Способ электронно-дифракционногоструктурного анализа материалов иустройство для его осуществления

Способ электронно-дифракционногоструктурного анализа материалов иустройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскин

Социалистических

Республик

О П И Н И Е м 843024

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 17.09.79 (21) 2817384/18-25. с присоединением заявки М— (23) Приоритет (5! )М. Кд.

Н 01 J 37/26

С 01 и 23/225

Государственный камитет

СССР

Опубликовано30.06.81. Бюллетень ЛЬ 24 (53) ДК 620. 187 (088.8) но делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 30.06.81

5г. Б 0, ЗтЧАя

А. С. Авилов, P. M. Имамов, С.A. Семилетов, Н.К.Бухардинов, В.И.Гусев,Л.Г.Бояндина, Г.Д. 1 и еЮ " ."," )и В. М. Яременко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова AH СССР (54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОННОДИФРАКЦИОННОГО СТРУКТУРНОГО

АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО

ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к электроннодифракционным металлам исследования атомной структуры кристаллов и аморфных веществ.

Известен способ электроннодифракционного структурного анализа материалов, в котором на образец направляют электронный пучок и регистрируют дифракционную картину с кольцевой симметрией неподвижным детектором с помощью отклонения дифрагиро10 ванного пучка электронов-перемещенным магнитным полем Llj.

Однако известный способ не позволяет получить информацию в радиальном

15 распределении интенсивностей на дифракционной картине, что ограничивает возможности метода. Если не использовать фотографическую регистрацию дифракционных картин, то значительно увеличивается время эксперимента из-за длительности обработки фотоматериала, причем точность изме-. рений невысока, 2

Известны способы электроннодифракционного анализа материалов, а также устройства для их осуществления, в которых производится вращение предметного столика вокруг оси, не совпадающей с осью прибора j2).

Кроме того, известны устройства, в которых имеются средства наклона предметного столика относительно оптической оси прибора 1.31.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ электроннодифракционного структурного анализа материалов, заключающийся в том, что на исследуемый образец направляют электронный пучок, повора-. чивают образец, по крайней мере, вокруг двух взаимно перпендикулярных осей, одна из которых в нулевом положении совпадает с направлением первичного электронного пучка, а вторая перпендикулярна ему, и регистрируют дифракционную картину с помощью не» подвижного детектора, причем произ3 8 водят развертку полученной дифракционной картины относительно неподвижного детектора.

Устройство для реализации указан ного способа содержит вакуумную камеру, электронную пушку с системой фокусировки пучка, держатель образца со средствами поворота вокруг трех независимых осей, одна из которых в нулевом положении совпадает с направлением первичного электронного пучка, а две другие — перпендикулярны ему, неподвижный детектор и систему развертки диффракционной картины P4) .

В известном способе повороты осуществляются в шаговом режиме по всем степеням свободы, причем параметры этого перемещения выбраны из условия сохранения положения в приборе определенной точки образца. При исследовании дифракционных картин с кольцЕвой симметрией это является излишним условием, замедляющим эксперимент.

Цель изобретения — повышение экспрессности метода при обеспечении возможностей электрической регистрации дифракционных картин различного типа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе электроннодифракционного структурного анализа материалов, заключающемся в том, что на исследуемый образец направляют электронный пучок, поворачивают образец вокруг двух взаимно перпендикулярных осей, одна из которых в .нулевом положении совпадает с направлением первичного электронного пучка, а вторая — перпендикулярна ему, и регистрируют диффракционную картину с помощью неподвижного детектора, причем производят развертку полученной дифракционной картины относительно неподвижного детектора, дополнительно производят предварительный наклон образца относительно оси, лежащей в плоскости

/ проходящей через вторую ось поворота.и перпендикулярной первой оси, и

/ при съемке фиксируют угловые полох<ения образца при повороте вокруг первой оси в которых ось наклона об) разца составляет с второй осью поворота заданные углы причем развертку дифракционной картины относительно не подвижного детектора производят при

: - указанных угловых положениях образца, 43024 4

45

При этом в устройстве для осуществления способа, содержащем вакуумную

35 камеру, электронную пушку с системой фокусировки пучка, держатель образца со средствами поворотов вокруг трех независимых осей, одна йз которых в нулевом положении совпадает с направлением первичного электронного пучка, а две другие — перпендикулярны ему, неподвижный детектор и систему развертки дифракционной картины, держатель образца снабжен кронштейнами, в которых установлен вал с рамкой для образца, и средствами фиксации вала в кронштейнах при заданном угле наклона рамки для образца причем средства поворота образца вокруг оси вала с рамкой BbIIIoJIHekIbI в виде поворотного вала, установленного в стенке вакуумной камеры с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль собственной оси, соседние концы вала с рамкой и пово— ротного вала снабжены дополняющими пазом и выступом для обеспечения поворота вала с рамкой на заданный угол, а средства фиксации вала с рамкой в кронштейнах выполнены в виде поворотного вала, установленного в о стенке вакуумной камеры под углом 90 к первому поворотному валу с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль собственной оси, и винтового фиксатора, выполненного в одном из кронштейнов, установленного напротив второго поворотного вала и взаимодействующего с выступом на конце указанного вала, На фиг, 1 показано устройство держателя образца, позволяющее реализовать предлагаемый способ; на фиг. 2схема электроннодифракционной установки.

Устройство для реализации способа содержит вакуумную камеру ), в которой установлен держатель 2 образца, обеспечивающий возможность проведения исследований.

