Дифрактометрический способ определения ориентировки монокристалла

Дифрактометрический способ определения ориентировки монокристалла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАКИИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиик

Социалистичвсиик

Рвспублии

Q 01 И 23/20 с присоединением заявки М

1Ъеудвретикиы3 каиитет

СССР ла аллам изабрвтеиий и аткрытий (23) Приоритет

Опубликовано,15.12 81. Бюллетень 1646 (53) УДК 621. 86 (088.8) Дата опубликования описания 18, 12.81 (72) Авторы изобретения

В. Г. Фомин, А. Г. Новиков, В. Б. Освенский и О. В. Утенкова

Государственный ордена Октябрьской Революцйи научноисследовательский и проектный институт редкометаллическойпромыщле нности (7! ) Заявитель (54) ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОРИЕНТИРОВКИ МОНОКРИСТАЛЛА

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей и, в частности, может быть использовано для контроля монокристаллов различных веществ.

Известен способ определения ориентировки монокристаллического слитка, включающий его ориентирование таким образом, чтобы плоскость выполненного на нем произвольного среза распо1О ложилась перпендикулярно рентгеновс кому пучку, облучение указанной плоскости среза полихроматическим пучком рентгеновских лучей, ре"истрацию дифракционной картины на плоскую пленку, усIS тановленную параллельно срезу, анализ полученного изображения, позволяющий установить пространственное положение кристаллографических осей относительно геометрической системы координат, связанной с элементами внешней формы монокристаллического слитка, нанесенными на нем базисными плоскостя ми и направлениями (11

Недостатком этого способа является сравнительно невысокая точность вследствие необходимости выполнения линейных измерений для определения угловых соотношений.

Известны также дифрактометрические способы определения ориентировки, заключающиеся в том, что на плоский срез исследуемого монокристалла, подвергнутого предварительной юстировке, направляют моиохроматический пучок рентгеновских лучей и, поворачивая монокристалл вокруг оси гониометра, выводят в отражающее положение одну из выбранных крйс таллографических плоск ос тей, фиксируя при этом значение угла, отвечающего этому положению. Затем объект поворачивают на 180 вокруг оси, перпендикулярной плоскости среза и гониометрической оси, и, повторяя ранее совершенные операции, вновь вйводит монокристалл в отражение, а ориен-тацию интересуюшей. плоскости (т. е. угол ее отклонения от нормали к ппос89017 кости среза) находят, как полуразность зафиксированных углов Г23, Преимущество описанного дифрактометрического способа состоит в том, что он устраняет среди прочих ошибку, обусловленную неточностью юстировки нулевого отсчета. измеряемого угла.

Недостаток данного способа состоит в том, что он не устраняет ошибки, связанной с неточностью истировки нормали плоскости среза и оси 180 -ного по

Р ворота, а также с неперпендикулярностью оси вращения образца к оси гониометPB„

Наиболее близким к предлагаемому является дифрактометрический способ определения ориентировки монокристалла, включающий установку его в держателе на оси гониометра, юстировку нормали базового среза (или грани) монокристалла перпендикулярно оси гониометра, облучение среза пучком монохроматических рентгеновских лучей, коллимированпым системой щелей, юстировку нормали отражающей плоскости перпендикулярно оси гониометра, поворот монокристалла до выхода отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрацию дифрагированпого луча детектором, установленным под двойным брэгговским углом 29, и измерение угла поворота монокристалла (3 „(3)

Недостаток известного способа состоит в невозможности существенного повышения егo точности вследствие невозможности устранения ошибки нулевого отсчета при измерении угла поворота „, которая частично снижается использованием эталонного кристалла.

Пель изобретения - устранение указанного недостатка и повышение точности определения ориентировки.

Для достижения поставленной цели в дифрактометрическом способе определения ориентировки монокристалла,включающем установку его в держателе на оси гониометра, юстировку нормали базового среза (или грани) монокристалла перпендикулярно оси гониометра, облучение среза пучком монохроматическщ рентгеновских лучей, коллимипованным системой щелей, юстировку нормали от ражаюшей плоскости перпендикулярно оси гониометра, поворот монокристалла до выхода отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрацию дифрагированного луча детектором, установленным под двойным брэгговским углом 29, и измерение угла поворота

9 Д монокристалла ф„, дифрагированный рентгеновский луч коллимируют с помощью установленных последовательно двух диафрагм, направляют через систему щелей на плоскость среза световой луч, поворачивают монокристалп вокруг гОниомютрической оси до про хождения отраженного светового луча через упомянутые диафрагмы в положеwe кристалла (3 и находят угловое отклонение о5ражаюшей плоскости от плоскости среза, как разность измеренных углов ф На фиг, 1 схематически показан ход рентгеновского луча; на фиг. 2 — ход световго луча и взаимное расположение элементов, участвующих в эксперименте при реализации способа.

