Способ получения 1-фенил-3-оксибутиронитрила

Способ получения 1-фенил-3-оксибутиронитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

"цт!:".?- a"Î-тохиикэоиа

Q Д И С А Н К Е „„, -в оаг

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОУСКОМУ СВИДЮТВЛЬСТВМ (61) Дополнительное к авт. свид-вуг (22) ЗаЯвлЕно 14.02.77 (21)2452606/23-04

2 (51) M. Кл.

С 07 С 121/75

С 07 С 120/00 с присоединением заявки М-(23) Приоритет— (43) Опубликовано 25,08.78,рюллетень %31

Государственный нвютет

Совете Мнннотров СССР оо делан нзооретеннй н открытнй (53) УДК 547.239.2 ° .07(088.8) (45) Я,ата опубликования описания 17,07.78 (72) Авторы изобретения

М. Г, Аргитти,:;А. П. Буслаева, А. С. Витвицкая, Д. В. Иоффе и Н. А. Ппотникова

Ленинградский химик о-фармацевтический завод Фармакон (7)) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-3-ОКСИБУТИРОНИТРИЛА

Изобретение касается попучения 1-фенип-3-оксибутирочигрипа-попупродукта в производстве пекарственных вешеств пироксана и бутироксана.

Известен способ попучения 1-фенип-З-оксибутиронитрипа, основанный на метаппировании фенипацегонитрипа амидом натрия, с поспедуюшим апкипированием этипенхпоргидрином. Реакцию проводят в среде жидкого аммиака при гемО пературе минус 35 С, выход цепевого продукта 48 % Ц.

Недостаток этого способа — необходимость применения пожароопасных реагентов (амида натрия), а также проведение процесса при низкой температуре.

Наиболее близким к предпагаемому способу явпяегся способ попучения 1-фекип-3-оксибутиронитрипа, закпючаюшийся в roM, что фенипацегонитрип метаппируют измельченным едким капи в среде диметипформамида с поспедующей обраб о тк ой ре а кци онн ой м ассы а пки пирующим агентом - окисью этилена при

0-5 С. Выход цепевого продукта на взятый фенипацетонигрип составпяет

64 моп. % (21.

Недостаток данного способа - относи гепьно низкий выход цепевого продукта, особенно ;при промышпенной его реапизации.

Uens изобретения — увепичение выхода цепевого продукта.

Это достигается тем, что согпасно предпоженному способу попучения 1-фенип-3-оксибутиронигрипа метаппирование фенипацетонигрипа проводят в присутствии катапиэатора - хпористого бенэиптриэтипаммония, а в качестве апкипирушего агента испопьзуюг эгипенхпоргис » рин и обработку реакционной массы этипенхпоргидрином ведут при 40-50 С.

Предпоженный способ поэвопяет попучить цепевой продукт с выходом до

94 моп.%.

Пример,B трехгорную копбу емкостью 0,25 и, снабженную мешапкой, термометром и капепьной воронкой, загружают 100 мп диметиг фон. вмида, 23,4 г цианистого бензипа и 4,6 r ка620482

3 тализагора -"хлористого бензипгриэтип8 амм опия.

При.перемешиэании добавпяюг 56 r гранупированного едкого кани, при этом набпюдаегся подъем температуры до

28-30 С. npoaoasr выдеркку при интенО сивном перемешивании в течение 1-1,5ч при 20-30 С.

Поспе выдержки из капепьной воронки прикапываюг 19,3 r эгипенхпоргидрина, при внешнем охпаждении (водой) поддерживают температуру реакционной смеси 40-50 С. Процесс апкипирования о протекает 1 ч. при 40-50 С. Затем о смесь охлаждают до 20 С, выпивают

О в 250 мц педяной воды, эксгрМируют продукт бензолом 4 раза по 75 мп, бензопьный экстракт промывают водой, бензоп выпаривают в вакууме.

Остаток в копбе - 37,6 г технического 1-фенин-З»оксибутиронитрипа подвергают вакуумной разгонке с отбором

O фракции с г.кип. 149-170 С/2 ммpr.ñò, Попучают 30,3 r 1-фенин-3-оксибугиронитрипа; h + 1,536.

Выход попученного продукта составпяет 94 мол. %, считая иа фенипацего ни грип. ф ормупа изобретения

Способ попучения 1-фенин-3-оксибутиронитрипа метапцированием фенипацетопитрипа едким капп в среде диметипформаьщда с поспедующей обработкой реакционной массы апкилирующим агентом, о т и и ч а ю m и и с я тем, что, с цепью увепичения выхода цепевого про дукта, стадию метаппирования проводят в присутствии катализатора - хпорисгоro бензиптриэтипаммония, а обработку реакционной массы анкипирующим агентом ведут при 40-50 С, в качестве апкипирующего агента используют этипенхп оргидрин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Лобрина В. А. и др. Хим. фарм. журнап, т. 8, ¹ 6, 1974, с. 14.

2. Авторское свидетельство СССР

¹,363698, кп. С 07 С 121/75, 1971.

Составитець В. Сгыценко

Редактор Т- Загребельная Техред 3. фаи та K оррек гор А. Власенко

Заказ 4591/18 Тираж 559 П одписн ое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по депам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиап ППП Патент, r. Ужгород, уп. Проектная, 4