марки ЛНИ, со- г5 держание кислорода увеличивается в несколько раз.

Послойный анализ содержания магиИя и кислорода ч отожженном никеле показал, что окисленный магний содержится 20

s основном в тонком приповерхностном слое (порядка 1 мкм) .

Как установлено, содержание кйслорода и толщина окисленного слоя ме- няются от партии к партии, соответственно меняется уровень катодного тока и процент эмиссионного брака.

РезуЛьтаты этих исследований объясняют причины возникновения повышенного эмиссионного брака в производстве

ЭВП как при первом, так и при втором способе изготовления оксидного катода.

Цель изобретения — повышение уровня катодного тока и снижение эмиссионного брака в производственных условиях путем удаления приповерхност- 35 ного слоя керна, насыщенного кислородом .

Это достигается введением в технологический процесс изготовления катода дополнительной операции хнмиче- 40 ского. травления, которое проводится на глубину 1-2 мкм после отжига керна в водороде непосредственно перед нанесением оксидного покрытия.

Дополнительная операция заключается в удалении поверхностного слоя керна катода, обогащенного кислородом в процессе предыдущих операций.

Операция травления должна удовлетворять следующим требованиям: а) не должна приводить к заметно,му изменению геометрических размеров кеггнаг б) не должна оставлять на поверхности керна солевых загрязнений; в) должна обеспечить необходимую шероховатость.

Режим травления, удовлетворяющий указанным требованиям, следующийг травление в 20%-ном растворе едкого натра при температуре не ниже 80 С 60

30-40 мин, травление в 65%-ном растф воре щавелевой кислоты 1 - 2 мин, обработка в перекиси водорода 3»5мин, обработка в смеси азотной и уксусной кислот при 50-70©С 3-5 мин, ультразвуковая обработка в деионизованной воде.

Как показывают эксперименты,. глубина стравливания s этом случае сос - тавляет примерно 1 мкм, а шероховатость керна оказывается достаточной для надежного сцепления с оксидным слоем. Применение смесей, аналогичных предлагаемым, для травления катодного никеля известно (например, смесь муравьиной кислоты и перекиси водорода). По предлагаемому способу травление проводится на вполне определенном этапе изготовления катода, а именно, носле термической обработки керна иепосрвдствеиио перед нанесением карбонатного покрытия, Именно это позволяет обеспечить удаление насыщенного кислородом приповерхностного слоя керна катода и повысить уровень катодиого тока и соответственно уменьшить эмиссионный брак.

Были изготовлены керны катода из никеля марки ЛНИ, у которых поверхностный слой удалаот с помощью травлеиия по укаэаииоиу режиму. Приборы, изготовленные с этими катодами, имеют уровень катодйого тока s среднем иа

30% вьигге, чем приборы с катодами,,изготовленными по известному способу .

Эмиссионный брак в этой партии приборов- отсутствует, à 8 партии приборов, изготовленных с катодами по известному способу, составляет 13,2Ъ, Способ изготовления оксидного катода на керне из никелевого сплава, содержащего активную присадку, например магний, состоящий, в механической обработке, очистительном химическом травлении, отжиге в водороде и нанесении эмиссионного покрытия,отличающийся тем, что, с целью повышения уровня катодного тока и снижения эмиссионного брака В пРоизводственных условиях, после отжига в водороде керн травят на глубину 1-2 мкм, после чего наносят эмиссионное покрытие.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизег

1. A торское свидетельство СССР

9 129754, кл. Н 01 У 9/04, 1959.

2. Лебединский М.A. Технология электровакуумного производства. гГосэнергоиздат, 1961, с..243-275.