Способ определения содержанияазота b биологических материалах

Способ определения содержанияазота b биологических материалах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

AW.ÒÜí и.. с:. л. - a оиблиотена М «г А

Сова Советсиин

Социалистических

Республик

О П И С А Н Й Е (и)798590

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-вy— (22) Заявлено 05.03.79 (21) 2733584/28-13 с присоединением заявки М— (23).Приоритет— (51)М. Кл. а 01 Н 33/12/) (; 01 М 33/48 тееуааретввнный квинтет

СССР ао яанам нзабратеннй н открытнй

Опубликовано 23.01 81 Бюллетень Ilk 3

Дата опубликования описания 23 01 81 (53) УДК б37.512.7 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. Л. Солнцева, А. А. Собянина и О. В. Храпункова

Всесоюзный научно-исследовательский институт мясной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА

В БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к определению содержания азота в мясопродуктах и может быть использовано при контроле качества готовых продуктов.

Известен способ определения содержания азота в биологических, материалах, предусматS риваюший минералиэацию навески материала серной кислотой, введение смеси реактивов для проведения цветной, реакции,. калориметрироваиие и количественное определение азота (1). l0

Однако этот способ является длительным, (процесс минерализацни составляет около

7 ч) и трудоемким.

tS

Цель изобретения — ускорение определения.

Поставленная цель достигается тем, что при минерализацин дополнительно используют, перекись водорода, а в качестве одного иэ реактивов смеси для проведения цветной реакции — нитропрусснд натрия.

Количественное соотношение материала, серной кислоты и перекиси водорода составляет

1:20:10.

Для получения смеси реактивов для проведения цветной реакции дополнительно используют щелочной раствор гипохлорита натрия, а нитропруссид натрия смешивают с водным раствором фенола, причем количественное соотношение раствора минерализата, раствора фенола с нитропруссидом натрия и щелочного раствора гипохлорита натрия составляет

1:5:5.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску мясопродукта в количестве 0,5 г переносят в колбу Кьельдаля, приливают

l0 мл концентрированной серной кислоты и мннерализуют при температуре кипения, периодически добавляя 30%-ной перекиси водорода в количестве не более 5 мл. Процесс минералиэацин заканчивается после того, как минерализат станет совершенно бесцветным и прозрачным н составляет в среднем 1 ч. После охлаждения минерализат переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют дистиллированной водой, доводя объем колбы до метки, после этого проводят вторичное водное разве. дснне разбавленного мннерализата. Для этого

С 10 250

1-Ю 5 ° 10е

Составитель И. Кутукова

Техред М. Рейвес Корректор А. Гриценко

Редактор Т. Киселева

Заказ 10013/53

Тираж ggф Подписное

ВНИИПИ Государспюяиого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4

3 798590 мл равзбавленного минерализата переносят в колбу емкостью 100 мл и доводят ее объем дистиллированной водой до метки. В пробирку емкостью 20 — 25 мл вносят 1 мл вторично разбавленного минерализата, затем

S последовательно добавляют 5 мл реактива, содержащего, 10 r фенола и 005 г нитропруссида натрия в 1 мл дистиллированной воды и 5 мл реактива, содержащего 5 г едкого патра и 0,042 г гипохлорита натрия в 1 мп дистиллированной воды, и перемешивают содержимое пробирки. Развитие синей окраски про. исходит при комнатной температуре. Максимум интенсивности окраски достигается через

30 мин. После црошествия 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в синий цвет раствора спектрофотометрически на

СФ вЂ” 4А по длине волны 625 нм или капориметрически на ФЭК-56М. при помощи светофильтра с максимумом пропускания при вы*

20 шеуказанной длине волны (красный светофильтр У9) против воды в кювете прибора.

Контрольный раствор готовят одновременно с опытным, заменяя минерализат соответствующим количеством воды и добавляя к ней

2% реактивы цветной реакции. Измерение контрольного раствора производят также в отношении воды, при расчете из величины оптической плотности раствора вычитают величину оптической плотности контрольного раствора.

Стабильность окраски цветных растворов

30 сохраняется в течение 60 мин, и по полученной при измерении величине оптической плотности по капибровочному графику находят концентрацию азота в количестве раствора, взятом на цветную реакщпо.

3S

Для построения калибровочного графика используют стандартный раствор сернокислого аммония, в 1 мл которого содержится 0,1 мг азота. Расчет производят по формуле:

40 где X — количество азота в исследуемой пробе, %;

С вЂ” концентрация азота, найденная по калибровочному графику в соответствии с полученной оптической плотностью, мкг/мл;

250 — объем минерализата после лервого разведения, мл;

5 — объем разбавленного минерализата для вторичного разведения, мл;

100 — объем минерализата после вторичного разведения, мл;

1 — объем раствора, взятый для проведения цветной реакции, мл;

Я вЂ” навеека пробы, г;

10 — множитель для перевода r в мгк

100 —. множитель для перевода в проценты.

Предлагаемое изобретение позволяет сократить время определения азота с 8 —.9 ч до

2,6 ч, т.е. приблизительно в 3 — 3,5 раза.

Формула изобретения

1. Способ определения содержания азота в биологических материалах, предусматривающий минерализацию навески материала серной кислотой, введение смеси реактивов для проведения цветной реакции, калориметрирование и количественное определение азота, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения определения, при минерализации дополнительно используют перекись водорода, а в качестве одного из реактивов смеси для проведения цветной реакции -- нитропруссид натрия.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что количественное соотношение материала, серной кислоты и перекиси водорода составляет 1:20:10.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, для получения смеси реактивов для проведения цветной реакции дополнительно используют щелочной раствор гипохлорита натрия, а нитропруссид натрия смешивают с водным раствором фенола, причем количественное соотношение раствора минералиэата, раствора фенола с нитропруссидом натрия и щелочного раствора гипохлорита натрия составляет

1:5:5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Балаховский С. Д. и др. Методы химического анализа крови. М., Медгиз, 1953, с. 320-321.