Способ рентгенодифрактометрического определения ориентировки монокристалла

Способ рентгенодифрактометрического определения ориентировки монокристалла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советски к

Социалнстичесннк

Республнн

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii 890180 (6! ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 25.04.80 (21) 2916631/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет—

Опубликовано 15.12.81. Бюллетень № 46 (51 } M. Кл.

5 01 ь 23/20 ооудэрстекииый комитет во делан изобретений и открытий (53) УДК 621. .386.8 (088.8) Дата опубликования описания 15. 12.81

В. Г. Фомин, А. Г. Новиков, В. Б. Освенский и О. В; Утенкоаа

) (72) Авторы изобретения

Государственный ордена Октябрьской Революции научноисследовательский и проектный институт редкометаллической пр омышленн ости (71) Заявитель, (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕЙТЕ ЛЕНИЯ

ОРИЕНТИРОВКИ МОНОКРИСТАЛЛА

Изобретение относится к исследованик) материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей и может быть использовано для контроля монокристаллов.

Известен способ определения ориен-тировки монокристаллов фотометопом, в котором произвольную плоскость шлифа монокристалла располагают перпендикулярно полихроматическому рентгеновскому пучку, облучают эту плоскость пучком рентгеновских лучей, регистрируют дифракционную картину на плоскую фотопленку, установленную параллельно шлифу, проводят анализ полученной дифракционной картины, позволяют установить пространственное положение искомой кристаллографической плоскости относительно плоскости шлифа (Q

Недостатком этого способа является длительность измерений, связанная с боль шими экспозициями и фотопроцфссом, а также. невысокая точность вследствие не- обходимости выполнения линейных измерений для определения угловых соотношенийй.

Известны также дифрактометрические способы определения ориентировки, заключающиеся в том, что на плоский срез.

5 исследуемого монокристалла, подвергнутого предварительной юстировке, направляют монохроматический пучок рентгеновских лучей и, поворачивая кристаллы вокруг оси гониометра, выводят в отражаюшее положение заданную кристаллографическую плоскость, фиксируя при этом значение угла ф„, отвечающего этому положению. Затем объект повсрачивают на

180 вокруг оси, перпендикулярной плооо кости среза и гониометрической оси, и, повторяя ранее совершенные операции, вновь выводят монокристаллы в отражение и фиксируют угловое положение кри- сталла ф . Ориентацию заданной криоталлографической плоскости относительно плоскости шлифа (т. е. угла отклонения от нормали к плоскости среза) находят как полуразность зафиксированных углов

89

Преимущество указанного спосо, ба состоит в устранении ошибки, связанной с неточностью юстировки нулевого оъ счета измеряемого угла (2).

Недостатки этого способа состоят в том, что он не устраняет ошибки, обусловленные неточностью юстировки нормали плоскости среза и оси 180 -ного поворота, в также неперпендикулярностью сил вращения образца к оси гониоме1ра.

Наиболее близким к предлагаемому авляе гся дифрактометрическиМ способ определения ориентировки монокристалла, включающий установку монокристалла в держателе на оси гониометра, установку нормали плоскости шлифв (или грани) моно-, кристапла и нормали отражающей плоскости перпендикулярно гониометрической оси, обпучение шпифа пучком монохроматических рентгеновских лучей, коллимированным системой щепей, поворот кристалла до вьгходп отражающей плоскости в брэгг овское попожение, регистрацию дифрагированного пуча детектором. установленным под двойным брэгговским ут лом 2 8 и измерение угла поворота монокристапла

, Гэ1.

Недостаток известного способа состоит в невозможности устранения ошибки нулевого отсчета чри изменении угла поворота Д, а следовательно, в невозможности существенного повышения точности этого способа.

Цепью изобретения является повышение точности определения ориентировки,.

Указанная цель достигается согласно дифрактометрическому способу определения ориентировки монокристалла, включающему установку его в держателе на оси гониометра установку нормали плоскости шпифа монокристалла и нормали отражаю щей плоскости перпендикулярно гониомеч рической оси, облучение шлифа пучком мопохроматических рентгеновских лучей, коплимированнык системой щелей, Bohoрот монокристалав до выхода отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрацию дифрагированного луча детектором, установленным под двойным брэгroâñêèM углом 2& и измерение угла по» ворота монокриствлла р1, монокристалл поворачивает в положение Pg, отвечающее полному внешнему отражению рентгековского луча, измеряют угол полного внешнего отражения f и находят отклонение f отражающей плоскости и плоскости среза, как < = ((.9-Ч) — ф - Ъ,,)).

На фиг. 1 показан монокристалл в отражающем положении; нв фиг. 2 — то же.

01 80 4 в положении полного внешнего отражения рентген овских лучей.

