Способ обработки щелочногалоидных монокристаллов

Способ обработки щелочногалоидных монокристаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ, работающих в качестве окон инфракрасных лазеров, включающий облучение монокристалла ионизирующим излучением и последующий изотермический отжиг, отличающийся тем, что, с целью уменьшения оптического поглощения при сохранении упрочнения, отжиг ведут при 150-200 С в течение 0,35 ,0 чо (Л с

фф

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s С 30 В 33/04, 29/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I ческого материала. Способ заключается в том, что при температурах 150-300 С, р монокристаллический образец подвергают сжатию до величины деформации

603 и более. В процессе сжатия под О действием приложенного напряжения О© образец пластически. деформируется 4 за счет скольжения дислокаций, накапливающихся внутри кристалла. Накоп. ление рислокаций приводит к рекрис- 1 таллизации материала и, как следствие этого, к образованию мелкозер нистой структуры. Размер зерна при такой обработке уменьшается до 5 мкм. Предел текучести материала по сравнению с исходным увеличивается в 5-7 раз. Недостатком спосо ба является высокий уровень внутрен-..

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 2969972/26 (22) 01.08.80 (46) 07.01.93„ Бюл. 1 1 (72) А.В.Гектин, Т.А.Чаркина и H.Â.Øèðàí (53) 621.315.592 (088.8) (56) Патент США 1" 3933970> кл. 264-320, кл. В 29 D 11/00, 1979.

Патент США Н 4031190, кл. 423-466, (С 01 В 7/24), 1980, Nadeau J.S., Hardening of Potassium Chloride by Color Centers, ".1. Appl. Phys. 19б3, v. 34, Г 8, р. 2248-2253.

НидЬея A.Е. Annealing of Hradiated Alkali На1.ides, "Comm. Solid

State Phys". 1978, v. 8, 4, р.83-92, Изобретение может найти широкое применение в электронной и оптикомеханической промышленности при изготовлении оптических элементов, требующих увеличения по сравнению с исходным материалом предела текучести при орновременном сохранении величины коэффициента оптического поглощения oC a широком диапазоне длин волн, работающих в качестве окон инфракрасных лазеров.

Известны различные способы обработки щелочногалоирных монокристаллов, приводящие к получению материала с более высоким, по сравнению с исхорным, пределом текучести G

Одним из таких способов является прессование в прессе монокристалли. 50,, 949984 А1 (54) (57) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ, работающих в качестве окон инфракрасных лазеров, включающий облучение монокристалла ионизирующим излучением и последующий изотермический отжиг, о т л ич а ю щ и йся тем,,что, с целью уменьшения оптического поглощения при сохранении упрочнения, отжиг ведут при 150-200 С в течение 0,35,0 ч.

9499S4 них напряжений, приводящий к протеканию даже при комнатной температуре вторичной рекристаллизации, при которой происходит увеличение размера зерна и уменьшение предела текучести. другим недостатком способа является увеличение при прессовании неоднородности материала. При пластической деформации монокристалла в нем происходит накопление точечных дефектов, Пересыщение этими дефектами приводит к образованию скоплений типа пор, особенно быстрому изза повышенных температур прессова- 15 ния. Наличие избыточного количества дефектов приводит к рассеиванию проходящего через монокристалл излучения и увеличению коэффициента оптического поглощения. С другой стороны р0 образование пор достаточно больших размеров приводит к Фокусировке излучения и разрушению материала в точке Фокусировки даже при очень больших пределах текучести. 25

Известен также способ, включающий комбинированное использование прессования и легированя с целью увеличения предела. текучести монокристалла. Прессование ведут в ин- 30 тервале температур 150-300 С предварительно легированного РЪС1 монокристалла КС1. Оказалось, что атомы примеси оказываются вынесенными на межзеренные границы и тем самым они стабилизируют положение границ, предотвращая процесс вторичной рекристаллизации, приводящий к уменьшению предела текучести материала из-за роста размера зерна. 40

Однако этот способ обладает недостатком, характерным для способа прессования номинально чистых монокристаллов, сопутствующим увеличению предела текучести возрастанием ко- 45 эффициента оптического поглощения ,из-за повышения неоднородности материала., Известен также способ обработки монокристалла путем воздействия на него ионизирующего облучения. При этом оказывается, что величина предела текучести монокристалла с увеличением дозы ионизирующего облучения возрастает„ Облучение щелочногалоидных монокристаллов любым видом ионизирующего облучения, например (-облучение, рентгеновское облучение, электроны, нейтроны и т.д., приводит к образованию в них. спектра комплементарных электронных и дырочных,центров и скоплений этих центров.

