Способ получения аскорбиновой кислоты

Способ получения аскорбиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 75863

Këàññ 12р, 17а

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИ

Заявлено 2 шола 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за ¹ 381525

Опубликовано 31 июля 1949 года

137

Наиболее распространенный способ превращения диацетон-2-кетогулоновой кислоты в аскорбиновую кислоту путем энализации в смеси хлороформа и этилового спирта под действием хлористого водорода при

60 С имеет два существенных недостатка: длительность протекания реакции (40 — 55 час.) и трудность отделения аскорбиновой кислоты от маточника.

Отличительной особенностью предлагаемого способа получения аскорбиновой кислоты является -î,,что в указанной реакции в качестве спиртового,растворителя, вместо этилового спирта, пр имен ETCH высший спирт, что способствует образованию легко фильтрующегося продукта.

Сущность способа закл счается в следующем.

Диацетон-2-кетогулоновую кислоту нагревают и затем кипятят в течение 10 час. при перемешивании с хлористым водородом, растворенным в одном из высших спиртов (пропиловый, бутиловый, изопропиловый, изобутиловый и др.) . Реакция проводится в среде инертного растворителя (дихлорэтан, бензол, четыреххлористый углерод и др.) в г рисутствии незначительного количества воды (в качестве катализатоОтв. редактор М. М. Акишнн ра). Температура кипения азеотропной смеси 73 — 73,5 . Выделившуюся из реакционной смеси аскорбиновую кислоту отфильтровывают, промывают соответствующим растворителем, а затем смесью спирта с растворителем. Выход около 807р от теоретически возможного.

Пример. 20 г гидрата диацетон-2-кетогулоновой кислоты, 0,4 лы воды, 40 л л дихлорэтана и 6 мл бутилового спирта (или другого высшего спирта), содержащего 18о хлористого водорода, нагревают при размешивании и кипятят в течение

10 час. Выпавшую из раствора аскорбиновую кислоту отфильтровывают, промывают сначала дихлорэтаном, а затем смесью бутилового спирта с дихлорэтаном (1: 4) . Выход — 9,8 г аскорбиновой кислоты (81% от теоретического).

Предмет изобретeíèÿ

Способ получения аскорбиновой кислоты нагреванием диацетон-2кетогулоновой кислоты со спиртовым раствором хлористого водорода в присутствии инертных растворителей, отличающийся тем, что в качестве спиртового растворителя применяют высший спирт (пропиловый, бутиловый, изобутиловый, изоамиловый и др ) в присутствии незначительного количества воды.

Редактор 3. M. Левина