Способ дифференциально-термичес-кого анализа и устройство для егоосуществления

Способ дифференциально-термичес-кого анализа и устройство для егоосуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИИ

ИЗОВРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соиетсинк

Социалистическиа

Республик

6 01 Ц 25/32 с присоединением заявки №

Веудвретвюйй квинтет

СССР ае делан наебретеннЯ н аткрытнЯ (23) Приоритет

Опубликовано 15.02,81.Бюллетень ¹ 6 (53) УДК 536.42 (088.8) Дата опубликования описания 19.02.81 (72) Авторы изобретения

И. Г. Гринман, Б. Бурибаев, А. А. Бажанов, А. Й Бекбаев и Ю, П. Яковлев

О ".з, Институт металлургии и обогащения АН Казах ой CCP (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ, ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУШЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к исследова» нию материалов с помощью термическо го анализа и может быть использовано вфизике,,металлургии. и химии.

Известен способ термического фазового анализа руд, заключакнцийся в нагревании образца и регистрации кривых разности температур и газовыделения (1).

Недостатком известного способа является невысокая точность анализа. Ои по.зволяет одновременно с термограммой регис"рировать происходящие в материале превращения (перекристаллизация, по. лиморфное превращение и др.) при плавном изменении температуры, сопровождающиеся весьма малым выделением или поглощением тепла. Эти превращения характеризуются резким. изменением коэффициента диффузии, следовательно, . изменением сил трения, которые -.не фиксиру- о ются на .термограмме, поэтому полная

«артина изменения физико-химических свойств веществ по этому методу нссле» дования не может быть погрчена °

Наиболее близким . к предлагаемому по техническому решению является способ дифференциального термического ана лиза, основанный на измерении темпера туры исследуемого вещества и разности температур между исследуемым веществом и эталоном при нагревании или охлаждении с одновременной записью кривой изменения оптической прозрачности образца. Способ осуществляют с помоQlblo устройства, состоящего из нагрева тельного блока, дифференциальной термо-, пары и регистрирующего прибора(21.

Однако и этим способом анализируются только твердые образцы, обладающие оптической прозрачностью, поэтому он не применим для широкого класса материалов. таких как металлы, минералы, порошкообразные вещества и др.

Кроме того, изменения структуры вещества не всегда приводят к изменениям оптической прозрачности, что говорит о недостаточной точности этого способа.

Цель изобретения - повышение точности

;анализа порошкообразных материалов.

Лля этого одновреме йо с записью

:температуры снимают зависимость силы трения от температуры. Пля осуществления этого способа исследуемое вещество при нагревании перемешивается мешалкой, соединенной с двигателем, одновременно снимают термограмму образца и на ней записывают момент трения с помощью компенсационной схемы измерения силы тока питания двигателя, которая позволяет регистриревать изменения сил трения между частицами исследуемого материала. Сила трения связана с передачей количества движения or одних частиц к другим, что позволяет судить о харак тере внутреннего трения вещества.

Известно, что последнее определяет пластичность твердых материалов, которая находится в прямой зависимости or температуры веществ. Поэтому совместный анализ сил трения и температуры дает более полную информацию о структуре исследуемых образцов.

Устройство для осуществления предлагаемого способа, содержащее нагревательный блок, измерительную термопару, регистрирующий прибор, содержит мешалку, помещенную в рабочую камеру нагревательного блока, двигатель, соединенный с мешалкой, и компенсационную схему измерения силы тока питания двигателя,, подключенную к регистрирующему прибору.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит рабочую камеру

1 с исследуемым материалом и дополнительную камеру 2 с эталонным веществом, помещенные внутри нагревательного . блока 3, двигатель 4 постоянного тока, соединенный с мешалкой 5, измерительную 6 и: дифференциальную7 термопары, компенсационную схему 8 измерения силы тока питания двигателя и самопишущий многовходовой регистрирующий npuvop 9. Компенсационная схема 8 состоит иэ резисторов 10 выбора режима работы, установки нуля прибора 11 и двух сопротивлений 12 и 13, которые состав ляют плечи мостовой схемы.

Устройство работает следующим обра зом.

Температура исследуемого материала снимается измерительной термопарой 6, горячий слой которой находится в рабочей камере, и дифференциальной термопарой 7, измеряющей разности температур между исследуемым веществом и

Фор мула изобретен ия зо

1. Способ дифференциально-термического анализа, основанный на измерении температуры исследуемого вещества и разности rемператур между исследуемым веществом и эталоном в процессе нагре-

35 вания или охлаждения, о.т л и ч а ющ и Й с я тем, что, с целью повышения точности анализа порошкообразных материалов, одновременно с записью темпера40 туры снимают зависимость силы трения от температуры, 2. Устройство для осуществления способа по и. 1, содержащее нагревательный блок и дифференциальную термопару, соединенную с регистрирующим прибором, 45 о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, оНО содержит мешалку, помещенную в рабочую камеру нагревательного блока, двигатель, соединенный с мешалкой, и компенсационнук схему измерения силы тока питания двигателя, подключенную к регистрирующему прибору.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Л% 280978, кл. Q 01 N 25/02, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР

No 424056, кл. С 01 М 25/32, 1972 ! (прототип).

25 эталоном. В процессе нагревания или ох-. лаждения производится постоянное перемешивание исследуемого вещества мешалкой 5, соединенной с двигателем 4, сила тока питания которого как показатель момента трения регистрируется посредством компенсационной схемы 9 измерения на самопишущем регистрирующем приборе 9. При изменениях усилий на лопасти мешалки, вызванных изменением свойств исследуемого материала, изменяется ток питания двигателя, вследствие этого появляется разность поте щиалов,в точках 0 и 8, пропорциональная моменту сил трения, которая регистрируется самописцем 9, Предлагаемое изобретение позволяет одновременно получить непрерывную зави» симость трения от температуры и проводить дифференциально-термографический анализ на одном исследуемом материале, что повышает точность совмещения этих кривых и дает дополнительную информацию о физико-химических превращениях в исследуемом образце при его нагревании, а также уменьшает трудоемкость эксперимента по определению критической температуры, Составитель С. Беловодченко

Редактор Л. Повхан Техред Ж.Кастелевнч Корректор М- Шар и

Заказ 10868/63 Тираж 818 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, R-35, Раушская наб., д. 4/5. « .

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектнй, 4