Способ получения 3,7,8-триметилксантина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
С CCP
Класс 12р, 7„
К 63603
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зирегисшрировимо в Бюро изобретений Госплина при Г HK СССР
Е. С. Головчинская
Способ получения 3, 7, 8-триметилксантина
Заявлено 2 октября 1943 г. в Наркомздрав за 34 4698 (323375) Опубликовано 30 апреля 1944 года
Предмет изобретения
Способ получения 3, 7, 8-триметилксантина путем метилирования
8-метилксантина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс метилирования ведут в среде хлорированных производных ароматических углеводородов цри 200 †2 .
Отв. редактор Д. А. Михайлов
Техн. редактор М. С. Бондарев
Л101629 Подписано к печати 14/ЧИ 1945 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 73
Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга
Получение 3, 7, 8-триметилксантина осуществляется путем метилирования сухой дикалиевой соли
8-метилксантина иодистым метилом в среде абсолютного эфира при
120 †1 в течение 60 часов. Метилирование сухой дикалиевой соли 8-метилксантина можно также проводить хлористым метилом в среде ксилола в присутствии окиси кальция при 150 .
Авторами найдено, что реакция метилирования калиевой соли 8-метилксантина для получения 3, 7, 8-триметилксантина может быть проведена с хорошими результатами, если метилирование проводить в среде хлорированных ароматических углеводородов при температуре
200 — 230 . Реакц11я протекает в короткий срок.
Пример, 37,5 r калиевой соли метилксантина нагревают с 300 мл сухого дихлортолуола и 9 г окиси кальция.
К кипящей смеси постепенноприливают раствор 72 г метилового эфира п-толуолсульфокислоты в
125 мл дихлортолуола. По окончании приливания метилирующего средства реакционную массу,размешивают некоторое время при
190 — 200, после чего поднимают температуру до 220 — 230 . Приэтой температуре реакция продолжается еще 5 часов. После охлаждения кристаллическую массу отфильтровывают и кристаллизуют из воды.
Выход 3, 7, 8-триметилксантина—
55 — 60в о от теории.