Наличие в монокристалле таких центров приводит к тому, что они эффективно препятствуют движению дислокаций, увеличивая тем самым предел текучести монокристалла. Этот способ не нашел практического применения в ИК-технике, так как было установлено, что воздействие ионизирующего облучения на щелочногалоидные монокристаллы приводит к резкому увеличению значения коэффициента оптического поглощения. Причиной увеличения является наличие в кристалле радиационных центров, однако конкретно не установлено, како" из типов центров в наибольшей степени ответственен за увеличение оптического поглощения.

Известен способ обработки облученных щелочногалоидных монокристаллов с последующим изохронным отжигом в широком диапазоне температур.

Он является наиболее близким.

Недостаток способа заключается в том, что не достигается уменьшение оптического поглощения при сохранении упрочнения монокристалла, необходимое при использовании этих монокристаллов в качестве окон инфракрасных лазеров.

°

Целью изобретения является уменьшение оптического поглощения при сохранении упрочнения монокристалла.

Эта цель достигается тем, что в способе обработки щелочногалоидных монокристаллов, работающих в качестве окон инфракрасных лазеров,включающем облучение монокристалла ионизирующим облучением и последующий изотермический отжиг, отжиг ведут при f50-200 С в течение 0,3-5,0 ч.

Воздействие на кристалл ионизирующим излучением приводит к образованию в нем радиационных центров различных типов, Некоторые из них выявляются по появлению в спектре оптического поглощения полос, характерных для поглощения тем или иным дефектом. Скопления крупных размеров выявляются электронномикроскопическими методами. Таким образом, в облученном монокристалле имеются дефекты размером от одного до нескольких сотен периодов решетки. Термическая устойчивость таких центров из-за различия в размерах, структуре, подвижq4aqF.4

5 ности и т.д, неолинакова, По мере повышения температуры за счет рекомбинации комплементарных центров их содержание в облученном кристалле с течением времени уменьшается. Обработка монокристаллов NaCl и КС1 путем их изотермического отжига при температурах 150-200 С приводит к полному исчезновению электронных 10 (F, М, R, N) центров, выявляемых оптическими методами. Однако дырочные центры (V ) и дислокационные диполи, образующиеся под действием ионизирующего облучения, при этих темпера- 15 турах устойчивы. Йзотермический отжиг монокристаллов при температурах выше 200-250 С снимает все наведенные облучением дефекты. Варьирование температуры и времени отжига кристал- 20 ла изменяет спектр дефектов кристаллической решетки, возникших в процессе воздействия на монокристалл ионизирующего излучения. При термической обработке щелочногалоидных монокристаллов в режимах 150-200 С в течение 0,3-0,5 ч происходит уменьшение концентрации наведенных облучением электронных центров, сопровождающееся постепенным восстановлением ЗО коэффициента оптического поглощения вплоть до исходного значения. В то же время экспериментально установлено, что предел текучести монокристалла в результате отжига при этих температурах не уменьшается. Это свидетельствует о том, что дефекта" ми решетки, определяющими величину предела текучести монокристалла, являются термически более стабильные 4р дефекты. Повышение температуры отжига до 250 С и выше приводит к исчезновению наиболее стабильных дефектов и к восстановлению значения предела текучести до величины, соответ" 45 ствующей пределу текучести исходного монокристалла, При увеличении суммарной дозы воздействующего на монокристалл ионизирующего излучения в нем возникает 50 большее количество дефектов и соответственно сильнее увеличивается предел текучести. Однако, поскольку при этом не возникают радиационные дефекты ового T ïà, то принципиаль- 55 ное качественное изменение в ходе процесса восстановления коэффициента оптического поглощения не наблюдается, б

Таким образом установлено, что для щелочногалоидных монокристаллов имеется диапазон температур, в кото" ром в результате изотермического отжига монокристалла радиационные дефекты, обусловливающие увеличение коэффициента оптического поглощения, становятся неустойчивыми и уменьшение их концентрации приводит к восстановлению коэффициента-оптического поглощения материала. Одновременно с этим термическая обработка, монокристалла в этом же диапазоне температур сохраняет дефекты решетки, dnределяющие величину предела текучести, оставляя неизменной величину упрочнения, наведенного в результате обработки монокристалла ионизирУющим облучением.

Пример 1. Номинально чистый монокристалл. КС1 с исходным значени.ем предела текучести Go = 140 rlìì (величину предела текучести во всех примерах измеряли с помощью дефор" мационной машины "lnstron") и спектрометрически измеренным исходным значением коэффициента оптического поглощения на длине волны 0,8 мкм (о рa), равным 5.10 см-, подвергали у -облучению (во всех примерах источник облучения - Собо) до суммарной дозы 3,6 10 рад. В результате воздействия этой дозы облучения предел текучести („ становится равным

350 гlмм2, а коэффициент оптического поглощения на той же длине волны ( возрастает до Моз= 17 10 см

Следующий этап обработки - изотермический отжиг, Отжиг проводили при 150 С в течение 3,5 ч с последующим охлаждением до комнатной температуры. Этот этап обработки уменьшает величину коэффициента оптическо-3 4 го поглощения вплоть доЮр =5 ° 10 см .

