Способ получения урацила-6- @ н

Иллюстрации

Способ получения урацила-6- @ н (патент 899552)
Способ получения урацила-6- @ н (патент 899552)
Показать все

Реферат

 

Союз Советскнк

Соцналнстнческнк

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!!ц899552 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 29. 05. 79 (21) 2787790/23-04 с присоединениект заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 23.01 82. Бнтллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 23.0 1.82 (5l)N. Кл.

C 07 D 239/55

Гооударотенавй комитет оо делен изобретений и открытий (53) УЙ 547. 854 . .407(088.8) Г

Н. ф. Мясоедов, Е. К. Иванькова, A. В. Г1отапова и Г, В. Сидоров

1 1! !

Р

Институт молекулярной генетики АН ССЦ» (У2) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУ4ЕНИЯ УРАЦИЛА-6- Н

Изобретение относится к способу получения меченных радиоактивными и стабильными изотопами производных урацила, которые находят применение в молекулярной биологии и экспериментальной медицине.

Известен способ получения урацила-6- Н путем каталитического восстановительного дегалоидирования тритием

6-бром-2,4-диметоксипиридина в присутствии палладия, нанесенного на сульо фат бария в трифторуксусном ангидриде при 20оС с последующим гидролизом и выделением путем сублимации и препаративной бумажной хроматографии. Выо 15 ход целевого продукта 35-404 с удельной радиоактивностью 7-11 Ки/ммоль и радиохимической чистотой 953 ?13.

Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продук0 та и сложность процесса, связанная с труднодоступностью исходного продукта.

Цель изобретения — повышение выхода урацила-6- Н и упрощение процесса, 3 позволяющее использование доступного сырья.

Поставленная цель достигается способом получения урацила-6- Н, эаклю«3 чающимся в том, что оротовую кислоту наносят на частично окисленный на воздухе катализатор медь/сульфат бария и подвергают действию газообразного трития при нагревании до 270 С со скоростью 7-12 град/мин.

Способ позволяет использовать доступное сырье и повысить выход целевого продукта с 35-40ã. до 64 .

Пример. 8 реакционную ампулу из стекла объемом 14 см помещают

7,8 мг !50 мкмол оротовой кислоты, нанесенной на 200 мг медного катализатора — 15 Cu/Âà$0à. Ампулу откачивают до давления 10 торр, напускают

8 Ки 98/-ного газообразного трития и нагревают ампулу до 270 С со скороо стью 10 град/мин. Укаэанную температуру выдерживают 20 мин. После охлаждения удаляют непрореагировавший триСоставитель A. Орлов

Редактор С. Лыжова Техред Л. Пекарь

Корректор .С. Шекмар

Тираж 447 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 8-35, Раушская .наб,, д. 4/5

Заказ 12052/30 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 8)955 тий, продукты реакции смывают с ката" лизатора водой, Для удаления лабильного трития проводят однократную отгонку с водой в ротационном вакуумном испарителе. Урацил выделяют с помощью жидкостной колоночной хроматографии на дауэкс 1 х 8, НС00 (15 х 220 мм).

Урацил элюируют водой.

Получают 741 мКи урацила-6- H (32,2 мкмоль, выход 644) с удельной радиоактивностью 23 Ки/ммоль и радиохимической чистотой не ниже 96 .

1 формула изобретения

Способ получения урацила-6- Н пу3 .тем восстановления производного пири2 4 мидина газообразным тритием в присутствии катализатора, нанесенного на сульфат бария, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве производного пиримидина используют оротовую кислоту, в качестве катализатора - частично окисленный катализатор медь/сульфат бария и процесс проводят при нагревании со скоростью 7-12 град/мин до 270 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент ЧССР М 133141, кл. 12 P 7/01, опублик. 1969 (прототип),