Держатель 2 состоит из столика 3, установленного на поворотном валу 4, поворотного кольца 5 с зубьями, приводимого во вращение с помощью червяка (не показан), связанного с валом б, пропущенным внутри вала 4, установленных на кольце 5 кронштейнов

7, в которых установлен поворотный вал 8 с рамкой для образца. Вал 8 установлен в кронштейнах 7 с возможностью наклона рамки на любой заданный угол к плоскости поворотного

8430

Предлагаемый способ обеспечивает проведение электроннодифракционных исследований материалов, дающих дифракционные картины различного типа, с помощью регистрации однокоординатно сканируемой картины неподвижным датчиком, что существенно ускоряет исследования по сравнению с двумерной регистрацией фотометодом.

Устройство для реализации способа черезвычайно просто и совместимо со кольца 5 и фиксации его в этом поло-, жении. Поворот вала 8 осуществляют с помощью поворотного вала 9, пропущенного через стенку вакуумной камеры 1 через сильфонное уплотнение

10. На конце вала 9 выполнены паз 11, выступающий при движении вала 9 в зацепление с выступом 12, выполненным на соответствующем конце вала с рамкой для образца 2. Фиксация вала 8 в кронштейнах 7 производится с помощью винтового фиксатора 13, установленного в одном из кронштейнов 7, поворот которого осуществляют поворотным. валом 14 с выступом 15 на кон- 15 це, закрепленного аналогичным образом в корпусе вакуумной камеры 1 с помощью сильфона 16. Ось вала 14 проходит перпендикулярно оси вала 9.

Такая конструкция держателя поз- 20 воляет установить любой наклон рамки с образцом относительно плоскости вращения поворотного кольца 5. Далее производят вращение кольца 5 и поворот столика 3 с помощью вала 4. При 25 определенных угловых положениях рамки относительно оптической оси устройства, определяемой направлением падающего пучка 17, в которых ось наклона рамки составляет определенные 30 углы с осью поворота столика 3, дифракционная картина будет выведена одним из своих рефлексов в плоскость сканирования.

В качестве основных функциональ- 35 ных составляющих устройство содержит (фиг. 2) электронную пушку 18, держатель образца 2, средства 19 сканирования дифракционной картины, ФЭУ

20, приводы 2) поворота держателя об- 40 разца, устройство 22 управления поворотами, устройство 23 управления сканированием с. датчиком 24 тока сканирования, управляющую ЭВИ 25, перфоратор

2б и цифропечать 27. При большом объе 45 ме вычислений можно использовать ЭВМ

28 большой емкости.

24 6 всеми промышленными канструкциями электронографов.

Формула изобретения

1. Способ электроннодифракционногo структурнуго анализа материалов, заключающийся в том, что на исследуемый образец направляют электронный пучок, поворачивают образец вокруг двух взаимно перпендикулярных осей, одна из которых в нулевом положении совпадает с направлением первичного электронного пучка, а вторая — пер- . пендикулярна ему, и регистрируют дпф" ракционную картину с помощью неподвижного детектора, причем производят развертку полученной дифракционной картины относительно неподвижного де" тектора,о т л .и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения экспрессности при обеспечении воэможности электрической регистрации дифракционных картин различного типа, дополнительно производят предварительный наклон образца относительно оси, лежащей в плоскости, проходящей через вторую ,ось ловорота и перпендикулярной первой оси, и при съемке фиксируют угловые положения образца при повороте вокруг первой оси, в которых ось наклона об разца составляет с второй осью поворота заданные углы, причем развертку дифракционной картины относительно неподвижного детектора производят при указанных угловых положениях образца.

2. Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее вакуумную камеру, электронную пушку с системой фокусировки пучка, держатель образца со средствами поворотои вокруг трех независимых осей, одна из которых в нулевом положении совпадает с направлением первичного электронного пучка, а две другие — перпендикулярны ему, неподвижный детектор и систему развертки дифракционной картины, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что держатель образца снабжен кронштейнами, в которых установлен вал с рамкой для образца, и средствами фиксации вала в кронштейнах при заданном угле наклона рамки для образца, причем средства поворота вокруг оси вала с рамкой выполнены в виде поворотного

sana, установленного в стенке вакуум843024 8 вующего с выступом на конце указанного вала.

Pv8. 1

ВНИИПИ Заказ 5139/71

Тираж 784 Подписное,7 ной камеры с возможностью возвратно-поступательного перемещения вдоль собственной оси, соседние концы вала с рамкой и поворотного вала снабжены дополняющими пазом и выступом для обеспечения поворота вала с рам кой на заданный угол, а средства фиксации вала с рамкой в кронштейнах выполнены в виде поворотного вала, установленного в стенке вакуумной као меры под углом 90 к первому поворотному валу с возможностью возвратнопоступательного перемещения вдоль собственной оси, и винтового фиксатора, выполненного в одном из кронштейнов, установленного напротив вто.рого поворотного вала и взаимодейстИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Алекссев А. Г. и др. Промышленный электронограф ЭВР-1 с непосредственной регистрацией рассеянных электронов. ПТЭ, У 1, 1968, с. 192.

10 2. Акцептованная заявка ФРГ

N 2236530, кл. Н 01 3 37/20, опублик.

1975, 3. Заявка Японии Ф 50-530, кл. 99 С 301, опублик. 1975.

15 . 4. Акцептованная заявка ФРГ ,У 2542360, кл. Н 01 J 37/20,опублик.

1977 (прототип}.

Филиал IIIIIT "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4