Способ определения дислокаций в кристаллах

Способ определения дислокаций в кристаллах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

©П ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii 971923 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.12.80 (21) 3227353/23 — 26 с присоединением заявки № (28) Приоритет (51) M. Кд.

С 30 В 33/00

Гооударотеенный комитет до делан изобретений н отнрытнй

Опубликовано 07.11.82. Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 07 11 82 (53) УДК 621.315. .592 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. И. Доливо — Добровольская и В. П. Перелыгин

{71) Заявитель

Объединенный институт ядерных исследований (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСЛОКАЦИЙ В КРИСТАЛЛАХ

Изобретение относится к приборам и методам экспериментальной физики и предназначено для экспрессного контроля качества и однородности кристаллов на предприятиях, изготавливающих кристаллические материалы (монокристаллы, эпитаксиальные пленки), а также на предприятиях, потребляющих кристаллы при изготовлении приборов.

Известен способ определения дислокаций в кристаллах рентгенодифракционной топогра1О фией, которая позволяет различить дислокации по типам (краевые, винтовые, смешанные) (1).

Недостатками этого способа является сложность аппаратуры, необходимость разрушения образца для приготовления тонких шлифов исследУемого кРисталла ((02 мм) вРедные для здоровья свойства ренттеновского излучения, длительность экспозиции при съемке (несколько часов), необходимость .специально обученного персонала.

Известен также способ определения дислокаций в кристаллах, включающий избирательное химическое травление в сочетании с подсчетом количества дислокаций под микроскопом, который широко применяется в промышленных условиях при оценке качества выращиваемых или применяемых кристаллов. Этим способом определяют важный параметр кристаллов— плотность дислокаций (2) .

Недостатком метода является его ограниченность (определяется количество дислокаций, но не их типы), что не позволяет делать определенных выводов об условиях роста кристаллов и их свойствах.

Цель изобретения — определение типов дислокаций.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения дислокаций в кристаллах, включающему селективное химическое травление кристалла и оптическое наблюдение фигур травления дислокаций, травление произ водят в травнтеле, для которого отношение скорости травления вдоль ядра дислокации к скорости травления поверхности равно 2-10, до получения фигур травлелия размером

3 91192 5 мкм, оптическое наблюдение фигур травления производят с помощью окуляр — микрометра фаэово — контрастного или интерференционно-контрастного микроскопа, при этом измеряют геометрические параметры ребер и граней центральной части фигур травления, по полученным данным строят пространственные модели ядер дислокаций и по группам симметрии этих моделей идентифицируют типы дислока.ций. I0

Сущность изобретения заключается в том, что выбирают травитель, для которого скорость травления вдоль дислокации в 2 — 10 раз выше, чем скорость травления поверхности, что обеспечивает необходимую избирательность трав-15 ленин ядра дислокации.

Если отношение скоростей травления меньше

2, то структура ядра дислокации, необходимая для восстановления структуры этого ядра, не выявляется.

Если отношение от скоростей травления боль,ше 10, фигура травления представляет собой узкий конус, в котором осуществить измерения структуры ядра дислокации не представляется возможным. 25

Продолжительность селективного химического ,травления увеличивают в 2 — 3 раза с целью полу. ! чения более крупных и ограненных фигур травления размером свыше 5 мкм, которые затем наблюдают не в обычном, а поляризованном свете, используя приставку интерференционного контраста или фазово=контрастное устройство, при этом увеличение микроскопа доводят до

500 крах.

Применение таких методов современной оптической микроскопии, как фазовый или

35 интерференционный контрасты, намного повышает разрешающую способность микроскопа, нозволяя наблюдать детали строения размером до 50 Х. Такая процедура дает возможность

40 обнаружить различное огранение центральных участков, которое согласно законам геометрической кристаллографии отражает группу симметрии соответствующих им дислокаций.

Являясь линейными дефектами структуры крисхалха, дислокации подчиняются симметрии векторов, описываемых пятью группами 2 гпВ, m1, m, 2 и 1, В кристаллах высоких, классов симметрии возможны все 5 групп симметрии дислокаций, в низких — меньше .число групп. Так, например, в кристаллах класса

Рп З m (структуры типа алмаза) возможны пять подгрупп симметрии дислокаций, в кристаллах мусковиха (класс p> ) возможйы три подгруппы симметрии дислокаций.

Для каждого конкретного класса кристалла 55 можно построить пространственные и геометри- ческие модели присущих ему групп симметрии дислокаций. Цо геометрическим моделям затем

3 4 производится экспрессное определение присутствующих в кристалле типов дислокаций. В случае преобладания того или иного типа по всему объему кристалла или в части его исследователь может прогнозировать возможные отклонения в физических свойствах кристалла (например, легкость скольжения, неоднородность электрофиэических параметров), Пример. Определяют типы дислока ций в кристаллах германия, ориентированного по плоскости (ll I I).