Пучок рентгеновских лучей от источника 1 проходйт через систему коллимируюших щелей 2 и падает на поверхность изучаемого монокристалла 3, подвергнутого предварительному ориентированию, при котором нормаль отражающей rNocкости ю„„ и нормаль поверхности аппо выведенй в плоскость перпендикулярную гониометрической оси 4. Поворачивая кристалл вокруг оси 4 выводят нормаль п1,,, в отражающее положение фиксируя максимум интенсивности дифрагированного луча 5 детектором 6, При этом регистрируется отсчет углоизмерительного устройства поворота 9, В данном положении вводят коллимиатор 7 с двумя круглыми диафрагмами, размер которых должен быть равен сечению дифрагированного луча 5, и, плавно перемещая его, устанавливают в позиции, обеспечивающей прохождение дифрагирс ванного пучка 5 в детектор 6. Затем выключают источник рентгеновского излучения и через систему коллимируюших щелей 2 пропускают световой луч от источника 8, вводя, например, между источником рентгеновских лучей и коллимитором 2 зеркало, освещаемое источником 8, либо прямо световой источник 8. Поворачивая монокристалл 3, добиваются того, чтобы отраженный световой луч 9 прошел через коллиматор 7 и зафиксировался с помошью зеркала 10 и фотогальванометра 11. Отвечающее этой ситуации угловое положение монокристалла регистрируется углоизмерительным устройством . Угол поворота монокристалла, который производится между двумя позициями, т. е.

- ф,1, в точности равен отклонению нормали 6 от нормали н .

5 8901

Пример . Берут монокристалл 5; с плоскостью среза (111) и установлен на гониометрическую головку модернизированного оптического гониометра ГС-5, снабженного сцинтиляционны.л счетчиком СРС-1, двумя коллиматорами перед образцом и перед счетчиком с (коуглыми диафрагмами диаметром

0,25 мм, двумя зеркалами перед первым коллиматором и после второго кол- 1© лиматора, а также источником света (ртутная пальчиковая лампа) и фотогальванометром. В качестве источника рентгеновского излучения используют трубку БСВ-11 Си на аппарате УРС-60.

Отклонение кристаллографической плоскости (111) от плоскости среза определяют с помощью отражения 444-.

Для этого счетчик устанавливают на угол 26, = 158 31 28", а образец - 2о на угол 8 = 79 18 44",Затем вклюd.1 = чают световой луч и вращением образца вокруг оси, нормальной поверхности образца, а также осей, перпендикулярных этой оси и лежащих параллельно и перпендикулярно плоскости дифракции добйваются того, чтЬбы. нормаль к поверхности образца совпадала с плоскос5о 12 30

5 12 46"

5о 13 00

5 11 54"

5O12l 48"

5013! 11 1

5 12 40"

5о12 28"

4 о1ll 52l

50 13 05Н

50 12I 35

5 12 42"

5 l2 361

5 11 52

5o12 36"

5о12 36

5 12 38"

5 12 31"

5Ð12 36"

5о12 16н

5 12 46

5 12 32

Среднее

Среднеквадратичная ошибка

1-го измерения.

+ 31

Формула изобретения

Дпфрактометрический способ определения ориентировки монокристалла, включающий установку его в держателе на

Как следует из таблицы, предлагаемый способ позволяет уменьшить ошиб- ку измерения отклонения кристаллографической плоскости от плоскости среза почти в 4,5 раза.

79 4 тью дифракции, в этом положении вращением кристалла вокруг оси гониометра (вращение всей приставки ГП-3) направляют световой луч в коллиматор перед счетчиком. Прохождение светового луча через коллиматор перед счетчиком регистрируется с помощью фотогальванометра.

На максимуме интенсивности света фиксируется угол положения образца, Затем включают рентгеновское . излуче- ние и вращением образца вокруг его нормали и вертикальной оси гониометра также добиваются максимальной mтенсивности на сцинтиляционном счетчике и фиксируют угловое положение образца P< . По разнице углов и фп находят отклонение Е плоскости (111) от плоскости среза. В рассматриваемом случае Е, = ф - ф

= 5О 12 36". Один и тот же образец измеряют 10 раз, каджый раз снимая и вновь устанавливая его на приставку

ГП-3.

Результаты исследований приведены в таблице. Для сравнения в ней приводятся данные, полученные с того же самого образца, но измеренные по известной методике.

S90 i 79 оси гоннометра, юстировку нормали базового среза (или грани) монокрист&л» ла перпендикулярно оси гониометра, об лученне среза пучком монохроматнческнх рентгеновских лучей, коллимированным системой щелей, юстировку нормали о ражакецей плоскости перпендикулярно оси гониометра, поворот монокристалла, до выхода отражающей плоскости в бра говское положение, регистрацию дифраI гированного луча детектбром, установ» ленным под двойным брегговским ут лом

2@, и измерение угла поворота монокристалла f3 о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности, дифрагированный рентгеновский луч коллимируют с помощью установ» ленных последовательно двух диафрагм, направляют через систему щелей па плоскость среза световой луч, поворачкьают монокристалл вокруг гонпометрической осн до прохождения отраженного светового луча через упомянутые диафрагмы в положение Qy и находят угловое отклонение отражающей плос3 кости от плоскости среза как разность измеренных углов 5g p Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Горелик С. С. и др. Рентгеногра. фнческий и электронооптическнй ана лиз. М., Металлургия", 1970, с, 193209.

2. Лисойван В. И., Заднепровский Г. М„ К методике определения ориентациикристаллографической плоскости вмтнокристалле йа дифрактометре. Сб. Аппаратура и методы рентгеновского анализа . Л., 1969, № 4, с. 64-70. @ 3. Гинъе A. Рентгенография кристаллов. МФМ, 1981, с. 283 (прототип).

890 179

1095 7/68 Ъираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130З5 Мюдкве, ЖЗб, Раувская наб„д. 4/5

Заказ

Филиал ППП "Патент, г. Ума ород, ул. Проектная, 4

Составитель Т. Владимирова

Редактор С. Тимохина Техред С, Мнгуиева Корректор В. Бутяга