Пучок рентгеновских лучей 1 проходит через систему коллимирующих щелей

2 и падает на поверхности изучаемого монокристалла З, предварительно сориентированного так, что нормаль к отражающей плоскости n<

Пример. Берут монокристаплы с плоскостью шлифа (111) и устанавливают на гониометрическую головку модернизированного оптического гониометра ГС-5, снабженного сцинтиляционным счетчиком

СРС-1, двумя коллиматорвми с циаме

° ром отверстий 5 - 0,25 мм. В качестве источника рентгеновского излучения используют трубку БСВ 11 Сцна аппарате

УРС-60, 40 Отклонение заданной криствллографической плоскости от плоскости шлифа нанаходят следующим образом, Выводят детектор рентгеновского излучения r на двойной угол полного внешнего отражения рент

<> геновский лучей от поверхности шйифа 2г

I равный в рассматриваемом случае

20 угл. мин. Затем включают рентгеново кий луч и вращением образца на приставке ГП-3 вокруг оси нормальной поверхнос50 ти образца, а также осей, перпендикулярных этой оси и лежащих параллельно и ..перпендикулярно плоскости дифрвкции, до1 биваются того, чтобы нормаль к поверхности образца совпала с плоскостью дифgg ракции интенсивности отраженного от поверхности шлифа пучка при повороте на

360 . Угловое положение образца отноо сительно оси гониометра, при котором луч, 90180 Ь после чего уточняют значение 9 „устра- нив диафрагмы перед йетектором, находящимся в положении

После этого убирают образец, и поворачивая детентор с узкими диафрагмами (0,25 мм) перед коллиматором вокруг оси гониометра, находят его .положение f, соответствующее максимуму интенсивности первичного пучка.

10 По разнице "„- у определяют уточненное значение брэгговского угла фътоии= ((И „-о"о (à-оо рееииие — значение угла пулного внешнего отражеиии („ < — - . Поело етого мточн и оо формуле @фииоии- 4лоии)-(рр(о„л 1мтОч} Л= - — (итОчй O ùðöH) = 5 " ", находят отклонение заданной кристалло= графической плоскости от плоскости шли(>a равное в рассматриваемом случае

5î12 38".

Один и тот же образец измеряют 10 раз, каждый. раз снимая и вновь устанавливая его на приставку ГП-3. Результаты исслейовапий преведены в табл(ще. Йля

И сравнения B ней приводятся данные, 7ченные с гого же самого образца, (Hî измеренные по известной методике. ем»юю э е

Способ

Измерение, Л((Известный

Предлагаемый

5 12(48"

5 13 00"

5о 12(38

5 13 00"

5 11 54((5 12 48"

5 1 2 18((5 12 45"

5 12 50"

5 12 22(5о 12(25"

5 12 52" и

5о12(24 (5 12 38й

Среднее

Среднеквадратичная ошибка

1- го измерения

„14 5(3 1((5 8 испытавший полное внешнее отражение, проходит через коллиматор и попадает в детектор, установленный под углом- 2У, фиксируя как $ . После чего детектор поворачивают на угол 2 для отражения 444, в рассматриваемом. случае

9 = 79 18 44й и вращением образца вокруг его нормали и вертикальной оси гониометра добиваются максимальной интенсивности, а также фиксируют угловое положение образца для этого случая.

Установив узкие диафрагмы размером

0,25 мм в коллиматор перед счетчиком, вращением вокруг оси гониометра находят его положение, соответствующее максимальной интенсивности отраженного пуч ка „, В положении детектора, убрав йиафрагмы, определяют уточненное (зна челне р (точн.

Затем детектор вновь помещают на угол (2 4 = 20, а образец в положение ((1, поворотом вокруг оси гониометра.

Проводят измерения (с узкими йиафра мами йиаметром 0,25 мм перел детектором) уточненного углового положения детектора tI (1 на максимуме интенсивности и луча после полного внешнего отражения, 50 13(11((5о11(52((5o13(05

5 12 36((5 11 52(5о12 16 (5 12(46((50 1 2(3 6((7 P, О >

Как следует из таблицы, предлагаемый способ позволяет уменьшить ошибку измерения отклонения,кристаллографической плоскости от плоскости шлнфа более чем в два раза.

Формула изобретен ия

Способ рентгенодифрактометрического )Q определения ориентировки монокристалла, включающий установку монокристалла в держателе на оси гониометра, установку нормали плоскости шлифа (или грани) монокристалла и нормали отражающей плоскости перпендикулярно гониометрической оси, облучение шлифа пучком монохроматичес. кнх рентгеновских mó гей, к млимированным

t.Èñòåë îé щелей, поворот монокристалла до выхода отражающей плоскости 8 браг20 говское положение, регистрацию дифрагированного пучка детектором, установленным под двойным брэгговским углом и измерение угла поворота монокристалла

Р, отличающийся тем, что с целью повьпиения точности, поворачивают кристалл в положение, отвечающее внешнему отражению рентгеновского луча, измеряют угол полного ьнешнего оч»ажения ч и находят отклонение отражающей плоскости от плоскости шлифа по формуле - В - v) 2 .1 4 .

Источи ик и информ ад и и, принятые во внимание при экспертизе

1, Русаков A.А, Рентгенография металлов. М., Атомиздат, 1977, с. 149167.

2. Лийсоран В. И... Заднепровский Г.N.

К методике определения ориентации кристаллографической плоскости в монокристалле на дифрактометре,-Сб, "Аппаратура и методы рентгеновского анализа„Л,, 1969, с, 64-70, 3. Гинье А, Рентгенография кристаллов.

М., ФМ, 1961, с.283 (прототип).

890180

Закааэ 10957/68 Тирам 910

ВНИИПИ Государственного комната СССР но делам изабретенид и.отхрытий

113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/S

Подписное

Филиал ППП Патент, г.. Ужгород., ул. Проектная, 4

Составитель Т. Владимирова

Редактор С. Тимохина Техред Л. Пекарь Корректор Н, Швыдкая