Производят шлифовку по стандартной методике, затем химическую полировку шлифоваль ных поверхностей по стандартной методике.

Соотношение скоростей травления для германия в полирующем травителе следующее: травитель

СР— 4, скорость полировки участков без дислокаций Чп в 100 мкм/мин; скорость травления участков с выходами дислокаций Ч „

АЙСА

=110 мкм/мин. Соотношение V /V 1,1.

Селективное (избирательное) травление осуществляют в составах, рекомендуемых стандартными методиками, но продолжительность травления увеличивают до 30 мин. Соотношение скоростей травления следующее:

Чп = 10 мкм/мин чдМь д сь = 50 мкм/мин 1 пса

Производят подсчет плотности дислокаций по стандартной методике.

Настраивают микроскоп до увеличения

5000 крат,. вводят приставку фазового контраста или интерференционного контраста. Íàблюдают форму полученньхх ямок травления.

Вставляют окуляр — микрометр и производят замеры ребер фигур травления. По результатам замеров строят геометрические модели фигур травления.

Г!о равенству либо .неравенству отрезков, слагающих геометрическую модель, определяют ее симметрию.

Затем, исходя из пространственной группы симметрии исследуемого кристалла, которую находят по справочнику, делают вывод о возможных подгруппах симметрии направлений данного кристалла, которым и отвечают дислокации, как линейные дефекты структуры. Замерами ребер определяют группы симметрии дислокаций, Геометрические модели типов дислокаций, свойственные данному кристаллу, и служат затем для экспрессной визуальной идентификации дислокаций при просмотре по микроскопом. При этом могут быть определены также плотности дислокаций разных типов, чвляющиеся важнейшей характеристикой качества кристаллов. Такая процедура может быть проведена для других монокристаллов я зпитакСоставитель Н. Ярмолюк

Техред М.Гергель

Корректор М. 111ароши

Редактор О. Колесникова

Тираж 371

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 8497/11

Филиал ППП "Патент", . г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 9719 сиальных пленок. В каждом случае в первой стадии исследования проводится детальное измерение геометрической картины фигур травления (ядра дислокации), идентификация типов дислокаций по пространственной картине и составление геометрических моделей типов дислокаций для данного образца и данной ориентации пространственной поверхности в образце.

Способ имеет ряд преимуществ по сравнению1п с методом рентгенодифракционной топографии.

Во — первых, нет необходимости разрушать исследуемый образец, можно осуществлять экспрессный контроль больших партий монокристаллов, проводят травление их поверхности с торца и осуществляя затем описанные операции. Во-вторых, картина ядер дислокаций согласно данному способу более четкая и определенная, чем при рентгенодифракционной топографии.

Таким образом, данным способом определяют группу симметрии дислокаций по симметрии ямки травления (полученной избирательным химическим травлением в заданном диапазоне отношения скоростей 2,0 6Ч,„ /Ч 10) > и, исходя из симметри, судят о типе дислокации. Например, группа симметрии ma соответствует кристаллографическому направлению (1 — 12),а группа симметрии пэ — (110).

Свойство дислокаций, соответствующих (110) и (1 l2) различны. Первые — неполярны, вторые — полярны, что определяет их различие

jno электрофизическим и механическим свойствам.

Дислокации с симметрией m испытывают двустороннее (неполярное) скольжение и не обнаруживают выпрямляюших эффектов. Дислокации с симметрией m > обнаруживают односторон23 6 нее (полярное) скольжение и могут служить микродиодами в микроэлектронных схемах.

Способ впервые обеспечивает воэможность экспресс — анализа качества образцов (монокристаллы, зпитаксиальные пленки) в условиях заводских лабораторий при современном массовом производстве.

Формула изобретения

Способ определения дислокаций в кристаллах, включающий селективное химическое травление кристалла и оптическое наблюдение фигур травления дислокаций, от л и ч аю ш ий с я тем, что, с целью определения типов дислокаций, травление производят в травителе, для которого отношение скоростей травления вдоль ядра дислокации к скорости травления поверхности равно 2 — 10, до получения фигур травления размером > 5 мкм оптическое наблюдение фигур травления производят с помощью окуляр — микрометра фазово — контрастного или интерференционно — контрастного микроскопа, при этом измеряют геометрические параметры ре- . бер и граней центральной части фигур травле ния, по полученным данным строят пространственные модели ядер дислокаций ы по группам симметрии этих моделей идентифицируют типы дислокаций.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Lang А. R. Journ. App l, 1959, 30, 1746, 2. Пшеничнов Ю. П. Выявление тонкой структуры кристаллов. М., "Металлургия", 1974, с. 528.