Пример 2. Номинально чистый монокристалл NaC1 с исходным значением бр 150 гlмм и измеренным калориметрическим методом коэфФициентом оптического поглощения на длине волны 1,06 мкм,равным М,ае

= 6 .10 4см, подвергали g -облучению до суммарной дозы 1 10 рад. После этого в нем предел текучести возрос по .С = 1400 гlмм, à р(, р увеличилось до 6,7- 10 см . Второй этап обработки монокристалла при

200 С в течение 0,3 ч с последующим охлаждением до комнатной температу"

949984 Значение

Г э б „после облучения,г/ннэ

Исходное значение предела текучести б,, г/мм*

Параметрй изотермического отиига

Значение

a после облуче-. ния н отхига, см

Значение

6" после облучения и отжига, г/имэ

Исходное значение коэвИэициента оптического поГЛОЭ1ЕНИЯ, СН

Значение в/ после облучения см

Лоза ионнЗНРУРВ1ЕГО облучения, Рад

Wl пп

Иатериал время, темпелатура, ос

3,6-10

1-100

9 100

3,6 1О

1 ° t 08 сарае 5 10

М,а, =6-10-

1Уэ„„ 1,4-10 э

tt

tklaa t,4-10

1400

150 3,5 350

200 0,3 t4oo

100 5,0 2000

250 О,! !40

100 20,0 1400

17- 1О

6,7 10

10. 10-3

17-10

3,2 to

5 ° 10

6 .10

1,4 ° 10

5-10

3,2.10

140

1, КС!

2, NeC1

140

2000

3 NaC!

4„ КС1

Т4о0

5. ИаС1

150

Редактор О,филиппова Техред М,Моргентал

Корректор Л.филь

Заказ 1083 Тираж Подписное ,ВННИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, П-35, Раушская набов д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.. Ужгород, ул„ Гагарина, 101 ры привел к уменьшению коэФфициента

0 оптического поглощения до й/„о =

= 6 10 см . При этом величина пре/ ела текучести остается на уровне

g" =-(7, = 1400 г/мм, наведенном в результате II -облучения.

Пример 3, Монокристалл

NaC1 с исходнымб = 150 г/мм2 и измеренным калориметрически Ot tz =

= 1,4 10 см подвергали -облучению до дозы 9 у10 рад.,В результате в нем значения предела текучести и коэффициента оптического поглощения возросли соответственно до 2000 г/ммз и 10 ° 10 см . Обработка облученного монокристалла путем пятичасового изотермического отжига при 180 С не изменила величины G" = 2000 г/смз, одновременно уменьшив коэффициент оптического поглощения до величины

0 106- 1 э э 10 См э

П р и м. е р 4. Образец KCl с теми же исходными параметрами, что и в примере 1, облучали до той же суммар T ной дозы 3,6 10 рад., но в отличие от примера 1 последующий изотермический отжиг проводили при температуре .250 С в течение О,i ч, т.е. выше верхней границы диапазона 150-200 С.

Оказалось, что после такой обработки полностью восстановился не только

1и = 5 10 см, но и предел теку" чести - о =бо = 140 г/мм2.

Пример 5. Монокристалл И2!С1 с теми же исходными(0 = 150 гlмм2 и ,Кц, = 1,4 10 см, что и в примере 3, подвергали -облучению до до5 зы 1 ° 10 рад. После этого G и О/,10

t э возрастали соответственно до

1400 гlмм2 и 3,2 1О см . Последующая обработка этих монокристаллов

1О путем изотермического отжига при о

100 С (т.е. температуре ниже меньшего предела диапазона 150-200 С) в течение 20 ч не уменЬшает предела теИ -1 кучести 6, = б, = 1400 гlмм2, но при

15 этом оказывается, что и коэффициент оптического поглощения не улучшился (И1 — — 3,2 ° 10 Рсм ) .

Примеры обработки щелочногалоидных монокристаллов сведены в таблицу, Из таблицы следует, что предпочтителен вариант обработки по примеру 2. Поставленная цель (увеличение упрочнения материала с одновременным сохранением коэффициента оптического поглощения) в этом примере достигается по сравнению с примерами 1 и 3 наиболее быстро за счет того, что обработка монокристалла путем его

З/ изотермического отжига при наиболее высоких температурах из интервала 150-200 С требует наименьшей продолжительности отжига, т,е. сокращает время обработки монокристалла.